CN103773059A - 一种c.i.14颜料黄2gsrw的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种颜料黄2GSRW的制备方法,尤其涉及一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,是一种颜料。按以下步骤进行:重氮液的制备→邻甲基乙酰乙酰苯胺液的制备→邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制备→松香溶液的制备→三氯化铝溶液的制备→偶合。一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法使产品更加具备亲不性和稳定性,同时提升反应转化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料黄2GSRW的制备方法,尤其涉及一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,是一种颜料。
背景技术
有机颜料属有机化合物,其本身并不具备亲水性能,所以必须对其进行亲水改性才能具有亲水性。但不同的有机化合物由于其不同的分子结构和分子结构上所携带官能团不同等,而具有不同的极性,因此对其进行改性的难易程度亦不同。物质的分子极性越强,越容易被其它物质吸附,也越容易改性。而物质的分子结构上所携带的官能团,是决定其分子极性的最主要的因素之一。分子所携带的极性官能团(如:-SO3H, -CONH, -COOH,-CI, -OCH等)越多,极性越强,分子间的作用力也越大,越易被其它物吸附而改性。反之分子所携带的非极性基团(如:-CH3,-CH3CH3等)越多,其分子的极性越弱,分子间的作用力也越小,越难被其它物质吸附而改性。而C.I.Pigment 14颜料黄2GSRW由于其偶合组份邻甲基乙酰乙酰苯胺上携带非极性基团:-CH3,所以亲水性差,改性难度大。而C.I.Pigment 14颜料黄2GSRW的偶合反应,在酸性条件下才能防止重氮盐的分解,才能合成出色泽艳丽的产品,因此邻甲基乙酰乙酰苯胺细小微粒而参与反应。但在酸析过程中邻甲基乙酰乙酰苯胺由于亲水性差而容易形成大的微粒,这样则为变成一部分被包裹而不能参与反应,明显会使反应转化率降低。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足,提供一种解决现有技术所存在的颜料的使用对环境造成污染,颜料本身的亲水性应用性能较差,并且反应转化率不高等技术问题的一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:
一种C.I.14颜料黄2GS的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、重氮液的制备:
在2000份的净化水中,加入2~3份的金属离子络合物和283份的盐酸,形成混合液,将浓度为100%的200份的3.3-二氯联苯胺加入到混合液中,然后进行充分打浆,打浆速度64r/min,将3.3-二氯联苯胺打成细颗粒状,直接加入冰水2000L,将混合液的温度降到0℃,在混合液中加入114~116份的亚硝酸钠溶液,充分搅拌,搅拌的时间为120分钟,搅拌的速度为64r/min,使其重氮充分,用KI试纸检测过程中显示较蓝-稍蓝,待重氮结束,再加入1~2份的氨基磺酸将多余的亚硝酸钠中和掉,KI试纸显示微蓝-无色,制得重氮液;
(2)、邻甲基乙酰乙酰苯胺液的制备:
在3000份的水中加入323~325份的邻甲基乙酰乙酰苯胺和5~10份的非离子表面活性剂,充分搅拌30分钟,使水充分润湿邻甲基乙酰乙酰苯胺,温度23~27℃,搅拌速度为64r/min,搅拌结束后,加入375份的醋酸钠,充分打浆60分钟,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺液;
(3)、邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制备:
将步骤(2)中的邻甲基乙酰乙酰苯胺液放入偶合桶中,加入3~5份的冰醋酸,使pH值为6.5~7,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,再在偶合桶内加入冰水降温到10~15℃,加入38~42份的阳离子表面活性剂,充分搅拌,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液;
(4)、松香溶液的制备:
在200份的水中,加入8~10份的液碱溶液,在充分搅拌下升温到95~100℃,升温的速率为1℃/min,加入16份的松香,再进行充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到松香溶液;
