CN109593381A - 高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法 - Google Patents

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毛明学
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    • C09B33/00Disazo and polyazo dyes of the types A->K<-B, A->B->K<-C, or the like, prepared by diazotising and coupling
    • C09B33/02Disazo dyes
    • C09B33/153Disazo dyes in which the coupling component is a bis-(aceto-acetyl amide) or a bis-(benzoyl-acetylamide)

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Abstract

本发明涉及一种永固颜料的加工方法,特别涉及一种高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法。技术方案为:一种高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法,制备重氮液及偶合液,在偶合桶内加入醋酸20kg—25kg,将偶合液及重氮液注入偶合桶内实施偶合,偶合时间为90—100分钟,然后墨粉,后期处理,后期处理采用浓度为30%—35%的烧碱30kg—35kg,加水400升,加热温度至100℃,加入松香50kg—60kg,加入超分散剂溶清;然后将上述配置液加入到完成加工的颜料中,并对其实施烘干,烘干温度为80℃—85℃。采用上述技术方案,提供了一种具有高透明度、高流动性的高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法。

Description

高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法
技术领域
本发明涉及一种永固颜料的加工方法,特别涉及一种高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法。
背景技术
永固黄174英文名称为:
2-[[3,3'-dichloro-4'-[[1-[[(2,4-dimethylphenyl)amino]carbonyl]-2-oxopropyl]azo][1,1'-biphenyl]-4-yl]azo]-3-oxo-N-(o-tolyl)butyramide,中文别名为C.I.颜料黄174,CAS号为78952-72-4,分子式为C35H32Cl2N6O4,该颜料为近期投放市场的C.I.颜料黄13的改性产品。
然而,传统的制备方法加工出的颜料的流动性及透明度已无法得到目前所需的高度要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种具有高透明度、高流动性的高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:一种高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法,其特征在于,步骤如下:a、在重氮桶内加入450—500kg的水、浓度为30%—50%的盐酸68kg—70kg、双氯45kg—50kg,并将上述原料搅拌打浆至少1h;b、将步骤a中完成打浆的原液实施降温,促使重氮桶内的温度降低至0℃以下;c、将步骤b完成降温的重氮桶内注入温度为34℃—37℃的亚硝酸钠,亚硝酸钠为67kg—73kg,并将重氮桶内的温度降低至5℃以下,促使亚硝酸钠与原液反应,反应时间为40min—90min;d、将步骤c中完成反应的原液中投入0.9kg—1.5kg的活性碳,搅拌至3min—10min,加水使重氮桶内的总体积达950L—1000L,加稀释9—11倍后太古油0.3kg—0.7kg,搅拌至少1min;e、将步骤d中完成搅拌后实施静止及吸滤,完成重氮液的制备;f、将分散桶内加入水400kg—500kg、浓度为30%—35%的烧碱、2.4二甲基苯胺38kg—39kg及25kg—30kg邻甲基双乙酰苯胺进行溶解透明,形成偶合液的制备,烧碱为94kg—105kg;g、在偶合桶内加入醋酸20kg—25kg,将步骤f中制备的偶合液注入偶合桶内,同时将步骤e中的重氮液注入偶合桶内实施偶合,偶合时间为90—100分钟;h、将步骤g中完成偶合的物料投入湿磨粉碎机降物料墨粉;i、将步骤h中的墨粉内加入30%—35%的烧碱30kg—40kg,PH值为11—12;j、将步骤i中加入松香升温至100℃,保温30分钟,同时加入浓度为30%—50%的盐酸40kg—50kg,调节其PH值4—5;k、对完成步骤j后的物料实施后期处理。
其中,步骤k中的后期处理采用浓度为30%—35%的烧碱30kg—35kg,加水400升,加热温度至100℃,加入松香50kg—60kg,加入超分散剂溶清;然后将上述配置液加入到完成加工的颜料中,并对其实施烘干,烘干温度为80℃—85℃。
采用上述技术方案,加工出的颜料不仅具有高度的透明度及高流动性。
具体实施方式
本发明提供了一种高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法。在本发明的实施例1中。步骤如下:a、在重氮桶内加入450kg的水、浓度为30%的盐酸68kg、双氯45kg,并将上述原料搅拌打浆至少1h;b、将步骤a中完成打浆的原液实施降温,促使重氮桶内的温度降低至0℃以下;c、将步骤b完成降温的重氮桶内注入温度为34℃的亚硝酸钠,亚硝酸钠为67kg,并将重氮桶内的温度降低至5℃以下,促使亚硝酸钠与原液反应,反应时间为40min;d、将步骤c中完成反应的原液中投入0.9kg的活性碳,搅拌至3min,加水使重氮桶内的总体积达950L,加稀释9倍后太古油0.3kg,搅拌至少1min;e、将步骤d中完成搅拌后实施静止及吸滤,完成重氮液的制备;f、将分散桶内加入水400kg、浓度为30%的烧碱、2.4二甲基苯胺38kg及25kg邻甲基双乙酰苯胺进行溶解透明,形成偶合液的制备,烧碱为94kg;g、在偶合桶内加入醋酸20kg,将步骤f中制备的偶合液注入偶合桶内,同时将步骤e中的重氮液注入偶合桶内实施偶合,偶合时间为90分钟;h、将步骤g中完成偶合的物料投入湿磨粉碎机降物料墨粉;i、将步骤h中的墨粉内加入30%的烧碱30kg,PH值为11;j、将步骤i中加入松香升温至100℃,保温30分钟,同时加入浓度为30%的盐酸40kg,调节其PH值4;k、对完成步骤j后的物料实施后期处理。
在本发明实施例2中,步骤如下:a、在重氮桶内加入480kg的水、浓度为40%的盐酸69kg、双氯48kg,并将上述原料搅拌打浆至少1h;b、将步骤a中完成打浆的原液实施降温,促使重氮桶内的温度降低至0℃以下;c、将步骤b完成降温的重氮桶内注入温度为36℃的亚硝酸钠,亚硝酸钠为70kg,并将重氮桶内的温度降低至5℃以下,促使亚硝酸钠与原液反应,反应时间为70min;d、将步骤c中完成反应的原液中投入1.0kg的活性碳,搅拌至7min,加水使重氮桶内的总体积达980L,加稀释10倍后太古油0.5kg,搅拌至少1min;e、将步骤d中完成搅拌后实施静止及吸滤,完成重氮液的制备;f、将分散桶内加入水450kg、浓度为32.5%的烧碱、2.4二甲基苯胺38.5kg及28kg邻甲基双乙酰苯胺进行溶解透明,形成偶合液的制备,烧碱为100kg;g、在偶合桶内加入醋酸22.5kg,将步骤f中制备的偶合液注入偶合桶内,同时将步骤e中的重氮液注入偶合桶内实施偶合,偶合时间为95分钟;h、将步骤g中完成偶合的物料投入湿磨粉碎机降物料墨粉;i、将步骤h中的墨粉内加入33%的烧碱35kg,PH值为11;j、将步骤i中加入松香升温至100℃,保温30分钟,同时加入浓度为40%的盐酸45kg,调节其PH值4;k、对完成步骤j后的物料实施后期处理。
在本发明实施例3中,步骤如下:a、在重氮桶内加入500kg的水、浓度为50%的盐酸70kg、双氯50kg,并将上述原料搅拌打浆至少1h;b、将步骤a中完成打浆的原液实施降温,促使重氮桶内的温度降低至0℃以下;c、将步骤b完成降温的重氮桶内注入温度为37℃的亚硝酸钠,亚硝酸钠为73kg,并将重氮桶内的温度降低至5℃以下,促使亚硝酸钠与原液反应,反应时间为90min;d、将步骤c中完成反应的原液中投入1.5kg的活性碳,搅拌至10min,加水使重氮桶内的总体积达1000L,加稀释11倍后太古油0.7kg,搅拌至少1min;e、将步骤d中完成搅拌后实施静止及吸滤,完成重氮液的制备;f、将分散桶内加入水500kg、浓度335%的烧碱、2.4二甲基苯胺39kg及30kg邻甲基双乙酰苯胺进行溶解透明,形成偶合液的制备,烧碱为105kg;g、在偶合桶内加入醋酸25kg,将步骤f中制备的偶合液注入偶合桶内,同时将步骤e中的重氮液注入偶合桶内实施偶合,偶合时间为100分钟;h、将步骤g中完成偶合的物料投入湿磨粉碎机降物料墨粉;i、将步骤h中的墨粉内加入35%的烧碱40kg,PH值为12;j、将步骤i中加入松香升温至100℃,保温30分钟,同时加入浓度为50%的盐酸50kg,调节其PH值5;k、对完成步骤j后的物料实施后期处理。
在本发明实施例1—3中,步骤k中的后期处理采用浓度为30%—35%的烧碱30kg—35kg,加水400升,加热温度至100℃,加入松香50kg—60kg,加入超分散剂溶清;然后将上述配置液加入到完成加工的颜料中,并对其实施烘干,烘干温度为80℃—85℃。
上述实施例中,加工出的颜料皆具有高透明度及高流动性。如下列图标所示,为本发明实施例颜料的检测数据示意。

