CN106928751A - 一种双组分分散染料及加工工艺 - Google Patents

一种双组分分散染料及加工工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106928751A
CN106928751A CN201511033841.3A CN201511033841A CN106928751A CN 106928751 A CN106928751 A CN 106928751A CN 201511033841 A CN201511033841 A CN 201511033841A CN 106928751 A CN106928751 A CN 106928751A
Authority
CN
China
Prior art keywords
formula
compound
component
processing technology
disperse dyes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201511033841.3A
Other languages
English (en)
Inventor
田强
谭成凯
王骞
许庆胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linyi Yuxin Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Linyi Yuxin Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linyi Yuxin Mstar Technology Ltd filed Critical Linyi Yuxin Mstar Technology Ltd
Priority to CN201511033841.3A priority Critical patent/CN106928751A/zh
Publication of CN106928751A publication Critical patent/CN106928751A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/008—Preparations of disperse dyes or solvent dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B29/00—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/06—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing amino as the only directing group
    • C09B29/08—Amino benzenes
    • C09B29/0833—Amino benzenes characterised by the substituent on the benzene ring excepted the substituents: CH3, C2H5, O-alkyl, NHCO-alkyl, NHCOO-alkyl, NHCO- C6H5, NHCOO-C6H5
    • C09B29/0836—Amino benzenes characterised by the substituent on the benzene ring excepted the substituents: CH3, C2H5, O-alkyl, NHCO-alkyl, NHCOO-alkyl, NHCO- C6H5, NHCOO-C6H5 linked through -N=
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0079—Azoic dyestuff preparations

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

本发明公开了一种双组分分散染料及加工工艺。本发明涉及的双组分分散染料，经验证可应用于涤纶、尼龙、氨纶等疏水性纤维及其混纺织物的染色，具有鲜艳的光泽，可与分散蓝2BLN相媲美；而且通过改变反应原料中偶合组分A、B的比例，可以达到调节染料色光及增效的作用，以满足对不同应用条件的需求，同时，本发明的染料提升性高，水洗，日晒、升华等各项牢度优良，综合性能比分散蓝2BLN更加优异。生产成本低廉，具有广阔的应用前景。

