CN101724294B - 一种毛用活性染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种毛用橙色活性染料及其制备方法，该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物，该染料的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的毛用橙色活性染料。
Description
技术领域
本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法，特别是涉及一种毛用橙色活性染料及其制备方法。
背景技术
现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。
本发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用橙色活性染料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种毛用橙色活性染料，该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物：
上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤：
a、J酸的溶解
用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6.5-7.0，调整溶液的质量/体积浓度为7.5％，得J酸溶液；
b、缩合反应
调整J酸溶液质量/体积浓度为6％，用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，在温度5～10℃，用时40～60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反应1-3小时，得缩合液。
c、重氮化反应
将克利西丁对位酯溶解于水中，调节溶液温度小于0℃，用盐酸保持溶液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0～5℃反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
优选地，上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤：
a、J酸的溶解
用水溶解J酸，然后用氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7，使物料溶解、澄清，调整溶液的质量/体积浓度为7.5％，得J酸溶液；
b、缩合反应
在温度5～7℃下，调整J酸溶液质量/体积浓度为6％，用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，在温度5～10℃，用时40～60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，维持温度5～10℃和pH值6～6.5，反应1-3小时，得缩合液。
c、重氮化反应
将克利西丁对位酯溶解于水中，加入盐酸，调节溶液温度小于0℃，保持溶液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0～5℃反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时得偶合液。
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
更优选地，上述结构式(I)的染料化合物的制备方法包括如下步骤：
a、J酸的溶解
向烧杯中加水，然后加入100％J酸，搅拌下用30％氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量/体积浓度为7.5％的J酸溶液。
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5～7℃，调整溶液体积浓度为6％，然后用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，用直接冰维持温度5～10℃，用时40～60分钟，将相当摩尔数质量的2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，维持温度5～10℃和pH值6～6.5，反应1-3小时，得缩合液。
c、重氮化反应
在烧杯中加水，然后加入克利西丁对位酯，搅拌10-20分钟。将30％盐酸溶液加入，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整质量/体积浓度为5.5％，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将相当摩尔数质量的30％亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5℃，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液，
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟。
f、干燥
将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得到产品。
上述方法中，J酸是2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基-1-萘酚-3-磺酸的简称。其结构式如下：
克利西丁对位酯(Para Cresidine Base)的CAS登机号为21635-69-8。
上述方法和下文实施例的方法中，质量/体积浓度的单位为克/毫升(g/ml)或千克/升(kg/L)。
上述方法中所用到的各种原料物质都是能够从市场上购买得到的。
本发明制备的化合物的使用和制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，是一种适用性强的毛用橙色活性染料。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释，并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
a、J酸的溶解
向500毫升烧杯中加水200毫升，然后加入100％J酸23.9克，搅拌下用30％氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7，使物料溶解，澄清。调整溶液的体积为319毫升。使溶液的质量/体积浓度为7.5％
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5～7℃，调整溶液质量/体积浓度为6％，然后伴随96％碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，用直接冰维持温度5～10℃，用时50分钟，将100％的2，3-二溴丙酰氯32.6克和丙酮混合液加入，维持温度5～10℃和pH值6～6.5，反应2小时得缩合液。
c、重氮化反应
在800毫升烧杯中加水200毫升，然后将100％克利西丁对位酯32.5克加入，搅拌15分钟。再将15.8克30％盐酸溶液加入。用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整质量/体积浓度为5.5％，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将将100％亚硝酸钠7.04克，配成30％亚硝酸钠溶液快速加入。维持温度0～5℃，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用96％碳酸钠调pH＝7，升温到20℃，维持温度20-30℃，维持pH＝7-7.5，反应4小时。
e、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌15分钟。
f、干燥
将e步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。得下式结构的橙色染料：
本发明实施例1制备的毛用橙色活性染料应用性能如下表所示：
本发明的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种毛用橙色活性染料，该毛用橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物：
2.根据权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、J酸的溶解
用氢氧化钠溶液调J酸溶液的pH为6.5-7.0，调整溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml，得J酸溶液；
b、缩合反应
调整J酸溶液质量/体积浓度为0.06g/ml，用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，在温度5～10℃，用时40～60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，反应1-3小时，得缩合液；
c、重氮化反应
将克利西丁对位酯溶解于水中，调节溶液温度小于0℃，用盐酸保持溶液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0～5℃反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时得偶合液；
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟；
f、干燥
将e 步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤：
a、J酸的溶解
用水溶解J酸，然后用氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7.0，使物料溶解、澄清，调整溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml，得J酸溶液；
b、缩合反应
在温度5～7℃下，调整J酸溶液质量/体积浓度为0.06g/ml，用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，在温度5～10℃，用时40～60分钟，加入2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液，维持温度5～10℃和pH值6～6.5，反应1-3小时，得缩合液；
c、重氮化反应
将克利西丁对位酯溶解于水中，加入盐酸，调节溶液温度小于0℃，保持溶液的pH小于2，快速加入亚硝酸钠，保持温度0～5℃反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时得偶合液；
e、中和反应
将偶合液用盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟；
f、干燥
将e步骤的溶液喷雾干燥得式(I)化合物。
4.根据权利要求2或3所述的方法，该方法包括如下步骤：
a、J酸的溶解
向烧杯中加水，然后加入100％J酸，搅拌下用30％氢氧化钠溶液调pH＝6.5-7.0，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量/体积浓度为0.075g/ml的J酸溶液；
b、缩合反应
用直接冰和水调整J酸溶液温度至5～7℃，调整溶液质量/体积浓度为0.06g/ml，然后用碳酸氢钠维持pH＝6～6.5，用直接冰维持温度5～10℃，用时40～60分钟，将相当摩尔数质量的2，3-二溴丙酰氯和丙酮混合液加入，维持温度5～10℃和pH值6～6.5，反应1-3小时，得缩合液；
c、重氮化反应
在烧杯中加水，然后加入克利西丁对位酯，搅拌10-20分钟；将30％盐酸溶液加入，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整质量/体积浓度为0.055g/ml，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将相当摩尔数质量的30％亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5℃，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；
d、偶合反应
将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中，用碳酸钠调pH＝7，升温到10℃，维持温度10-30℃，维持pH＝5-8，反应3-5小时；
e、中和反应
将偶合反应液用30％盐酸溶液调整至pH＝6-6.5，搅拌10-20分钟；
f、干燥
将e步骤的溶液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，得到产品。
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