CN106590014A - 直接桃红12b染料制备工艺 - Google Patents

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张超水
赵宪鹏
张宝文
王宁宁
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B33/00—Disazo and polyazo dyes of the types A->K<-B, A->B->K<-C, or the like, prepared by diazotising and coupling
    • C09B33/02—Disazo dyes
    • C09B33/08—Disazo dyes in which the coupling component is a hydroxy-amino compound
    • C09B33/10—Disazo dyes in which the coupling component is a hydroxy-amino compound in which the coupling component is an amino naphthol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0079—Azoic dyestuff preparations

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Abstract

本发明涉及直接桃红12B染料制备工艺，与旧工艺相比主要去除盐析、过淋、压滤、烤干、粉碎的工序，采用原浆直接喷雾干燥，节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10％‑20％氯化钠，经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。本发明突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源的优点，改变直接桃红12B传统生产工艺条件。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题，具有较大的商业价值，且符合环保的可持续发展。

Description

直接桃红12B染料制备工艺
技术领域
本发明属于染料制备技术领域，涉及染料的制备工艺，尤其是一种直接桃红12B染料制备工艺，直接桃红12B的国际标准号为C.I:31。
背景技术
直接桃红12B是直接染料的一种，外观呈红棕色均匀粉末，不溶物≤1，含水量≤5％，强度100％，细度通过80目筛残余量≤5％。主要用于棉、粘胶等纤维素纤维织物的染色，上染率高，可用于直接印花，亦可用于蚕丝、锦纶及粘/棉混纺织物染色、纸浆染色。
直接桃红12B染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。但是存在一定的问题：
1、合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。
2、采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。
3、由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种简化生产工艺，提高染料品质，节能降耗、减少污染的直接桃红12B染料制备工艺。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
直接桃红12B染料制备工艺，步骤如下：
(1)苯胺重氮化
在重氮罐中放水2500L，边搅拌边加入苯胺，搅拌10分钟后加入盐酸，继 续搅拌10分钟，加入冰块，控制温度在t＝0-2℃，于15分钟后加入亚硝酸钠溶液，温度控制在t＝0-5℃，作用1小时，总体积V＝10000L，用刚果红试纸、碘化钾试纸检测，溶液为兰色，待偶合；
(2)双J酸偶合
将双J酸放入偶合罐中，加水8000L，打浆搅拌30分钟，放入纯碱，使物料全溶，温度控制在t＝70-80℃,然后加冰降温t＝5-8℃，再加入吡啶0.5-1.5kg，搅拌1.5小时后将步骤(1)中重氮化后的重氮液放入，调节pH＝8.5-9.0，控制温度t＝10-12℃，作用2小时；
所述的苯胺：盐酸：亚硝酸钠：双J酸的摩尔比为1:2.35:1.072:0.412；
(3)喷雾干燥
反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：180℃，出口温度80℃；
(4)成品。
而且，所述的亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明在双J酸偶合过程中加入0.5-1.5kg吡啶，作为优良的助染剂，显著增加染料溶解性，提高偶合效果和速度，由旧工艺中的4小时缩减到2小时，同时明确苯胺：盐酸：亚硝酸钠：双J酸的摩尔比，提高生产效率，增加产能。
2、本发明与旧工艺相比，省去盐析的步骤，旧工艺中的盐析步骤需要加入精盐2700公斤，且需要分步加入，增加生产成本和工艺步骤，且产生大量的杂质；而本发明的新工艺，减少盐析过程中产生的杂质和盐分，进一步提高染料的纯度、强度和溶解度，在避免产生杂质的同时提高染料的着色度。
3、本发明主要去除盐析、过淋、压滤、烤干、粉碎的工序，采用原浆直接喷雾干燥，节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10％-20％氯化钠，经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。
4、本发明突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源的优点，改变直接桃红12B传统生产工艺条件。一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h-800kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题，具 有较大的商业价值，且符合环保的可持续发展。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明的工艺流程如图1，配料如下：
原料名称 M.W mol比 mol数 100％量 含量％ 工业量kg
苯胺 93 1 3.4065 316.8 99 320
盐酸 36.5 2.35 8 292.2 30 974
亚硝酸钠 69 1.072 3.65 251.9 98 257
双J酸 505 0.412 1.404 709
吡啶 1
纯碱 106 640
冰
3、工艺步骤：
(1)苯胺重氮化
在重氮罐中放水2500L，边搅拌边加入苯胺，搅拌10分钟后加入盐酸，继续搅拌10分钟，加入冰块，控制温度在t＝0-2℃，于15分钟后加入亚硝酸钠溶液，温度控制在t＝0-5℃，作用1小时，总体积V＝10000L，用刚果红试纸、碘化钾试纸检测，溶液为兰色，待偶合；
(2)双J酸偶合
将双J酸放入偶合罐中，加水8000L，打浆搅拌30分钟，放入纯碱，使物料全溶，温度控制在t＝70-80℃,然后加冰降温t＝5-8℃，再加入吡啶0.5-1.5kg，搅拌1.5小时后将步骤(1)中重氮化后的重氮液放入，调节pH＝8.5-9.0，控制温度t＝10-12℃，作用2小时；
所述的苯胺：盐酸：亚硝酸钠：双J酸的摩尔比为1:2.35:1.072:0.412；
(3)喷雾干燥
反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：180℃，出口温度80℃；
(4)成品。
而且，所述的亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。

Claims (2)

1.直接桃红12B染料制备工艺，其特征在于：步骤如下：
(1)苯胺重氮化
在重氮罐中放水2500L，边搅拌边加入苯胺，搅拌10分钟后加入盐酸，继续搅拌10分钟，加入冰块，控制温度在t＝0-2℃，于15分钟后加入亚硝酸钠溶液，温度控制在t＝0-5℃，作用1小时，总体积V＝10000L，用刚果红试纸、碘化钾试纸检测，溶液为兰色，待偶合；
(2)双J酸偶合
将双J酸放入偶合罐中，加水8000L，打浆搅拌30分钟，放入纯碱，使物料全溶，温度控制在t＝70-80℃,然后加冰降温t＝5-8℃，再加入吡啶0.5-1.5kg，搅拌1.5小时后将步骤(1)中重氮化后的重氮液放入，调节pH＝8.5-9.0，控制温度t＝10-12℃，作用2小时；
所述的苯胺：盐酸：亚硝酸钠：双J酸的摩尔比为1:2.35:1.072:0.412；
(3)喷雾干燥
反应终止后物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：180℃，出口温度80℃；
(4)成品。
2.根据权利要求1所述的直接桃红12B染料制备工艺，其特征在于：所述的亚硝酸钠溶液为30wt％的亚硝酸钠溶液。
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