Description

一种双组分分散染料及加工工艺
技术领域
本发明属于染料化学领域，特别涉及一种双组分分散染料及其加工工艺。
背景技术
偶氮分散染料是一类重要的合成染料，其色谱齐全、品种繁多、性能优良，合成制备过程中反应简单、结构多变、成本低廉，是印染行业中广泛应用的一类染料。其中，又以蓝色品种用量最大，但由于其缺少性能优异的蓝色，故一直无法取代价格比较贵的蒽醌类分散蓝染料2BLN；加之印染行业中对颜色、染料的利用率及经济效益的要求不断提高，因此开发一种性能优异、提升性好、色光可调，物美价廉的蓝色分散染料是染料行业急需解决的问题。
发明内容
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种双组分散染料，其由如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物组成：
其中，所述的如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物的摩尔比为0∶100～1∶99(不含0∶100与1∶99)，更佳的为0.5∶99.5.
本发明的双组分分散染料由如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物两种组分组成。双组分分散染料可以是分别加工如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物，然后将它们混合得到。更佳的是下述的方法，同时制备如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物，加工完成时即为本发明的双组分分散染料。
因此，本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种如所述的双组分分散染料的加工工艺，包括以下步骤：
在水中，在PH值2～3的强酸性条件下中，将如式(a)所示的重氮盐与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物的混合物进行偶合反应，反应完成后加碱调节pH值为5～6，过滤水洗，得到与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物相对应的如式(I)所示的化合物I和如式(II)所示的化合物混合而成的双组分分散染料。
其中，如式(A)所示的化合物为N-乙基-N-羟乙基间甲苯胺，如式(B)所示的化合物为N-乙基-N-氰乙氧基间甲苯胺，均市购可得。
本发明中，所述的如式(A)所示的化合物在如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物的混合物的总量中所占的摩尔百分数较佳的为0％～1％(不含0％和1.0％)。所述的重氮盐与如通式(A)所示的化合物和通式(B)所示的化合物的混合物的摩尔比较佳的是1∶1～1∶1.1。重氮盐微过量有利于反应的进行。本发明的反应在pH值2～3的强酸性条件下进行，可以加入强酸达到所需的强酸性条件，所加入的强酸较佳的选自浓硫酸、盐酸、醋酸、丙酸和磷酸，目的是将偶合组分溶解。本发明中，所述的偶合反应的反应温度较佳的为0～5℃.反应时间为检测反应物消耗完为止，较佳的为3～6小时，一般4～5小时即可。所述的偶合反应中，较佳的，还加入尿素。加入尿素的目的是反应掉重氮化时未反应的亚硝酰硫酸。所述的偶合反应中，较佳的还加入少许乳化剂，如平平加O、NP-10、S-60、AEO-7和1307等。
本发明中，所述的偶合反应完成后，反应产物中加碱调节PH值至5～6。所述的碱较佳的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水，然后过滤水洗，滤饼烘干即如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物相对应的如式(I)所示的化合物I和如式(II)所示的化合物组成的双组分分散蓝染料。
本发明的上述加工工艺是较佳的方法，适合于工业生产。通过添加适量的如式(A)所示的化合物，就可以在后续的偶合反应过程中直接获得本发明的双组分分散染料，简化操作步骤，大大降低成本。
本发明中，所述的重氮盐可以采用现有技术制备，较佳的包括下述步骤：在93～98％(wt)浓硫酸中，其用量较佳的为重氮盐组分总重量的3～5倍，3-氨基-5-硝基-[2，1]-苯并导噻唑与重氮化试剂亚硝酰硫酸进行重氮化反应，形成重氮盐：
在该重氮化反应中，反应温度较佳的为0～10℃.
本发明中，所述的双组分分散染料可以按本领域常规的方法进行后加工，如按比例加入扩散剂等助剂，砂磨得到染料成品。
因此，本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种双组分分散染料组合物，其含有上述的双组分分散染料和染料助剂。其中，所述的染料助剂是染料领域中常规的助剂，如分散剂CNF、NNO或木质素磺酸钠等。
本发明所用的原料或试剂除特别说明之外，均市售可得。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：本发明涉及的双组分偶氮分散染料，经验证可应用于涤纶、尼龙、氨纶等疏水性纤维及其混纺织物的染色，具有较强的协同增深效应；而且通过改变反应原料中偶合组分A、B的比例，可以达到调节染料色光及增效的作用，以满足对不同应用条件的需求。同时，本发明的染料提升性高，水洗、日晒、升华等各项牢度优良，综合性能比分散蓝2BLN更加优异。生产成本低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。下列实施例中所用原料和实际都市购可得，未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所述是组分A或A即时本发明所述的如式(A)所示的化合物，所述的组分B或B即是本发明所述的如式(B)所示的化合物。以下涉及偶合组分中组分A的摩尔百分数仅取0.2％、0.5％、0.8％，实际不仅限于此。
实施例1.
重氮化：在1000毫升三口瓶中加入93％(wt)浓硫酸285毫升，开始搅拌，加入99％(wt)的3-氨基-5-硝基-[2，1]-苯并异噻唑98克，温度升高至40～50℃，保温搅拌1小时，使重氮组分完全溶解。以冰水浴冷却0℃，缓慢滴加40％(wt)亚硝酰硫酸170克，然后控制反应温度在10℃，搅拌反应2小时后得棕色重氮盐液备用。
偶合组合的配制及偶合(A占偶合组分总体的摩尔百分数为0.2％)：
在3000毫升烧杯中加水300毫升，搅拌下加入93％(wt)浓硫酸2毫升(此时pH约为2)、组分A0.19克(0.00105摩尔)、组分B121.72克(0.52395摩尔)、平平加O 0.3克、尿素1克，充分搅拌至各原料完全溶解后，加入碎冰降温至0℃，开始缓慢滴加上述重氮盐液2小时。继续保温搅拌反应2小时后，加入30％(wt)氢氧化钠液约925毫升，调PH约为5，加热至65～70℃保温2小时后，过滤、水洗，滤饼烘干得原染料；高效液相色谱分析染料摩尔比为I∶II＝0.2∶99.8。
实施例2
重氮化：在1000毫升三口瓶中加入93％(wt)浓硫酸285毫升，开始搅拌，加入99％(wt)的3-氨基-5-硝基-[2，1]-苯并异噻唑98克，温度升高至40～50℃，保温搅拌1小时，使重氮组分完全溶解。以冰水浴冷却0℃，缓慢滴加40％(wt)亚硝酰硫酸170克，然后控制反应温度在10℃，搅拌反应2小时后得棕色重氮盐液备用。
偶合组合的配制及偶合(A占偶合组分总体的摩尔百分数为0.5％)：
在3000毫升烧杯中加水300毫升，搅拌下加入93％(wt)浓硫酸2毫升(此时pH约为2)、组分A0.47克(0.002625摩尔)、组分B121.35克(0.522375摩尔)、平平加O 0.3克、尿素1克，充分搅拌至各原料完全溶解后，加入碎冰降温至0℃，开始缓慢滴加上述重氮盐液2小时。继续保温搅拌反应2小时后，加入30％(wt)氢氧化钠液约925毫升，调PH约为5，加热至65～70℃保温2小时后，过滤、水洗，滤饼烘干得原染料；高效液相色谱分析染料摩尔比为I∶II＝0.5∶99.5。
实施例3
重氮化：在1000毫升三口瓶中加入93％(wt)浓硫酸285毫升，开始搅拌，加入99％(wt)的3-氨基-5-硝基-[2，1]-苯并异噻唑98克，温度升高至40～50℃，保温搅拌1小时，使重氮组分完全溶解。以冰水浴冷却0℃，缓慢滴加40％(wt)亚硝酰硫酸170克，然后控制反应温度在10℃，搅拌反应2小时后得棕色重氮盐液备用。
偶合组合的配制及偶合(A占偶合组分总体的摩尔百分数为0.8％)：
在3000毫升烧杯中加水300毫升，搅拌下加入93％(wt)浓硫酸2毫升(此时pH约为2)、组分A0.75克(0.0042摩尔)、组分B120.99克(0.5208摩尔)、平平加O 0.3克、尿素1克，充分搅拌至各原料完全溶解后，加入碎冰降温至0℃，开始缓慢滴加上述重氮盐液2小时。继续保温搅拌反应2小时后，加入30％(wt)氢氧化钠液约925毫升，调pH约为5，加热至65～70℃保温2小时后，过滤、水洗，滤饼烘干得原染料；高效液相色谱分析染料摩尔比为I∶II＝0.8∶99.2。
将实施例1～3的原染料经上述方法获得的染料成本按照2.0％的染色深度对涤纶进行染色，按照下述工艺步骤进行：各取上述成品染料配成5g/L的均匀水分散液，移液管移取20ml至80ml水中，缓冲液调节PH值为5，升温至70℃放入5g纯涤纶布，以2℃/min的速率升温至130℃，保温50min；冷水降温至80℃将织物取出，经烧碱、保险粉还原清洗(80℃×20min)，烘干，定型(180℃×30s)，得到染色布样。
经电脑测色仪测试，与分散蓝2BLN相比，本发明涉及的染料具有较好的提升性，两种组分协同，具有良好的增效作用。色光可与2BLN媲美，同时日晒。水洗、升华等各项应用性能也较佳，测试结果见于表1中。
表1.染料的性能
注：①色光以蓝2BLN为标准，经电脑测色仪获得；②“◎”表示完全合适，“ο”表示一般
另外，将本发明涉及的染料与其他染料拼混，可具有良好的配伍性能。

