CN101173110A - 还原橄榄T(C.I. Vat Biack 25)制备方法 - Google Patents

还原橄榄T(C.I. Vat Biack 25)制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一制备还原橄榄T(C.I.Vat Biack 25)的新方法，与现有技术相比，其优点在于，生产过程容易控制，原料回收率高，成本低，环境污染小，产品质量更好。在此之前报道的还原橄榄T制备的技术方法均是以3，9－二溴苯绕蒽酮与1－氨基蒽醌、氢氧化钾在丁醇溶液中制备得到，丁醇由于沸点低，挥发性大，合成过程中较难控制，回收困难，原材料消耗高，生产成本高并造成环境污染。本发明提供的工艺方法以三甘醇为溶剂制备得到产品，其原材料循环利用率高，工艺易控制，成本低、并且产品质量明显提高的特点，经济效益和环保效益十分明显。

Description

还原橄榄T(C.I. Vat Biack 25)制备方法
技术领域：
本发明涉及一制备还原橄榄T(C.I.Vat Biack 25)的新方法
背景技术：
还原染料是一类品种众多、色泽鲜艳、牢度优异的高级染料，广泛地应用于棉、毛、丝、麻、合成纤维及其混纺织物、交织物的印染，由于还原染料具有优良的耐晒、耐气候、耐热、耐溶济、耐洗性能。其中不少品种经过专门加工可制成有机颜料，用于油漆、塑料、橡胶和涂料方面着色。
还原染料一般生产工艺繁杂，三废污染严重，在当前环保压力下，还原染料及其中间体的生产工艺改进是这类染料发展中极为重要。
在此之前报道的还原橄榄T制备的技术方法均是以3，9-二溴苯绕蒽酮与1-氨基蒽醌、氢氧化钾在丁醇溶液中制备得到，丁醇由于沸点低，挥发性大，合成过程中较难控制，回收困难，原材料消耗高，生产成本高并造成环境污染，发明提供的工艺方法以三甘醇为溶济制备得到，其原材料循环利用率高，工艺易控制，成本低、并且产品质量明显提高的特点。
发明内容：
本发明提供一种制备还原橄榄T的新方法。
本发明的方法，与现有技术相比，其优点在于，生产过程容易控制，原料回收率高，成本低，环境污染小，产品质量更好。
具体实施方式：
步骤一、1、将氧化铜、纯碱、1-氨基蒽醌、3，9-二溴苯酮依次加入固相反应釜，打开燃烧炉加热升温。
2、开动电机，将燃烧炉火苗调至最佳均匀烘烧反应器筒体。
3、升温至125℃左右脱水，待其升华，并确保反应器中心轴及排气畅通。
4、待升华结束后，温度升至190-195℃停止加热，让其自然升温至245±5℃，保温四小时，若反应温度超过250℃，应立即打开炉门，强制降温；若温度保持不住可适当点火升温。
5、保温反应结束后，自然降温至180℃，粉碎4小时，用真空抽料至缩合水煮锅。
6、缩合水煮锅加底水2000L左右，用热水在70-80℃保温2小时。用压缩空气将物料压入滤机。
7、用80-85℃热水洗至中性，卸料待用。
步骤二、1、将三甘醇(或经过浓缩合格的三甘醇回收母液)打入计量槽，按规定的量放入碱熔锅。
2、升温至130℃投二蒽醌苯酮亚胺。
3、待温度升到140℃，在140-150℃保温4小时。
4、保温结束后，加2000L洗水稀释，压到氧化锅。
5、料压到氧化锅后，补水至液位到8000L。
6、开空气氧化，在70-80℃氧化4小时。
7、测氧化终点，渗圈无红色，氧化结束。如渗圈红色深，延长氧化时间1-2小时。
8、检查滤机是否装好，母液泵是否正常，确认后压料.
9、压料开始，收母液，母液收至蒸浓釜。
10、用80-85℃热水洗至洗水PH＝8-9，洗涤结束，卸料干燥得还原橄榄T原染料。

Claims (3)

1.结构如下的式化合物。
Figure S2007101335002C00011
2.权力要求1的化合物的制备方法，其特征在于经过以下步骤：
步骤1：将1-氨基蒽醌与3，9-二溴苯酮发生缩合反应生成二蒽醌苯酮亚胺。
步骤2：将步骤1生成的二蒽醌苯酮亚胺脱氢闭环成还原橄榄T。
3.权利要求2的制备方法，其特征在于：
步骤1的反应条件为：采用氧化铜为催化剂，碳酸钠为缚酸剂在熔融状态下使1-氨基蒽醌与3，9-二溴苯酮发生缩合反应生成二蒽醌苯酮亚胺。反应温度在240～250℃之间，该反应固相反应器中进行。
步骤2的反应条件为：采用三甘醇为溶剂，在碱性条件下，使二蒽醌苯酮亚胺脱氢闭环成还原橄榄T，反应温度在145～150℃之间。
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