CN109971204A - 一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工的技术领域，特别是涉及一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，包括以下步骤：(1)重氮液的制备；(2)偶合液的制备；(3)偶合反应；(4)联苯胺黄的压滤；(5)联苯胺黄的烘干；(6)联苯胺黄的粉碎；本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，可提高联苯胺黄颜料的着色、色光、耐酸性性能指标。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工的技术领域，特别是涉及一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法。
背景技术
众所周知，胶印墨的颜料分为有机颜料和无机颜料两种，有机颜料的颜色种类多、色彩亮度鲜明，受到了消费者的青睐，但与无机颜料相比，有机颜料在着色力、色光、遮盖力和耐酸性等方面较差，近年来，随着印刷机行业的逐渐发展，消费者对胶印墨的有机颜料质量有着越来越高的要求，在保证有机颜料自身颜色的亮度之外，同时提高有机颜料的色光、着色力、耐酸性等性能指标，在有机颜料中，联苯胺黄颜料是一种常用的胶印墨有机颜料，改善联苯胺黄的制备方法，使得制备的联苯胺黄颜料着色力、色光和耐酸性等性能指标均具有一定的改善，从而提高胶印墨产品的质量，具有一定的代表性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种可提高联苯胺黄颜料的着色、色光、耐酸性性能指标的胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)重氮液的制备：将100-120份蒸馏水和10-15份质量分数为30％硫酸依次添加至搅拌罐内，搅拌2-3min，搅拌均匀，将15-20份3,3’-二氯联苯胺和0.3-0.8份3,3’-二甲基联苯胺一同添加至搅拌罐内，搅拌30min，添加6-9份质量分数为30％的硫酸，冰浴冷却至0-6℃，将15-25份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液添加至搅拌罐内，亚硝酸钠、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺和硫酸之间发生重氮化反应，反应时间为1-1.5h，重氮化反应结束后，逐渐向反应液中添加氨基磺酸，氨基磺酸与反应液中过量的亚硝酸反应，以去除反应液中的亚硝酸，得到重氮液。
(2)偶合液的制备：将100-120份蒸馏水添加至搅拌罐内，将3-7份氢氧化钠和10-16份N-苯基乙酰胺依次添加至搅拌罐内，搅拌5-10min，然后将0.1-0.3份阴离子表面活性剂和0.1-0.2份非离子活性剂添加至搅拌罐内，搅拌10-20min，得到混合液A备用，最后将6-8份冰醋酸添加至搅拌罐内进行酸析，并用冰醋酸调节pH至为6-7，搅拌均匀并冷却至室温，得到偶合液。
(3)偶合反应：水浴调节偶合液温度在3-6℃范围内，将重氮液缓慢滴加至偶合液中，进行偶合反应，重氮液滴加结束后，向反应液中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚一同添加至反应液中继续搅拌反应1-2.5h，得到联苯胺黄初级反应液。
(4)联苯胺黄的压滤：使用压滤机将所述步骤(3)中反应得到的联苯胺黄初级反应液进行压滤处理，使固液分离。
(5)联苯胺黄的烘干：将所述步骤(4)中压滤机分离出的固态物质送入烘干机中，60-85℃条件烘干3-5h。
(6)联苯胺黄的粉碎：将烘干后的联苯胺黄送入粉碎机中粉碎，100-120目筛进行筛分。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，所述步骤(1)中所用阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，所述步骤(1)中，在添加亚硝酸钠之前，使用质量分数为30％的硫酸调节pH值保持在2-4。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，所述步骤(2)中添加冰醋酸之前保持混合液A的温度为25-45℃。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，所述步骤(3)中，滴加一滴重氮液的时间为10-15s。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚至反应液后，继续搅拌反应2h。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，所述步骤(3)中搅拌条件为80-120rpm。
本发明的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，所述步骤(4)中压滤机所用的压滤压力为1-3Mpa。