Claims (9)

1.一种双组分分散染料，其特征在于，其由如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物组成：
2.权利要求1所述的双组分分散染料，其特征在于，所述的如式(I)所示的化合物与和如式(II)所示的化合物的摩尔比为0∶100～1∶99(不含0∶100与1∶99)。
3.一种如权利要求1所述的双组分分散染料的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：在水中，在pH值2～3的强酸性条件下，将如式(a)所示的重氮盐与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物的混合物进行偶合反应，反应完成后加碱调节pH值为5～6，过滤水洗，得到与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物相对应的如式(I)所示的化合物和如式(II)所示的化合物混合而成的双组分分散染料。
4.如权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述的如式(A)所示的化合物在如式(A)所示的化合物和如式(B)所示和化合物的混合物的总体中所占的摩尔百分数为0％～1.0％(不含0％和1.0％)。
5.如权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述的重氮盐与如式(A)所示的化合物和如式(B)所示的化合物的混合物的摩尔比是1∶1～1∶1.1。
6.如权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述的偶合反应中，还加入尿素。
7.如权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述的偶合反应中，还加入乳化剂。
8.如权利要求3所述的加工工艺，其特征在于，所述的偶合反应的反应温度为0～5℃，反应时间为3～6小时。
9.一种双组分分散染料组合物，其特征在于，其含有如权利要求2所述的双组分分散染料和常规染料助剂。
CN201511033841.3A 2015-12-29 2015-12-29 一种双组分分散染料及加工工艺 Pending CN106928751A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511033841.3A CN106928751A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种双组分分散染料及加工工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511033841.3A CN106928751A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种双组分分散染料及加工工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106928751A true CN106928751A (zh) 2017-07-07

