CN212864624U - 颜料黄14合成设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种颜料黄14合成设备，包括亚硝酸钠溶解釜、第一离心泵、亚硝酸钠溶液计量槽、重氮釜、盐酸计量槽、第二离心泵、重氮液压滤机、重氮液受槽、偶合釜、液碱计量槽、2‑甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜、钢磨机、磁性过滤桶、第三离心泵、隔膜压滤机；亚硝酸钠溶解釜依次通过第一离心泵、亚硝酸钠溶解计量槽与重氮釜的内腔连通。本实用新型可解决如何使用设备对颜料黄14进行合成的技术问题，使产品质量好、废水量少。

Description

颜料黄14合成设备

技术领域

本实用新型涉及一种颜料黄14合成设备。

背景技术

有机颜料主要用于印刷油墨产业、涂料产业、塑料和纺织纤维中，用于印刷油墨工业，大约占一半的全部颜料生产量。在涂料油墨行业使用中，以偶氮类颜料的需求量为最多。联苯胺黄系颜料是重要的黄色有机颜料，主要品种有 C.I.颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17和颜料黄83等。其中颜料黄 14是一种绿光黄色粉末，色光鲜艳，着色力强，透明度好，各项应用性能均较好，是联苯胺类有机颜料的重要品种之一。

颜料黄14的分子结构式如下：

该品种剂型牌号有134种。重要性较C.I.颜料黄12、颜料黄13稍差，比颜料黄12稍绿光；比起欧洲规定的颜色标准要偏绿光；着色力比C.I.颜料黄13低，耐光牢度1-2级；透明型Irgalite黄BAW比表面积为55m2/g；耐溶剂性、耐石蜡较好，尤其在美国大量用于包装印墨。胺处理的制备物是适用于出版凹印墨专用剂型，颜色纯净，惟绿光较强。该品种较少用于涂料着色；用于聚烯烃，耐热可达200℃，在软质PVC中超过一定浓度出现喷霜现象；亦可用在弹性体、橡胶着色；可用于粘胶纤维及粘胶海绵。

现有文献报到合成颜料黄14的方法：在重氮釜中加入30％盐酸，加入双氯联苯胺，打浆溶解，加水稀释，加冰降温，加入亚硝酸钠重氮化，重氮化结束后加入硅藻土或活性碳脱色，过滤得到重氮液。在偶合釜中加入水、液碱、2- 甲基-N-乙酰乙酰苯胺，搅拌溶解，然后加入盐酸或醋酸，酸析析出，加入醋酸钠，然后降温，加入重氮液，偶合结束，加入液碱调整pH值，然后升温，加入松香和氯化钙，反应结束过滤洗涤得到颜料黄14。用此方法得到的颜料黄14，产品质量尚可，但成本较高、溶解析出、废水量大、废水COD高。

实用新型内容

本实用新型提供一种颜料黄14合成设备，解决如何使用设备对颜料黄14 进行合成的技术问题，使产品质量好、废水量少。

颜料黄14合成设备，包括亚硝酸钠溶解釜、第一离心泵、亚硝酸钠溶液计量槽、重氮釜、盐酸计量槽、第二离心泵、重氮液压滤机、重氮液受槽、偶合釜、液碱计量槽、2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜、钢磨机、磁性过滤桶、第三离心泵、隔膜压滤机；亚硝酸钠溶解釜依次通过第一离心泵、亚硝酸钠溶解计量槽与重氮釜的内腔连通；盐酸计量槽与重氮釜的内腔连通；重氮釜底部物料出口依次通过第二离心泵、重氮压滤机、重氮液受槽与偶合釜内腔连通；液碱计量槽与偶合釜内腔连通；2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜底部物料出口通过钢模机与偶合釜内腔连通；偶合釜底部物料出口依次通过磁性过滤桶、第三离心泵、隔膜压滤机连通。

所述亚硝酸钠溶解釜上具有第一水投料口和亚硝酸钠投料口。

所述第一离心泵为氟塑料离心泵。

所述重氮釜上具有第二水投料口、双氯联苯胺投料口、活性炭投料口。

所述偶合釜上具有氯化钙投料口、松香投料口、乙二胺四乙酸投料口。

所述2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜上具有乳化剂投料口、第三水投料口、冰投料口、2-甲基乙酰乙酰苯胺投料口。

