CN102206431B - 一种棕色还原染料的氧化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种棕色还原染料的氧化方法，本发明工艺为由1，4-二氨基蒽醌与1-氯蒽醌在氯化铜、乙酸钠存在下进行缩合反应生成的亚胺，经闭环反应的产物，在酸性条件下，用氯酸钠氧化，经洗涤、过滤及商品化处理，制得高品质低金属环保型还原棕BR产品。

Description

一种棕色还原染料的氧化方法
技术领域
本发明涉及还原染料制备技术领域，特别是涉及还原棕BR的氧化及重金属消除工艺。
背景技术
还原棕BR，属蒽醌型还原染料，在还原染料中占有极其重要的位置，通过它可以与其它染料拼混出众多拼混染料。主要用于棉纤维的染色，匀染性好，亲和力佳。也用于粘胶纤维、蚕丝、维纶、粘棉、维棉的染色。还可与分散染料同浴热熔法染涤棉混纺织物。
还原棕BR的结构式如下：
Figure GSA00000077979000011
原来的工艺如下：
(1)氧化工艺：将闭环物料加水打浆，加氢氧化钠调碱度为8～10％，在温度60℃下滴加次氯酸钠，滴加时间约8小时。次氯酸钠滴完后，再加高锰酸钾进行氧化。
(2)将氧化好的还原棕BR物料，进行过滤、水洗。
(3)酸化工艺：将棕BR氧化物加水打浆，用盐酸调酸度为4～6％，升温至60～80℃，保温5小时后，进行过滤、水洗，即可得普通还原棕BR原染料。再经砂磨、喷雾干燥商品化加工得还原棕BR染料。
上述工艺在碱性条件下，用次氯酸钠和高锰酸钾两种氧化剂共同进行氧化，次氯酸钠易分解，氧化剂消耗高，设备腐蚀，环境污染严重，同时引入的重金属锰在后续工艺中很难将其除尽。此工艺生产的还原棕BR原染料，强度较低，约265～285％，收率仅为60～65％，又因原染料中的重金属离子无法除尽，无法达到出口标准。
发明内容
本发明采用氯酸钠做氧化剂，在酸性条件下一步氧化、酸化合成还原棕BR，可以达到去除还原棕BR中重金属铜、铁离子的目的，而且染料色光强度好，质量提高，强度可达395～415％，产品收率可达91～93％。本发明工艺可以克服原工艺的不足，实现安全、环保、清洁的生产目的。
本发明的氧化除铜工艺，具体内容如下：
(1)氧化剂的配制：将氧化剂氯酸钠、水，以1∶3～1∶4进行配好备用。
(2)还原棕BR闭物与水，按1∶4.5～1∶5配比进行，打浆4～5小时。
(3)氧化釜中用硫酸调酸度为5～12％，物料温度为：50～55℃。
(4)在温度为50～85℃、酸度为5～28％的条件下，用8～10小时，滴加完已配好的氧化剂。氧化剂滴完后，在55～60℃条件下保温4小时，降温至40℃以下出料。
(5)将氧化好的物料，用泵泵入滤机，回收母液，除去母液中铜及其它有机杂质，再套用于下批还原棕BR的氧化中。母液回收完毕，用35～40℃的水将物料洗至中性。
具体实施方式
结合具体实施，对本发明进一步说明：
1、配料表：
  序号   原料名称   规格(％)   投料量(Kg)   体积(L)   备注
  1   闭环物料   自制   一批   折亚胺200Kg
  2   酸水   1500   套用母液
  3   硫酸   98   适量   5～8％
  4   氧化剂   1∶4   200   折氯酸钠50Kg
2、操作步骤：
(1)氧化剂的配制：将氧化剂氯酸钠、水，以1∶3～1∶4进行配好备用。配制方法为：在1000L配制锅中，加入水600L，在搅拌条件下，将150kg氯酸钠缓慢加入，加料时间为两小时，氧化剂配好后继续搅拌，放入氧化剂计量槽待用。
(2)在5000L的打浆釜中，加水1000L，加酸水1500L，加还原棕BR闭环膏状物进行打浆，打浆时间约4～5小时，然后泵入氧化釜。
(3)将氧化釜中的物料，加入98％硫酸调酸度为5～8％，升温至物料温度为50～55℃。
(4)在温度50～55℃、酸度5～8％的条件下，用8～10小时，滴加已配好的氧化剂200L。氧化剂滴完后，在55～60℃保温4小时，降温至40℃以下出料。
(5)过滤水洗工艺：将氧化好的物料，用泵泵入滤机，回收母液，除去母液中铜及其它有机杂质，再套用于下批还原棕BR的氧化中。母液回收完毕，用35～40℃的水将物料洗至中性。
(6)将水洗好的物料投入砂磨锅，添加适量染料助剂，进行染料商品化加工，即可得高品质、环保型还原棕BR染料。
3、工艺产品质量比较：
Figure GSA00000077979000031
在实际生产中，根据需要可以将工艺做适当调整，如：当亚胺中铁含量超过15000PPm时，可将氧化酸度调为8～12％，温度调为65～85℃，其它工艺条件不变。
根据需要，可将还原棕BR氧化物进行打浆、压榨处理，以消除批差、减少干燥和运输费用。
本发明公开和提出的高强度低重金属环保型还原棕BR的生产方法，本领域技术人员可通过本文内容，适当改变原料、工艺参数、步骤等环节实现。

Claims (1)

1.一种还原棕BR的氧化除铜方法，其特征在于：
(1)氧化剂的配制：将氧化剂氯酸钠、水，以1∶3～1∶4进行配好备用；
(2)还原棕BR闭物与水，按1∶4.5～1∶5配比进行，打浆4～5小时；
(3)氧化釜中用硫酸调酸度为5～12％，物料温度为：50～55℃；
(4)在温度为50～85℃、酸度为5～28％的条件下，用8～10小时，滴加完已配好的氧化剂；氧化剂滴完后，在55～60℃条件下保温4小时，降温至40℃以下出料；
(5)将氧化好的物料，用泵泵入滤机，回收母液，除去母液中铜及其它有机杂质，再套用于下批还原棕BR的氧化中；母液回收完毕，用35～40℃的水将物料洗至中性。
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