与现有技术相比本发明的有益效果为：在制备联苯胺黄颜料的过程中，重氮化反应是影响联苯胺黄质量的重要步骤，在重氮反应中，硫酸含量与重氮反应的温度影响联苯胺黄的质量，当硫酸含量较高时，温度并不影响联苯胺黄的各项指标，当硫酸含量较低时，重氮反应的温度越低，制备的联苯胺黄着色力、色光和耐酸性性能指标越高，联苯胺黄质量越高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将100-120份蒸馏水和10-15份质量分数为30％硫酸依次添加至搅拌罐内，搅拌2-3min，搅拌均匀，将15-20份3,3’-二氯联苯胺和0.3-0.8份3,3’-二甲基联苯胺一同添加至搅拌罐内，搅拌30min，添加6-9份质量分数为30％的硫酸，冰浴冷却至6℃，将15份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液添加至搅拌罐内，亚硝酸钠、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺和硫酸之间发生重氮化反应，反应时间为1-1.5h，重氮化反应结束后，逐渐向反应液中添加氨基磺酸，氨基磺酸与反应液中过量的亚硝酸反应，以去除反应液中的亚硝酸，得到重氮液备用；在100-120份蒸馏水中添加3-7份氢氧化钠和10-16份N-苯基乙酰胺，搅拌5-10min，然后将0.1-0.3份阴离子表面活性剂和0.1-0.2份非离子活性剂添加至搅拌罐内，搅拌10-20min，得到混合液A备用，最后将6-8份冰醋酸添加至搅拌罐内进行酸析，并用冰醋酸调节pH至为6-7，搅拌均匀并冷却至室温，得到偶合液备用；水浴调节偶合液温度在3-6℃范围内，将重氮液缓慢滴加至偶合液中，进行偶合反应，重氮液滴加结束后，向反应液中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚一同添加至反应液中继续搅拌反应1-2.5h，得到联苯胺黄初级反应液；使用压滤机将偶合反应得到的联苯胺黄初级反应液进行压滤处理，使固液分离；将压滤机分离出的固态物质送入烘干机中，60-85℃条件烘干3-5h，得到联苯胺黄固体；将烘干后的联苯胺黄固体送入粉碎机中进行粉碎，100-120目筛进行筛分，得到联苯胺黄颜料。
实施例2
将100-120份蒸馏水和10-15份质量分数为30％硫酸依次添加至搅拌罐内，搅拌2-3min，搅拌均匀，将15-20份3,3’-二氯联苯胺和0.3-0.8份3,3’-二甲基联苯胺一同添加至搅拌罐内，搅拌30min，添加6-9份质量分数为30％的硫酸，冰浴冷却至0℃，将15份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液添加至搅拌罐内，亚硝酸钠、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺和硫酸之间发生重氮化反应，反应时间为1-1.5h，重氮化反应结束后，逐渐向反应液中添加氨基磺酸，氨基磺酸与反应液中过量的亚硝酸反应，以去除反应液中的亚硝酸，得到重氮液备用；在100-120份蒸馏水中添加3-7份氢氧化钠和10-16份N-苯基乙酰胺，搅拌5-10min，然后将0.1-0.3份阴离子表面活性剂和0.1-0.2份非离子活性剂添加至搅拌罐内，搅拌10-20min，得到混合液A备用，最后将6-8份冰醋酸添加至搅拌罐内进行酸析，并用冰醋酸调节pH至为6-7，搅拌均匀并冷却至室温，得到偶合液备用；水浴调节偶合液温度在3-6℃范围内，将重氮液缓慢滴加至偶合液中，进行偶合反应，重氮液滴加结束后，向反应液中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚一同添加至反应液中继续搅拌反应1-2.5h，得到联苯胺黄初级反应液；使用压滤机将偶合反应得到的联苯胺黄初级反应液进行压滤处理，使固液分离；将压滤机分离出的固态物质送入烘干机中，60-85℃条件烘干3-5h，得到联苯胺黄固体；将烘干后的联苯胺黄固体送入粉碎机中进行粉碎，100-120目筛进行筛分，得到联苯胺黄颜料。
实施例3
将100-120份蒸馏水和10-15份质量分数为30％硫酸依次添加至搅拌罐内，搅拌2-3min，搅拌均匀，将15-20份3,3’-二氯联苯胺和0.3-0.8份3,3’-二甲基联苯胺一同添加至搅拌罐内，搅拌30min，添加6-9份质量分数为30％的硫酸，冰浴冷却至6℃，将25份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液添加至搅拌罐内，亚硝酸钠、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺和硫酸之间发生重氮化反应，反应时间为1-1.5h，重氮化反应结束后，逐渐向反应液中添加氨基磺酸，氨基磺酸与反应液中过量的亚硝酸反应，以去除反应液中的亚硝酸，得到重氮液备用；在100-120份蒸馏水中添加3-7份氢氧化钠和10-16份N-苯基乙酰胺，搅拌5-10min，然后将0.1-0.3份阴离子表面活性剂和0.1-0.2份非离子活性剂添加至搅拌罐内，搅拌10-20min，得到混合液A备用，最后将6-8份冰醋酸添加至搅拌罐内进行酸析，并用冰醋酸调节pH至为6-7，搅拌均匀并冷却至室温，得到偶合液备用；水浴调节偶合液温度在3-6℃范围内，将重氮液缓慢滴加至偶合液中，进行偶合反应，重氮液滴加结束后，向反应液中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚一同添加至反应液中继续搅拌反应1-2.5h，得到联苯胺黄初级反应液；使用压滤机将偶合反应得到的联苯胺黄初级反应液进行压滤处理，使固液分离；将压滤机分离出的固态物质送入烘干机中，60-85℃条件烘干3-5h，得到联苯胺黄固体；将烘干后的联苯胺黄固体送入粉碎机中进行粉碎，100-120目筛进行筛分，得到联苯胺黄颜料。
实施例4
