CN101284949B - 还原橄榄t染料合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原橄榄T染料合成新工艺。以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温，保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构介质中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗、吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；所述的闭环反应是以经过蒸发浓缩后的还原深蓝BO原染料母液作为闭环反应的环构剂和亚胺进行环构反应。本发明的优点是：回收利用公司生产还原深蓝BO母液，用于还原橄榄T的闭环，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且减少了三废的污染和排放。橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓缩使用。
Description
技术领域
本发明属于染料技术领域。具体是一种还原橄榄T染料合成新工艺。
背景技术
还原橄榄T系黑色粉末，原染料为黑褐色滤饼，溶于浓硫酸中呈绿色，稀释后为黑色沉淀，在碱性介质中还原成隐色体呈灰色，酸性状态为暗橄榄绿色。主要用于棉纤维的染色，一般不用于印花，适用于悬浮体轧染，可与其它还原染料品种拼色，用于染棉和涤棉卡其，还可用于丝绸和羊毛的染色，有较好的日晒性能和水洗牢度。
其传统生产工艺是：
1、缩合反应：3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温、保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺。
2、闭环反应：以氢氧化钾、正丁醇作环构剂，将缩合物T亚胺在氢氧化钾、正丁醇介质中于120～160℃发生闭环反应，然后蒸出丁醇，经稀释、氧化、滤机水洗，吹风得还原橄榄T滤饼。
3、商品化加工：原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品。
传统工艺存在的问题是：
1、正丁醇和氢氧化钾作环构剂，反应物料亚胺闭环不完全，生产的原染料强度低，收率低，生产成本较高。
2、闭环反应釜投料系数小，效率低，单批得量少。
3、在闭环工艺中，使用的原材料正丁醇为易燃易爆物质，回收要用大量的工业盐氯化钠分离，且回收率较低，正常情况下回收率只能达到80％左右，不仅对反应设备和厂房需要特殊的设计要求，而且对环境造成一定的污染。
发明内容
本发明的目的是克服已有技术原染料强度低、生产成本高的缺点，提供一种还原橄榄T染料合成新工艺。
本发明是以如下技术方案实现的：一种还原橄榄T染料合成新工艺，以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温、保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构剂中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗，吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；其特征是：所述的闭环反应是以经过蒸发浓缩后的还原深蓝B0原染料母液作为闭环反应的环构剂和缩合物T亚胺进行环构反应，在110-160℃温度下反应3小时；
所述的环构剂是将含有4-8％三甘醇和3-10％氢氧化钾的还原深蓝B0原染料母液经蒸发浓缩至110～150℃制得的浓缩液；
所述的环构剂的用量为：缩合物T亚胺40g，加入浓缩液体积200-250ml。
橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓缩再使用。
本发明的优点是：回收利用公司生产还原深蓝BO母液，用于还原橄榄T的闭环，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且减少了三废的污染和排放。橄榄T亚胺经闭环后的滤饼洗涤母液水还可以循环浓缩使用。
具体实施方式
下面结合实施例进一步祥述工艺及效果。
实施例
制备工艺：
用常规缩合反应方法制备缩合物T亚胺；
利用本公司生产还原深蓝BO原染料母液，该母液是含有4-8％三甘醇和3-10％氢氧化钾的混和水溶液。经过蒸发浓缩处理后，作为橄榄T闭环的环构剂。
将深蓝BO母液，在蒸发器内进行蒸发浓缩至110～150℃；量取体积200ml浓缩液放入烧瓶中，将缩合物T亚胺40g投入烧瓶；控制反应温度在110～160℃之间进行闭环反应，保温反应3小时后加水200ml进行稀释，稀释后物料用双氧水进行氧化，温度控制在60～95℃，氧化后物料进行抽滤、水洗，得到38g的滤饼干品，折商品约95g。
传统工艺和新工艺参数对比见表1：
表1
| 表闭环工艺 | 环构剂 | 反应温度 | 反应时间 |
| 传统工艺 | 正丁醇+氢氧化钾 | 110～160℃ | 6小时 |
| 新工艺 | 还原深蓝BO原染料母液 | 110～160℃ | 3小时 |
质量情况对比见表2：
表2
| 闭环工艺 | 原染料强度 | 色光 |
| 传统工艺 | 280～300％ | 近似～微级～稍红 |
| 新工艺 | 320～350％ | 近似～微级～稍红 |
Claims (2)
1.一种还原橄榄T染料合成新工艺，以3，9-二溴苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、纯碱、氧化铜在固相缩合器内，经混料、脱水、升温，保温，进行缩合反应、粉碎得到缩合物T亚胺；再将缩合物T亚胺在环构剂中发生闭环反应，然后经稀释、氧化、滤机水洗、吹风得还原橄榄T滤饼；然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品；其特征是：所述的闭环反应是以将含有4-8％三甘醇和3-10％氢氧化钾的还原深蓝BO原染料母液经蒸发浓缩至110～150℃制得的浓缩液作为闭环反应的环构剂与缩合物T亚胺进行环构反应，在110-160℃温度下反应3小时。
2.根据权利要求1所述的还原橄榄T染料合成新工艺，其特征是：所述的环构剂的用量为：缩合物T亚胺40g，加入浓缩液体积200-250ml。
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