(5)、三氯化铝溶液的制备:
在1000份的水中,加入50份的六水三氯化铝,充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到三氯化铝溶液;
(6)、偶合:
将步骤(1)中制得的重氮液进行过滤后加入到步骤(3)中制得的邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液中进行偶合反应,当偶合过程中pH降低到3.5时,停止偶合过程,用液碱溶液使pH值调整到4.0后再继续偶合,重氮液和偶合液刚好完全反应,充分搅拌后升温至90℃,升温的速率为1℃/min,持温搅拌5~10分钟,加入步骤(4)中的松香溶液后进行充分搅拌15分钟,搅拌的速度为64r/min,加入浓度为10%液碱溶液使pH值调整到6.5~7,加入步骤(5)中的三氯化铝溶液持温搅拌10~20分钟,过滤掉母液水,使电导率控制在500us/cm以内,得颜料湿滤饼,用水洗净、干燥、粉碎,即得成品C.I.14颜料黄2GSRW;
用水清洗的时间为180分钟,水的温度为25~30℃;在温度为80~85摄氏度的环境下进行干燥,干燥的时间为48小时。
作为优选,所述的阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐,非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
作为优选,所述的步骤(1)中的盐酸的浓度为30~32%,亚硝酸钠溶液的浓度为29~31%。
作为优选,所述的步骤(1)和步骤(2)中打浆时间分别为1~2小时。
作为优选,所述的步骤(2)中醋酸钠为NaAC,其浓度为58~60%。
作为优选,所述的步骤(4)和步骤(6)中的液碱溶液分别为NaOH,其浓度为29~31%。
作为优选,所述的步骤(6)中加入松香溶液与液碱溶液的间隔时间为0.1~0.2小时,步骤(2)中加入邻甲基乙酰乙酰苯胺与醋酸钠的间隔时间为1~1.5小时。
作为优选,所述的步骤(5)中六水三氯化铝的浓度为98~99.5%。
作为优选,所述的步(1)中搅拌的时间为1~1.5小时,步骤(6)中搅拌时间为10~20分钟,干燥时的烘干温度为70~75℃,粉碎后C.I. 14颜料黄2GSRW的细度为80~100目。
本发明采用了在邻甲基乙酰乙酰苯胺中加入强极性、强亲水性的非离子表面活性剂。该非离子有两个特点:其一,类型的表面活性剂是用脂肪醇与环氧乙烷通过加成反应而制得的,其通式为:R-O-(CH2CH2O)n-H,R一般为饱和的或不饱和的C12~18的烃基,可以是直链烃基,也可以是带支链的烃基。n是环氧乙烷的加成数,也就是表面活性剂分子中氧乙烯基的数目。n越大,分子亲水基上的氧越多,与水就能形成更多的氢键,水溶性就越好;而我们使用的此表面活性剂的n=15-20,有相当优越的水溶性,加入邻甲基乙酰乙酰苯胺中能起到分子间更好的润湿和分散作用;其二,由于其分子结构上有多个极性亲水基――氧乙烯,有极强的亲水水溶性,即使在物料浓度很高的强碱性介质中也能充分溶解而发挥分散作用,而且还能大幅度地增强被改性物质的亲水性,并且分子中的醚键也不易被酸、碱破坏,所以稳定性较高,另外此发明摒弃了以往的邻甲基乙酰乙酰苯胺先由液碱升温溶解后,再加入冰醋酸酸析过程,即简化了操作工艺,又减少了成本,在过程中为了使邻甲基乙酰乙酰苯胺形成细小颗粒,防止形成粗大颗粒,用此非离子表面活性剂充分润湿,抑制邻甲基乙酰乙酰苯胺在打浆过程中微粒的增长,在表面活性剂的帮助下,使颗粒更细,分散更好,并使这些细小微粒本身能得到更好的亲水性改性而具有亲水性。而且这些细小微粒还提高了邻甲基乙酰乙酰苯胺的浓度,加快化学反应速度,众所周知重氮盐是极不稳定、极容易分解的物质。重氮盐分解少,则反应转化率高,才能为后期合成出高品质颜料奠定坚实的基础。
另外,为了使偶合过程中保证邻甲基乙酰乙酰苯胺的微细颗粒,生产出高光泽,低黏度,高着色力的高品质颜料,在偶合前几分钟我们添加了阳离子表面活性剂。因为阳离子表面活性剂能以最大程度-近似溶解的壮态地分散在介质中。这些表面活性剂不但使邻甲基乙酰乙酰苯胺颗粒细,和非离子表面活性剂复配起来应用更能够发挥两种活性剂的功效,这两种表面活性剂随偶合反应的进程而加入,贯彻偶合反应的开始、过程和结束,使偶合反应合成颜料的最初级的细小微粒,能立即被表面活性剂亲水性改性。因为颜料微粒粒径的大小在偶合反应的不同阶段是截然不同的。在偶合反应初期形成的颜料微粒粒径较小,而随着偶合反应的持续,颜料微粒增长成粒径较大的微粒,而粒径较大的微粒则难以充分改性。因为微粒的粒径越小,其表面自由能越高,表面张力越大,越容易被其它物质所吸附,也就是越容易被表面活性剂改性。这两种表面活性剂充分参与化学反应,提高利用率,进而合成和改性出亲水性极好,在水性介质中容易分散,不絮凝,色泽艳丽,有良好的展色性能和很高的着色强度的C.I.Pigment 14颜料黄2GSRW。