将100-120份蒸馏水和10-15份质量分数为30％硫酸依次添加至搅拌罐内，搅拌2-3min，搅拌均匀，将15-20份3,3’-二氯联苯胺和0.3-0.8份3,3’-二甲基联苯胺一同添加至搅拌罐内，搅拌30min，添加6-9份质量分数为30％的硫酸，冰浴冷却至0℃，将25份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液添加至搅拌罐内，亚硝酸钠、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺和硫酸之间发生重氮化反应，反应时间为1-1.5h，重氮化反应结束后，逐渐向反应液中添加氨基磺酸，氨基磺酸与反应液中过量的亚硝酸反应，以去除反应液中的亚硝酸，得到重氮液备用；在100-120份蒸馏水中添加3-7份氢氧化钠和10-16份N-苯基乙酰胺，搅拌5-10min，然后将0.1-0.3份阴离子表面活性剂和0.1-0.2份非离子活性剂添加至搅拌罐内，搅拌10-20min，得到混合液A备用，最后将6-8份冰醋酸添加至搅拌罐内进行酸析，并用冰醋酸调节pH至为6-7，搅拌均匀并冷却至室温，得到偶合液备用；水浴调节偶合液温度在3-6℃范围内，将重氮液缓慢滴加至偶合液中，进行偶合反应，重氮液滴加结束后，向反应液中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚一同添加至反应液中继续搅拌反应1-2.5h，得到联苯胺黄初级反应液；使用压滤机将偶合反应得到的联苯胺黄初级反应液进行压滤处理，使固液分离；将压滤机分离出的固态物质送入烘干机中，60-85℃条件烘干3-5h，得到联苯胺黄固体；将烘干后的联苯胺黄固体送入粉碎机中进行粉碎，100-120目筛进行筛分，得到联苯胺黄颜料。
由实施例1-4测量制备的联苯胺黄颜料着色力、色光和耐酸性性能指标见下表：
由上表可以看出，实施例3、实施例4与标准品之间的各项检测指标基本无差异，实施例1与实施例2的各项指标均低于标准品的各项指标，且实施例2的着色力和色光指标均高于实施例1，实施例2的耐酸性与实施例1并无显著性差异。上表说明在制备联苯胺黄颜料的过程中，重氮化反应是影响联苯胺黄质量的重要步骤，在重氮反应中，硫酸含量与重氮反应的温度影响联苯胺黄的质量，当硫酸含量较高时，正如实施例3和实施例4，温度并不影响联苯胺黄的各项指标，当硫酸含量较低时，正如实施例1和实施例2，重氮反应的温度越低，制备的联苯胺黄质量越高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)重氮液的制备：将100-120份蒸馏水和10-15份质量分数为30％硫酸依次添加至搅拌罐内，搅拌2-3min，搅拌均匀，将15-20份3,3’-二氯联苯胺和0.3-0.8份3,3’-二甲基联苯胺一同添加至搅拌罐内，搅拌30min，添加6-9份质量分数为30％的硫酸，冰浴冷却至0-6℃，将15-25份质量分数为30％的亚硝酸钠溶液添加至搅拌罐内，亚硝酸钠、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺和硫酸之间发生重氮化反应，反应时间为1-1.5h，重氮化反应结束后，逐渐向反应液中添加氨基磺酸，氨基磺酸与反应液中过量的亚硝酸反应，以去除反应液中的亚硝酸，得到重氮液。
(2)偶合液的制备：将100-120份蒸馏水添加至搅拌罐内，将3-7份氢氧化钠和10-16份N-苯基乙酰胺依次添加至搅拌罐内，搅拌5-10min，然后将0.1-0.3份阴离子表面活性剂和0.1-0.2份非离子活性剂添加至搅拌罐内，搅拌10-20min，得到混合液A备用，最后将6-8份冰醋酸添加至搅拌罐内进行酸析，并用冰醋酸调节pH至为6-7，搅拌均匀并冷却至室温，得到偶合液。
(3)偶合反应：水浴调节偶合液温度在3-6℃范围内，将重氮液缓慢滴加至偶合液中，进行偶合反应，重氮液滴加结束后，向反应液中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚一同添加至反应液中继续搅拌反应1-2.5h，得到联苯胺黄初级反应液。
(4)联苯胺黄的压滤：使用压滤机将所述步骤(3)中反应得到的联苯胺黄初级反应液进行压滤处理，使固液分离。
(5)联苯胺黄的烘干：将所述步骤(4)中压滤机分离出的固态物质送入烘干机中，60-85℃条件烘干3-5h。
(6)联苯胺黄的粉碎：将烘干后的联苯胺黄送入粉碎机中粉碎，100-120目筛进行筛分。
2.如权利要求1所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
3.如权利要求2所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在添加亚硝酸钠之前，使用质量分数为30％的硫酸调节pH值保持在2-4。
4.如权利要求3所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中添加冰醋酸之前保持混合液A的温度为25-45℃。
5.如权利要求4所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，滴加一滴重氮液的时间为10-15s。
6.如权利要求5所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，优选的，所述步骤(3)中添加3-7份十二烷基硫酸钠和5-9份脂肪酸聚氧乙烯甲醚至反应液后，继续搅拌反应2h。
7.如权利要求6所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌条件为80-120rpm。
8.如权利要求7所述的一种胶印墨用联苯氨黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中压滤机所用的压滤压力为1-3Mpa。
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Application publication date: 20190705 |