所述第二离心泵为氟塑料离心泵。

所述第三离心泵为氟塑料离心泵。

本实用新型的有益效果是：

1、由于采用打浆釜，从而可以采用乳化剂打浆，钢磨机物理粉碎，粉碎效果好，成本低。

2、采用乙二胺四乙酸即EDTA除铁离子和磁性过滤器除铁，操作方便，提高产品质量。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图中1.亚硝酸钠溶解釜、101.第一水投料口、102.亚硝酸钠投料口、2.第一离心泵、3.亚硝酸钠溶液计量槽、4.重氮釜、41.第二水投料口、42.双氯联苯胺投料口、43.活性炭投料口、5.盐酸计量槽、6.第二离心泵、7.重氮液压滤机、 8.重氮液受槽、9.偶合釜、91.氯化钙投料口、92.松香投料口、93.乙二胺四乙酸投料口、10.液碱计量槽、11.2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜、111.乳化剂投料口、 112.第三水投料口、113.冰投料口、114.2-甲基乙酰乙酰苯胺投料口、12.钢磨机、13.磁性过滤桶、14.第三离心泵、15.隔膜压滤机。

具体实施方式

请参考图1，图中的颜料黄14合成设备包括亚硝酸钠溶解釜1、第一离心泵2、亚硝酸钠溶液计量槽3、重氮釜4、盐酸计量槽5、第二离心泵6、重氮液压滤机7、重氮液受槽8、偶合釜9、液碱计量槽10、2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜11、钢磨机12、磁性过滤桶13、第三离心泵14、隔膜压滤机15。上述部件均为现有部件，本案的创新点设计在于各部件的连接关系从而完成产品生产的设计，其中各部件之间均设计有对应的阀门及根据需要增加有输料泵等现有常规部件。

上述部件的连接关系是：亚硝酸钠溶解釜1依次通过第一离心泵2、亚硝酸钠溶解计量槽3与重氮釜1的内腔通过管道实现物料的输送，这样将亚硝酸钠溶解釜1内的亚硝酸钠溶液按照设定量导入到重氮釜4内腔内；其中亚硝酸钠溶解釜1上具有第一水投料口101和亚硝酸钠投料口102，这样方便投料，投料口的具体形状可参考现有技术。重氮釜4上具有第二水投料口41、双氯联苯胺投料口42、活性炭投料口43，这样根据需要进行对应的物料投入。盐酸计量槽 5与重氮釜4的内腔通过管道实现物料的输送，这样将盐酸按照设定量导入到重氮釜4内腔内，从而与亚硝酸钠溶液、双氯联苯胺一起发生重氮反应生成3,3'- 二氯联苯胺。

重氮釜4底部物料出口依次通过第二离心泵6、重氮压滤机7、重氮液受槽 8与偶合釜9内腔通过管道实现物料的输送，这样将重氮反应后生成的3,3'-二氯联苯胺与稍后将提到的2-甲基乙酰乙酰苯胺进行偶合反应生成颜料黄14。偶合釜9上具有氯化钙投料口91、松香投料口92、乙二胺四乙酸投料口93；2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜11上具有乳化剂投料口111、第三水投料口112、冰投料口113、2-甲基乙酰乙酰苯胺投料口114。这样各个投料口方便各个物料的投入。

液碱计量槽10与偶合釜9内腔通过管道实现物料的输送，这样液碱能与松香、氯化钙反应产生络合物，从而使络合物对生成后颜料黄14进行改性处理。 2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜11底部物料出口通过钢模机12与偶合釜9内腔通过管道实现物料的输送，这样将2-甲基乙酰乙酰苯胺导入到偶合釜9内与3,3'-二氯联苯胺进行反应。偶合釜9底部物料出口依次通过磁性过滤桶13、第三离心泵14、隔膜压滤机15通过管道实现物料的输送，这样将生成及改性后的颜料黄14进行除铁、压滤动作进行装袋。

