CN101709044B - 毛用紫色活性染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫色活性染料的制备方法，包括缩合、重氮化、偶合、中和、干燥和脱溴步骤。新方法生产成本低，所得产品可以单独或与其它染料复配对毛纤维进行染色，其具有良好的染色性能，色光鲜艳，牢度优良，尤其是毛纤维具有良好的染率和固色率。
Description
技术领域
本发明涉及活性染料技术领域，特别是涉及一种毛用紫色活性染料的制备方法。
背景技术
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用紫色活性染料，具体地，本发明提供了下式(I)的化合物的制备方法：
该方法包括如下步骤：
A、H酸的溶解
将H酸稀释溶解，用氢氧化钠溶液中和，并调整溶液浓度。
B、缩合反应
将4-硝基苯甲酰氯加入H酸溶液，用氢氧化钠调整PH值后进行缩合反应。
C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解
将2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯制备为溶液，并用氢氧化钠调整pH值，待溶液澄清，加入亚硝酸钠混匀备用。
D、重氮化反应
使2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯与亚硝酸钠溶液进行重氮化，得到重氮液
E、偶合反应
使上述B制得的缩合液与D制得的重氮液进行偶合反应，获得偶合产物。
F、脱溴反应
向E步骤反应溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用液碱调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃反应液pH＝11.5～12，氢氧化钠溶液浓度30％；
G、中和反应
将F步骤反应液用30盐酸调至pH＝6～6.5；
H、干燥
将G步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。
具体地，上述方法包括如下步骤：
A、H酸的溶解
向水中加入100％H酸，搅拌下用氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7，使物料溶解澄清，调整溶液的质量/体积浓度为4.5％。
B、缩合反应
调整H酸溶液温度至0℃。维持温度0～5℃分四次将4-硝基苯甲酰氯加入，每次加毕后均用氢氧化钠调整pH＝6～6.5。维持温度0～5℃，反应3小时。后用氢氧化钠调整pH值，并升温至90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。降温至25℃，备用。
C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解
向水中加入2-氨基5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯，用氢氧化钠调整pH＝7～7.5，待溶液澄清，加入亚硝酸钠，混匀备用。
D、重氮化反应
向水中加入盐酸溶液。直接用冰调整溶液温度至5℃，在反应溶液确保pH值小于2，碘化钾试纸微蓝的条件下，维持温度5～8℃，将2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶液耗时1小时缓慢加入。维持温度5～10℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
E、偶合反应
将重氮液加入到缩合液中，搅拌均匀。用碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维持温度10～15℃，维持pH＝7～7.5，反应4小时。
F、脱溴反应
向E步骤反应溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用液碱调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃反应液pH＝11.5～12，氢氧化钠溶液浓度30％；
G、中和反应
将F步骤反应液用30盐酸调至pH＝6～6.5；
H、干燥
将G步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。得到干品。
上述方法制备的染料化合物可以单独或与其它染料复配对毛纤维进行染色，特别是染色毛纤维时，其显示出优良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料的染色废水中性达标排放容易，利于环保。
具体实施方式
上面已对本发明黄色活性染料的结构以及制备方法进行了说明，下面将通过实施例对本发明工作进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供了下式(I)化合物的制备方法：
具体制备方法如下：
A、H酸的溶解
向200毫升水中加入100％H酸17.1克，搅拌下用30％氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7，使物料溶解，澄清。调整溶液的体积为250毫升，调整溶液的质量/体积浓度为4.5％。
B、缩合反应
外浴调整H酸溶液温度至0℃。维持温度0～5℃分四次将100％4-硝基苯甲酰氯12.5克慢慢加入，共耗时60分钟，每次加毕，均用30％氢氧化钠调整pH＝6～6.5。维持温度0～5℃，维持pH＝6～6.5反，应3小时。后用30％氢氧化钠调整pH＝8.5，升温至90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。降温至25℃，备用。
C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解
向200毫升水中加入100％2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯16.8克，用30％氢氧化钠调整pH＝7～7.5，待溶液澄清，加入100％亚硝酸钠3.5克，混匀。备用。
D、重氮化反应
向200ml水中加入15.2克30％盐酸溶液。直接用冰调整溶液温度至5℃，调整体积至300ml。在反应溶液确保pH值小于2，碘化钾试纸微蓝的条件下，维持温度5～8℃，将2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶液耗时1小时缓慢加入。维持温度5～10℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
E、偶合反应
将重氮液加入到缩合液中，搅拌均匀。用96％调碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维持温度10～15℃，维持pH＝7～7.5，反应4小时。
F、脱溴反应
向E步骤反应溶液中加入直接冰降温至5～8℃，同时用液碱调溶液pH＝11.5～12，反应温度8～10℃反应液pH＝11.5～12，氢氧化钠溶液浓度30％；
G、中和反应
将F步骤反应液用30盐酸调至pH＝6～6.5；
H、干燥
将G步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥。59g(100％)
本发明制备的毛用紫色活性染料应用性能如下表所示：
上述方法制备的染料化合物可以单独或与其它染料复配对毛纤维进行染色，特别是染色毛纤维时，其显示出优良的提升性、匀染性和洗涤性，并在染色制品的耐光性、耐洗性、耐氯漂性和耐汗性方面具有优良的牢度。而且该方法所制备的染料的染色废水中性达标排放容易，利于环保。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (1)
1.一种制备下式(I)的化合物的方法：
该方法包括如下步骤：
A、H酸的溶解
将H酸稀释溶解，用氢氧化钠溶液中和，并调整溶液浓度，
B、缩合反应
将4-硝基苯甲酰氯加入H酸溶液，用氢氧化钠调整pH值后进行缩合反应，
C、2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯溶解
将2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯制备为溶液，并用氢氧化钠调整pH值，待溶液澄清，加入亚硝酸钠混匀备用，
D、重氮化反应
使2-氨基-5-(2’，3’-二溴丙酰氨基)-甲苯与亚硝酸钠溶液进行重氮化，得到重氮液，
E、偶合反应
使上述B制得的缩合液与D制得的重氮液进行偶合反应，获得偶合产物，
F、脱溴
将偶合产物干燥、脱溴后得到式(I)染料的溶液。
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