本发明具有在邻甲基乙酰乙酰苯胺预分散过程中使用非离子表面活性剂和在随后的偶合反应前使用阳离子表面活性剂,充分抑制了邻甲基乙酰乙酰苯胺分子的再聚集,使邻甲基乙酰乙酰苯胺分子颗粒微细使其利用率大幅度提高,并且这两种表面活性剂随偶合反应的进程而加入,使每个颜料粒子在形成初期的细小阶段便能得到亲水性改性的特点。
本发明还具有使用松香皂(松香),使颜料具有更加优异的分散性和透明性,另外六水三氯化铝的加入降低了颜料产品的粘度,使其颜料在使用过程中亲水性和稳定性更加优越等特点。
因此,本发明的一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,使产品更加具备亲不性和稳定性,同时提升反应转化率。
具体实施方式
下面通过实施例,,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1:一种C.I.14颜料黄2GS的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、重氮液的制备:
在2000份的净化水中,加入2份的金属离子络合物和283份的盐酸,形成混合液,将浓度为100%的200份的3.3-二氯联苯胺加入到混合液中,然后进行充分打浆,打浆速度64r/min,将3.3-二氯联苯胺打成细颗粒状,直接加入冰水2000L,将混合液的温度降到0℃,在混合液中加入114份的亚硝酸钠溶液,充分搅拌,搅拌的时间为120分钟,搅拌的速度为64r/min,使其重氮充分,用KI试纸检测过程中显示较蓝-稍蓝,待重氮结束,再加入1份的氨基磺酸将多余的亚硝酸钠中和掉,KI试纸显示微蓝-无色,制得重氮液;
(2)、邻甲基乙酰乙酰苯胺液的制备:
在3000份的水中加入323份的邻甲基乙酰乙酰苯胺和5份的非离子表面活性剂,充分搅拌30分钟,使水充分润湿邻甲基乙酰乙酰苯胺,温度23℃,搅拌速度为64r/min,搅拌结束后,加入375份的醋酸钠,充分打浆60分钟,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺液;
(3)、邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制备:
将步骤(2)中的邻甲基乙酰乙酰苯胺液放入偶合桶中,加入3份的冰醋酸,使pH值为6.5,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,再在偶合桶内加入冰水降温到10℃,加入38份的阳离子表面活性剂,充分搅拌,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液;
(4)、松香溶液的制备:
在200份的水中,加入8份的液碱溶液,在充分搅拌下升温到95℃,升温的速率为1℃/min,加入16份的松香,再进行充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到松香溶液;
(5)、三氯化铝溶液的制备:
在1000份的水中,加入50份的六水三氯化铝,充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到三氯化铝溶液;
(6)、偶合:
将步骤(1)中制得的重氮液进行过滤后加入到步骤(3)中制得的邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液中进行偶合反应,当偶合过程中pH降低到3.5时,停止偶合过程,用液碱溶液使pH值调整到4.0后再继续偶合,重氮液和偶合液刚好完全反应,充分搅拌后升温至90℃,升温的速率为1℃/min,持温搅拌5分钟,加入步骤(4)中的松香溶液后进行充分搅拌15分钟,搅拌的速度为64r/min,加入浓度为10%液碱溶液使pH值调整到6.5,加入步骤(5)中的三氯化铝溶液持温搅拌10分钟,过滤掉母液水,使电导率控制在500us/cm以内,得颜料湿滤饼,用水洗净、干燥、粉碎,即得成品C.I.14颜料黄2GSRW;
用水清洗的时间为180分钟,水的温度为25℃;在温度为80摄氏度的环境下进行干燥,干燥的时间为48小时。
所述的阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐,非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的步骤(1)中的盐酸的浓度为30%,亚硝酸钠溶液的浓度为29%。
所述的步骤(1)和步骤(2)中打浆时间分别为1小时。
所述的步骤(2)中醋酸钠为NaAC,其浓度为58%。