Claims (2)

1.一种高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法,其特征在于,步骤如下:a、在重氮桶内加入450—500kg的水、浓度为30%—50%的盐酸68kg—70kg、双氯45kg—50kg,并将上述原料搅拌打浆至少1h;
b、将步骤a中完成打浆的原液实施降温,促使重氮桶内的温度降低至0℃以下;
c、将步骤b完成降温的重氮桶内注入温度为34℃—37℃的亚硝酸钠,亚硝酸钠为67kg—73kg,并将重氮桶内的温度降低至5℃以下,促使亚硝酸钠与原液反应,反应时间为40min—90min;
d、将步骤c中完成反应的原液中投入0.9kg—1.5kg的活性碳,搅拌至3min—10min,加水使重氮桶内的总体积达950L—1000L,加稀释9—11倍后太古油0.3kg—0.7kg,搅拌至少1min;
e、将步骤d中完成搅拌后实施静止及吸滤,完成重氮液的制备;
f、将分散桶内加入水400kg—500kg、浓度为30%—35%的烧碱、2.4二甲基苯胺38kg—39kg及25kg—30kg邻甲基双乙酰苯胺进行溶解透明,形成偶合液的制备,烧碱为94kg—105kg;
g、在偶合桶内加入醋酸20kg—25kg,将步骤f中制备的偶合液注入偶合桶内,同时将步骤e中的重氮液注入偶合桶内实施偶合,偶合时间为90—100分钟;
h、将步骤g中完成偶合的物料投入湿磨粉碎机降物料墨粉;
i、将步骤h中的墨粉内加入30%—35%的烧碱30kg—40kg,PH值为11—12;
j、将步骤i中加入松香升温至100℃,保温30分钟,同时加入浓度为30%—50%的盐酸40kg—50kg,调节其PH值4—5;
k、对完成步骤j后的物料实施后期处理。
2.根据权利要求1所述的高透明度高流动颜料永固黄174的制备方法,其特征在于:所述的步骤k中的后期处理采用浓度为30%—35%的烧碱30kg—35kg,加水400升,加热温度至100℃,加入松香50kg—60kg,加入超分散剂溶清;然后将上述配置液加入到完成加工的颜料中,并对其实施烘干,烘干温度为80℃—85℃。
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