上述离心泵均采用氟塑料离心泵防止腐蚀。

对上述连接关系的理解如对连通或者连接的理解应该结合图1及本领域的技术人员的赏识，通过本具体实施方式的描述和图1的表达，本领域的技术人员能很清楚明白的了解本创意所表达的方案。

本方案的运行过程和原理是：

在亚硝酸钠溶解釜1中，加入300kg水和150.5kg亚硝酸钠，搅拌使其充分溶解，然后用第一离心泵2泵打到亚硝酸钠溶液计量槽3，备用。

在重氮釜4中，加入3000kg水，从盐酸计量槽5中加入600kg盐酸，开启搅拌，加入275kg双氯联苯胺，打浆搅拌后溶解，然后加冰降温至-5至0℃，快速从亚硝酸钠溶液计量槽3中放入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，反应期间通过投加冰控制反应温度在3℃以下，反应0.75-1.5h至碘化钾淀粉试纸呈微蓝色后结束反应。然后加入5kg活性碳，搅拌15分钟，用第二离心泵6泵至重氮液压滤机7压滤，重氮液收集在重氮液受槽8中，备用。

在2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜11中，加入500kg水、2kgEDTA，开启搅拌，加入2000kg粒冰，加入405kg2-甲基乙酰乙酰苯胺和定量乳化剂，冰磨打浆2小时，再通过钢磨机12，将偶合液磨至偶合釜中，开启搅拌，调整体积至8000L，加冰降温至8-10℃，从重氮液受槽8中滴加重氮液到偶合釜9进行偶合。待重氮液滴加至偶合反应结束后，从液碱计量槽10中滴加30kg30％液碱，调节溶液 pH在3.5-4，搅拌0.5-1h，升温至50℃后投加60kg松香和30kg无水氯化钙进行络合，对颜料黄14进行改性处理，投加完毕后升温至55-60℃，在此温度下反应1.5-2.5h，反应结束。

然后通过磁性过滤桶13除铁，然后通过第三离心泵14，压至隔膜压滤机15，压干，洗涤至中性，得到颜料黄14。

本实施例的反应方程式：

1、重氮化：

其中，

为双氯联苯胺；

为3,3'-二氯联苯胺。

2、偶合：

其中，

为2-甲基乙酰乙酰苯胺，

为颜料黄14。

3、络合：

其中，

为松香，

为络合物。

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，上面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以上对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

Claims (8)

1.颜料黄14合成设备，其特征在于：包括亚硝酸钠溶解釜、第一离心泵、亚硝酸钠溶液计量槽、重氮釜、盐酸计量槽、第二离心泵、重氮液压滤机、重氮液受槽、偶合釜、液碱计量槽、2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜、钢磨机、磁性过滤桶、第三离心泵、隔膜压滤机；亚硝酸钠溶解釜依次通过第一离心泵、亚硝酸钠溶解计量槽与重氮釜的内腔连通；盐酸计量槽与重氮釜的内腔连通；重氮釜底部物料出口依次通过第二离心泵、重氮压滤机、重氮液受槽与偶合釜内腔连通；液碱计量槽与偶合釜内腔连通；2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜底部物料出口通过钢模机与偶合釜内腔连通；偶合釜底部物料出口依次通过磁性过滤桶、第三离心泵、隔膜压滤机连通。

2.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述亚硝酸钠溶解釜上具有第一水投料口和亚硝酸钠投料口。

3.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述第一离心泵为氟塑料离心泵。

4.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述重氮釜上具有第二水投料口、双氯联苯胺投料口、活性炭投料口。

5.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述偶合釜上具有氯化钙投料口、松香投料口、乙二胺四乙酸投料口。

6.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述2-甲基乙酰乙酰苯胺打浆釜上具有乳化剂投料口、第三水投料口、冰投料口、2-甲基乙酰乙酰苯胺投料口。

7.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述第二离心泵为氟塑料离心泵。

8.依据权利要求1所述的颜料黄14合成设备，其特征在于：所述第三离心泵为氟塑料离心泵。

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