Family

ID=59443703

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511033841.3A Pending CN106928751A (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种双组分分散染料及加工工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106928751A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111995879A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 青岛大学 一种增强苯并异噻唑类分散染料耐碱性和耐氧化性的方法
CN114773877A (zh) * 2022-05-20 2022-07-22 上海鸿源鑫创材料科技有限公司 一种分散蓝染料组合物及其制品

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101845234A (zh) * 2009-03-27 2010-09-29 上海安诺其纺织化工股份有限公司 一种单偶氮分散蓝染料和一种双组分分散蓝染料及其制备方法
CN102504596A (zh) * 2011-11-15 2012-06-20 东营安诺其纺织材料有限公司 双组分单偶氮类分散蓝染料组合物

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101845234A (zh) * 2009-03-27 2010-09-29 上海安诺其纺织化工股份有限公司 一种单偶氮分散蓝染料和一种双组分分散蓝染料及其制备方法
CN102504596A (zh) * 2011-11-15 2012-06-20 东营安诺其纺织材料有限公司 双组分单偶氮类分散蓝染料组合物

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111995879A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 青岛大学 一种增强苯并异噻唑类分散染料耐碱性和耐氧化性的方法
CN111995879B (zh) * 2020-08-27 2021-10-08 青岛大学 一种增强苯并异噻唑类分散染料耐碱性和耐氧化性的方法
CN114773877A (zh) * 2022-05-20 2022-07-22 上海鸿源鑫创材料科技有限公司 一种分散蓝染料组合物及其制品
CN114773877B (zh) * 2022-05-20 2023-12-22 上海鸿源鑫创材料科技有限公司 一种分散蓝染料组合物及其制品

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102031017B (zh) 一种分散染料组合物及其应用
CN101735649B (zh) 一种黄至红色的复合活性染料
CN101845234B (zh) 一种单偶氮分散蓝染料和一种双组分分散蓝染料及其制备方法
CN103013175A (zh) 一种活性染料混合物及其应用
CN104059000B (zh) 一种活性染料及其制备方法和用途
CN110499218A (zh) 一种高效环保型酸性皂洗剂及其制备方法
CN105019271A (zh) 一种耐洗锦纶面料染色工艺
CN100528972C (zh) 一种复合活性染料
CN101173113A (zh) 一种活性染料组合物
CN102504596A (zh) 双组分单偶氮类分散蓝染料组合物
CN103013176B (zh) 一种高性能绿色活性染料混合物及其应用
CN106928751A (zh) 一种双组分分散染料及加工工艺
CN102585548B (zh) 一种红色活性染料组合物
CN101691694B (zh) 纯棉以及混纺纤维练染同浴增效剂及其制备方法
CN105176139B (zh) 一种多偶氮棕色活性染料化合物及其制备方法和应用
CN104194394A (zh) 一种黑色活性染料组合物、制备方法及应用
CN105254517A (zh) 一种萘环化合物及其制备方法
CN104194395A (zh) 活性红染料组合物、活性红染料及其制备方法和应用
CN102584785B (zh) 活性深兰la及其制备工艺
CN104031409B (zh) 一种活性深红色染料及其制备方法
CN105295425A (zh) 一种环保型弱酸红染料及其制备方法
CN102660134B (zh) 一种酸性绿光黑染料及其制备方法
CN110408234B (zh) 一种环保的双偶氮酸性红染料及其制备方法
CN101709044B (zh) 毛用紫色活性染料的制备方法
CN102433029B (zh) 一种活性黑色染料混合物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170707