CN103387753A - 一种联苯胺黄的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种联苯胺黄的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：在偶合桶内加1150-1250L水、95-110KG双乙酰苯胺、2.5-3.5KG助剂，搅拌打浆60-70min、180-200KG56-100%醋酸钠和15-30填充料，加入冰块降温至15-17℃；加浓度为30-33%盐酸10-13KG，调pH至6-7；将60-80KG100%重氮液加入偶合桶内，控制温度7-12℃，并控制pH3.5-4.0；加入重氮液后期，应用润圈试验方法检测；完成反应后停止加入重氮液，利用蒸汽将料液升温至90-120℃，并保温25-35min。本发明的联苯胺黄的制备工艺制得的颜料的色浓度均匀，晶型更加稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备工艺，具体涉及一种联苯胺黄的制备工艺。
背景技术
随着生活水平的提高，颜料、涂料被广泛地应用在人们的生活中，可以用于美化人们的生活环境。为了更好的涂覆，许多地方用到颜料的地方为了达到高分辨的要求，需要生产形状规则，流动性好的颜料。目前，现有的颜料一般都是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺制备。颜料的制备一般包括先制备重氮液，然后与其他添加剂反应制得颜料，现有的重氮液制作工艺工艺中的控制参数设置不理想，得到的颜料的色相度不均匀，产物的晶型也会不稳定，从而影响颜料的色浓度，影响颜料的整体质量。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种联苯胺黄的制备工艺，采用这种工艺制得的联苯胺黄颜料色相好、透明度佳、色浓度均匀。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种联苯胺黄的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
在偶合桶内加入1150-1250L的水、95-110KG的双乙酰苯胺，并加入2.5-3.5KG的助剂，搅拌打浆60-70min，加入180-200KG的56-100%醋酸钠溶液和15-30填充料，加入冰块使料液总体温度降至15-17℃；加入浓度为30-33%的盐酸10-13KG，使料液的pH调节至6-7；
将60-80KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，搅拌，控制料液温度在7-12℃，，并控制pH在3.5-4.0；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，利用蒸汽将料液升温至90-120℃，并保温25-35min。
作为优选，所述的助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1-1.5KG，所述的超分散剂22000的含量为1.5-2KG。采用上述的优选的方案后，制得的颜料的色相更好。
作为优选，还包括以下步骤：停止加重氮液后，再搅拌40-80min，控制料温13-15℃。采用上述的优选方案后，使得到的产物分布更加均匀，使其在后期发生晶型转向时得到的晶型更加稳定。
作为优选，所述的双乙酰苯胺的浓度为98.5-100%。采用上述的优选方案后，反应得到的产物的色相度最佳，无其他杂质。
作为优选，所述的冰块为已经破碎的冰块。采用上述的优选方案后，碎冰与重氮桶内的料液的接触面积更大，降温效果更好。
作为优选，所述的填充料为无机填充料。采用上述的优选方案后，无机填充料起填充作用，可以有效降低料液反应的成本，提高生产效率。
本发明的联苯胺黄的制备工艺助剂的加入可以起到更好的乳化作用，同时，打浆60-70min可以使料液分布更加均匀，使其与后期重氮液的混合更加均匀，避免重氮液局部自偶反应，重氮液加入时的温度为控制在7-12℃，最终料液的pH控制在3.5-4.0；料液的温度更加适宜，若温度过高会影响颜料的产量，若pH过高，则会影颜料的色浓度，在完成反应后再搅拌并开启蒸汽阀，使颜料完成晶型的转变，得到稳定晶型的产物，使产物的结构更加稳定。
本发明的联苯胺黄的制备工艺制得的颜料的色浓度均匀，同时晶型更加稳定。
具体实施方式
实施例1
在偶合桶内加入1250L的水、95KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为100%。并加入2.5KG的助剂，搅拌打浆70min，加入200KG的80%醋酸钠溶液和20填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至17℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为33%的盐酸13KG，使料液的pH调节至7；
将80KG的100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在9℃，并控制pH在4.0；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌60min，控制料温15℃。利用蒸汽将料液升温至120℃，并保温35min。
助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，超分散剂18000的含量为1KG，超分散剂22000的含量为1.5KG。
将采用本实施例制得的联苯胺黄与标准工艺制得的联苯胺黄金星比较，本实施例制得的联苯胺黄的偶合水量增加了25%。着色力增加了7%，墨色较深，较透明，色相较绿，偶合时的pH提高了0.2。
实施例2
在偶合桶内加入1150L的水、110KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为98.5%。并加入3.5KG的助剂，搅拌打浆60min，加入1800KG的65%醋酸钠溶液和18填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至16℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为32%的盐酸10KG，使料液的pH调节至6；
将60KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在7℃，并控制pH在3.5；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌50min，控制料温13℃。利用蒸汽将料液升温至90℃，并保温25min。
助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，超分散剂18000的含量为1.5KG，超分散剂22000的含量为2KG。
将采用本实施例制得的联苯胺黄与标准工艺制得的联苯胺黄金星比较，本实施例制得的联苯胺黄的偶合水量增加了27%。着色力增加了9%，墨色较深，较透明，色相较绿，偶合时的pH提高了0.25。
实施例3