所述的步骤(4)和步骤(6)中的液碱溶液分别为NaOH,其浓度为29%。
所述的步骤(6)中加入松香溶液与液碱溶液的间隔时间为0.1小时,步骤(2)中加入邻甲基乙酰乙酰苯胺与醋酸钠的间隔时间为1小时。
所述的步骤(5)中六水三氯化铝的浓度为98%。
所述的步(1)中搅拌的时间为1小时,步骤(6)中搅拌时间为10分钟,干燥时的烘干温度为70℃,粉碎后C.I. 14颜料黄2GSRW的细度为80目。
实施例2:一种C.I.14颜料黄2GS的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、重氮液的制备:
在2000份的净化水中,加入2.5份的金属离子络合物和283份的盐酸,形成混合液,将浓度为100%的200份的3.3-二氯联苯胺加入到混合液中,然后进行充分打浆,打浆速度64r/min,将3.3-二氯联苯胺打成细颗粒状,直接加入冰水2000L,将混合液的温度降到0℃,在混合液中加入115份的亚硝酸钠溶液,充分搅拌,搅拌的时间为120分钟,搅拌的速度为64r/min,使其重氮充分,用KI试纸检测过程中显示较蓝-稍蓝,待重氮结束,再加入1.5份的氨基磺酸将多余的亚硝酸钠中和掉,KI试纸显示微蓝-无色,制得重氮液;
(2)、邻甲基乙酰乙酰苯胺液的制备:
在3000份的水中加入324份的邻甲基乙酰乙酰苯胺和8份的非离子表面活性剂,充分搅拌30分钟,使水充分润湿邻甲基乙酰乙酰苯胺,温度25℃,搅拌速度为64r/min,搅拌结束后,加入375份的醋酸钠,充分打浆60分钟,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺液;
(3)、邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制备:
将步骤(2)中的邻甲基乙酰乙酰苯胺液放入偶合桶中,加入4份的冰醋酸,使pH值为6.7,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,再在偶合桶内加入冰水降温到13℃,加入40份的阳离子表面活性剂,充分搅拌,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液;
(4)、松香溶液的制备:
在200份的水中,加入9份的液碱溶液,在充分搅拌下升温到98℃,升温的速率为1℃/min,加入16份的松香,再进行充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到松香溶液;
(5)、三氯化铝溶液的制备:
在1000份的水中,加入50份的六水三氯化铝,充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到三氯化铝溶液;
(6)、偶合:
将步骤(1)中制得的重氮液进行过滤后加入到步骤(3)中制得的邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液中进行偶合反应,当偶合过程中pH降低到3.5时,停止偶合过程,用液碱溶液使pH值调整到4.0后再继续偶合,重氮液和偶合液刚好完全反应,充分搅拌后升温至90℃,升温的速率为1℃/min,持温搅拌7分钟,加入步骤(4)中的松香溶液后进行充分搅拌15分钟,搅拌的速度为64r/min,加入浓度为10%液碱溶液使pH值调整到6.6,加入步骤(5)中的三氯化铝溶液持温搅拌15分钟,过滤掉母液水,使电导率控制在500us/cm以内,得颜料湿滤饼,用水洗净、干燥、粉碎,即得成品C.I.14颜料黄2GSRW;
用水清洗的时间为180分钟,水的温度为28℃;在温度为82摄氏度的环境下进行干燥,干燥的时间为48小时。
所述的阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐,非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的步骤(1)中的盐酸的浓度为31%,亚硝酸钠溶液的浓度为30%。
所述的步骤(1)和步骤(2)中打浆时间分别为1.5小时。
所述的步骤(2)中醋酸钠为NaAC,其浓度为59%。
所述的步骤(4)和步骤(6)中的液碱溶液分别为NaOH,其浓度为30%。
所述的步骤(6)中加入松香溶液与液碱溶液的间隔时间为0.15小时,步骤(2)中加入邻甲基乙酰乙酰苯胺与醋酸钠的间隔时间为1.3小时。
所述的步骤(5)中六水三氯化铝的浓度为99%。
所述的步(1)中搅拌的时间为1.2小时,步骤(6)中搅拌时间为15分钟,干燥时的烘干温度为72℃,粉碎后C.I. 14颜料黄2GSRW的细度为90目。
实施例3:一种C.I.14颜料黄2GS的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、重氮液的制备:
在2000份的净化水中,加入3份的金属离子络合物和283份的盐酸,形成混合液,将浓度为100%的200份的3.3-二氯联苯胺加入到混合液中,然后进行充分打浆,打浆速度64r/min,将3.3-二氯联苯胺打成细颗粒状,直接加入冰水2000L,将混合液的温度降到0℃,在混合液中加入116份的亚硝酸钠溶液,充分搅拌,搅拌的时间为120分钟,搅拌的速度为64r/min,使其重氮充分,用KI试纸检测过程中显示较蓝-稍蓝,待重氮结束,再加入2份的氨基磺酸将多余的亚硝酸钠中和掉,KI试纸显示微蓝-无色,制得重氮液;
(2)、邻甲基乙酰乙酰苯胺液的制备:
在3000份的水中加入325份的邻甲基乙酰乙酰苯胺和10份的非离子表面活性剂,充分搅拌30分钟,使水充分润湿邻甲基乙酰乙酰苯胺,温度27℃,搅拌速度为64r/min,搅拌结束后,加入375份的醋酸钠,充分打浆60分钟,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺液;
(3)、邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制备:
将步骤(2)中的邻甲基乙酰乙酰苯胺液放入偶合桶中,加入5份的冰醋酸,使pH值为7,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,再在偶合桶内加入冰水降温到15℃,加入42份的阳离子表面活性剂,充分搅拌,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液;
(4)、松香溶液的制备:
在200份的水中,加入10份的液碱溶液,在充分搅拌下升温到100℃,升温的速率为1℃/min,加入16份的松香,再进行充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到松香溶液;
(5)、三氯化铝溶液的制备:
在1000份的水中,加入50份的六水三氯化铝,充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到三氯化铝溶液;
(6)、偶合:
将步骤(1)中制得的重氮液进行过滤后加入到步骤(3)中制得的邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液中进行偶合反应,当偶合过程中pH降低到3.5时,停止偶合过程,用液碱溶液使pH值调整到4.0后再继续偶合,重氮液和偶合液刚好完全反应,充分搅拌后升温至90℃,升温的速率为1℃/min,持温搅拌5~10分钟,加入步骤(4)中的松香溶液后进行充分搅拌15分钟,搅拌的速度为64r/min,加入浓度为10%液碱溶液使pH值调整到7,加入步骤(5)中的三氯化铝溶液持温搅拌20分钟,过滤掉母液水,使电导率控制在500us/cm以内,得颜料湿滤饼,用水洗净、干燥、粉碎,即得成品C.I.14颜料黄2GSRW;
用水清洗的时间为180分钟,水的温度为30℃;在温度为85摄氏度的环境下进行干燥,干燥的时间为48小时。
所述的阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐,非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的步骤(1)中的盐酸的浓度为32%,亚硝酸钠溶液的浓度为31%。
所述的步骤(1)和步骤(2)中打浆时间分别为2小时。
所述的步骤(2)中醋酸钠为NaAC,其浓度为60%。
所述的步骤(4)和步骤(6)中的液碱溶液分别为NaOH,其浓度为31%。
所述的步骤(6)中加入松香溶液与液碱溶液的间隔时间为0.2小时,步骤(2)中加入邻甲基乙酰乙酰苯胺与醋酸钠的间隔时间为1.5小时。
所述的步骤(5)中六水三氯化铝的浓度为99.5%。
所述的步(1)中搅拌的时间为1.5小时,步骤(6)中搅拌时间为20分钟,干燥时的烘干温度为75℃,粉碎后C.I. 14颜料黄2GSRW的细度为100目。
Claims (9)
1.一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)、重氮液的制备:
在2000份的净化水中,加入2~3份的金属离子络合物和283份的盐酸,形成混合液,将浓度为100%的200份的3.3-二氯联苯胺加入到混合液中,然后进行充分打浆,打浆速度64r/min,将3.3-二氯联苯胺打成细颗粒状,直接加入冰水2000L,将混合液的温度降到0℃,在混合液中加入114~116份的亚硝酸钠溶液,充分搅拌,搅拌的时间为120分钟,搅拌的速度为64r/min,使其重氮充分,用KI试纸检测过程中显示较蓝-稍蓝,待重氮结束,再加入1~2份的氨基磺酸将多余的亚硝酸钠中和掉,KI试纸显示微蓝-无色,制得重氮液;