在偶合桶内加入1190L的水、100KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为99%。并加入2.9 KG的助剂，搅拌打浆65min，加入180-200KG的76%醋酸钠溶液和15填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至16℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为32%的盐酸12KG，使料液的pH调节至6.5；
将75KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在10℃，并控制pH在3.7；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌70min，控制料温15℃。利用蒸汽将料液升温至110℃，并保温30min。
助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，超分散剂18000的含量为1.2KG，超分散剂22000的含量为1.8KG。
将采用本实施例制得的联苯胺黄与标准工艺制得的联苯胺黄金星比较，本实施例制得的联苯胺黄的偶合水量增加了20%。着色力增加了8%，墨色较深，较透明，色相较绿，偶合时的pH提高了0.3。
实施例4
在偶合桶内加入1230L的水、108KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为99.5%。并加入3.2KG的助剂，搅拌打浆63min，加入190KG的88%醋酸钠溶液和16填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至17℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为33%的盐酸13KG，使料液的pH调节至7；
将80KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在12℃，并控制pH在3.5；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌80min，控制料温15℃。利用蒸汽将料液升温至120℃，并保温35min。
助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1.4KG，超分散剂22000的含量为1.8KG。
将采用本实施例制得的联苯胺黄与标准工艺制得的联苯胺黄金星比较，本实施例制得的联苯胺黄的偶合水量增加了24%。着色力增加了7%，墨色较深，较透明，色相较绿，偶合时的pH提高了0.2。
实施例5
在偶合桶内加入1250L的水、110KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为98.5-100%。并加入3.5KG的助剂，搅拌打浆60-70min，加入180-200KG的56-100%醋酸钠溶液和16填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至15-17℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为33%的盐酸13KG，使料液的pH调节至7；
将80KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在12℃，并控制pH在4.0；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌80min，控制料温15℃。利用蒸汽将料液升温至120℃，并保温35min。
助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1.5KG，超分散剂22000的含量为1.5KG。
将采用本实施例制得的联苯胺黄与标准工艺制得的联苯胺黄金星比较，本实施例制得的联苯胺黄的偶合水量增加了28%。着色力增加了9%，墨色较深，较透明，色相较绿，偶合时的pH提高了0.3。
实施例6
在偶合桶内加入1250L的水、95KG的双乙酰苯胺，双乙酰苯胺的浓度为98.5%。并加入2.5KG的助剂，搅拌打浆60min，加入195KG的80%醋酸钠溶液和12填充料，填充料为无机填充料。加入冰块使料液总体温度降至15℃；冰块为已经破碎的冰块。加入浓度为30-33%的盐酸10KG，使料液的pH调节至6；
将60KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，搅拌，控制料液温度在7℃，并控制pH在4.0；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，停止加重氮液后，再搅拌80min，控制料温15℃。利用蒸汽将料液升温至120℃，并保温35min。
助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1KG，超分散剂22000的含量为1.5KG。
将采用本实施例制得的联苯胺黄与标准工艺制得的联苯胺黄金星比较，本实施例制得的联苯胺黄的偶合水量增加了26%。着色力增加了8%，墨色较深，较透明，色相较绿，偶合时的pH提高了0.2。
Claims (6)
1.一种联苯胺黄的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
在偶合桶内加入1150-1250L的水、95-110KG的双乙酰苯胺，并加入2.5-3.5KG的助剂，搅拌打浆60-70min，加入180-200KG的56-100%醋酸钠溶液和15-30填充料，加入冰块使料液总体温度降至15-17℃；加入浓度为30-33%的盐酸10-13KG，使料液的pH调节至6-7；
将60-80KG100%的重氮液从偶合桶的底部加入偶合桶内，搅拌，控制料液温度在7-12℃，并控制pH在3.5-4.0；
为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法进行偶合桶内料液的检测；
完成反应后停止加入重氮液，利用蒸汽将料液升温至90-120℃，并保温25-35min。
2.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于：所述的助剂为超分散剂18000和超分散剂22000的混合物，其中，所述的超分散剂18000的含量为1-1.5KG，所述的超分散剂22000的含量为1.5-2KG。
3.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于还包括以下步骤：停止加重氮液后，再搅拌40-80min，控制料温13-15℃。
4.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于：所述的双乙酰苯胺的浓度为98.5-100%。
5.根据权利要求1所述的联苯胺黄的制备工艺，其特征在于：所述的冰块为已经破碎的冰块。
6.根据权利要求1所述的联苯暗黄的制备工艺，其特征在在于：所述的填充料为无机填充料。
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