(2)、邻甲基乙酰乙酰苯胺液的制备:
在3000份的水中加入323~325份的邻甲基乙酰乙酰苯胺和5~10份的非离子表面活性剂,充分搅拌30分钟,使水充分润湿邻甲基乙酰乙酰苯胺,温度23~27℃,搅拌速度为64r/min,搅拌结束后,加入375份的醋酸钠,充分打浆60分钟,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺液;
(3)、邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液的制备:
将步骤(2)中的邻甲基乙酰乙酰苯胺液放入偶合桶中,加入3~5份的冰醋酸,使pH值为6.5~7,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,再在偶合桶内加入冰水降温到10~15℃,加入38~42份的阳离子表面活性剂,充分搅拌,得到邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液;
(4)、松香溶液的制备:
在200份的水中,加入8~10份的液碱溶液,在充分搅拌下升温到95~100℃,升温的速率为1℃/min,加入16份的松香,再进行充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到松香溶液;
(5)、三氯化铝溶液的制备:
在1000份的水中,加入50份的六水三氯化铝,充分搅拌,搅拌的时间为30分钟,搅拌的速度为64r/min,溶解至透明,得到三氯化铝溶液;
(6)、偶合:
将步骤(1)中制得的重氮液进行过滤后加入到步骤(3)中制得的邻甲基乙酰乙酰苯胺偶合液中进行偶合反应,当偶合过程中pH降低到3.5时,停止偶合过程,用液碱溶液使pH值调整到4.0后再继续偶合,重氮液和偶合液刚好完全反应,充分搅拌后升温至90℃,升温的速率为1℃/min,持温搅拌5~10分钟,加入步骤(4)中的松香溶液后进行充分搅拌15分钟,搅拌的速度为64r/min,加入浓度为10%液碱溶液使pH值调整到6.5~7,加入步骤(5)中的三氯化铝溶液持温搅拌10~20分钟,过滤掉母液水,使电导率控制在500us/cm以内,得颜料湿滤饼,用水洗净、干燥、粉碎,即得成品C.I.14颜料黄2GSRW;
用水清洗的时间为180分钟,水的温度为25~30℃;在温度为80~85摄氏度的环境下进行干燥,干燥的时间为48小时。
2.根据权利要求1所述的一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的阳离子表面活性剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐,非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的一种C.I. 14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的盐酸的浓度为30~32%,亚硝酸钠溶液的浓度为29~31%。
4.根据权利要求1所述的一种C.I. 14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)和步骤(2)中打浆时间分别为1~2小时。
5.根据权利要求1所述的一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中醋酸钠为NaAC,其浓度为58~60%。
6.根据权利要求1所述的一种C.I.14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)和步骤(6)中的液碱溶液分别为NaOH,其浓度为29~31%。
7.根据权利要求1所述的一种C.I. 14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步骤(6)中加入松香溶液与液碱溶液的间隔时间为0.1~0.2小时,步骤(2)中加入邻甲基乙酰乙酰苯胺与醋酸钠的间隔时间为1~1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种C.I. 14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步骤(5)中六水三氯化铝的浓度为98~99.5%。
9.根据权利要求1所述的一种C.I. 14颜料黄2GSRW的制备方法,其特征在于:所述的步(1)中搅拌的时间为1~1.5小时,步骤(6)中搅拌时间为10~20分钟,干燥时的烘干温度为70~75℃,粉碎后C.I. 14颜料黄2GSRW的细度为80~100目。
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