一种低重金属还原橄榄MW染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种还原染料及其制备方法,具体涉及一种低重金属还原橄榄MW染料及其制备方法。
背景技术
还原染料自问世以来由于牢度优异,在染料市场中赢得了高级染料的誉称,随着市场需求量的加大,对其质量的要求也日趋严格,特别是欧美等发达国家对染料中残留的重金属有着更严格的要求。而重金属又是染料合成中不可或缺的催化剂。
中国专利(CN200410065716)公开了一种利用有机胺或有机胺盐来降低染料中重金属的方法,但有机胺处理后产生的废水浓度高,毒性强,处理困难,对环境影响较为严重。现有技术也有采用盐酸降低染料中的铜含量,但针对其他重金属元素效果不佳。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种低重金属还原橄榄MW染料,该染料重金属含量低、牢度性能优异。
本发明还提供了一种低重金属还原橄榄MW染料的制备方法,该方法能够有效的降低染料中重金属含量,同时能够减少环境污染。
本发明所采用的技术方案为:
本发明提供了一种低重金属还原橄榄MW染料,所述染料的分子结构式如下所示:
所述低重金属还原橄榄MW染料中Fe含量≤800PPM, Cu含量≤200PPM。
本发明还提供了一种低重金属还原橄榄MW染料的制备方法,该方法包括以下步骤:
a.还原橄榄MW的制备:将氯化钠、三氯化铝加入氯化锅中,搅拌均匀,加热至150-180℃,保温3-6小时,后进行降温至105-115℃,缓慢加入磺化剂氯磺酸,保温搅拌10分钟,搅拌结束后,加入橄榄T原粉,后升温至150-180℃,保温3小时,得还原橄榄MW染料;
b.去除重金属:将上述还原橄榄MW染料加入含有酸化底水的搪瓷釜中,打浆3小时,加热至60-90℃,保温6小时,过滤,滤饼水洗至中性,得低重金属还原橄榄MW染料。
所述的氯化钠、三氯化铝、橄榄T原粉的质量比为28-40:6-12:3。
所述的氯磺酸为每1kg橄榄T原粉加入0.3-0.6L,加料速度为25-45L/小时。
所述的酸化底水是由盐酸、硫酸、水组成,体积比为15-25:2-10:300;
所述的盐酸的质量分数为31—38%,所述的硫酸的含量为≥98%。
所述步骤b中每150kg还原橄榄MW染料所需酸化底水的体积为3170-3350L。
所述的各原料均为市售产品。
所述的氯化锅使用前需进行烘锅,确保锅内无水分。
本发明中,采用氯磺酸作为磺化剂,磺酸基能够使染料具有水溶性同时能与纤维生成离子键,使染料固色性好;氯化钠在高温条件下晶体结构被破坏,氯化铝,是一种路易斯碱,能够夺取氯化钠中氯离子,在氯化钠作用下,三氯化铝发生熔融电解,产生氯气同还原橄榄T发生氯化反应,同传统的通氯气工艺相比,过程更简单安全且生产成本低,同时部分三氯化铝能够作为催化剂加快反应的进行。
本发明中,采用盐酸复配硫酸的酸化底水,通过控制盐酸及硫酸的浓度,能够有效的降低染料中重金属含量,提高了产品的质量。
本发明的优点及有益效果:
1.本发明合成的还原低重金属橄榄MW染料重金属含量低,色泽鲜亮,各项牢度性能优异。
2.本发明所提供的制备方法,无需进行砂磨,直接打浆即可,减少能耗及环境污染,减少生产成本约30%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述,下述说明仅为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
本发明中所使用的各原料具体规格见表1
表1
实施例1
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备:氯化锅利用夹套热油进行烘锅,确保锅内无水份;将1400kg三氯化铝和300kg氯化钠加入氯化锅内,搅拌均匀,升温至150℃,保温3小时,保温结束后,关闭热油循环系统,打开冷油系统对氯化锅进行降温,降温至105℃,关闭冷油系统,缓慢加入50L氯磺酸,加入时间为2小时,加完后保温搅拌10分钟,加入橄榄T原粉150kg,加热至150℃,保温3小时,得还原橄榄MW染料;
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由150L含量为31%的盐酸、25L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中,打浆3小时,加热至60℃,保温6小时,过滤,滤饼水洗至中性,得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为700PPM,铜含量为108PPM。
实施例2
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备:氯化锅利用夹套热油进行烘锅,确保锅内无水分;将1650kg三氯化铝和375kg氯化钠加入氯化锅内,搅拌均匀,升温至160℃,保温4小时,保温结束后,关闭热油循环系统,打开冷油系统对氯化锅进行降温,降温至110℃,关闭冷油系统,缓慢加入60L氯磺酸,加入时间为2.5小时,加完后保温搅拌10分钟,加入橄榄T原粉150kg,加热至160℃,保温3小时,得还原橄榄MW染料;
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由165L含量为38%的盐酸、55L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中,打浆3小时,加热至70℃,保温6小时,过滤,滤饼水洗至中性,得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为550PPM,铜含量为65PPM。
实施例3
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备:氯化锅利用夹套热油进行烘锅,确保锅内无水分;将1800kg三氯化铝和600kg氯化钠加入氯化锅内,搅拌均匀,升温至165℃,保温4小时,保温结束后,关闭热油循环系统,打开冷油系统对氯化锅进行降温,降温至110℃,关闭冷油系统,缓慢加入75L氯磺酸,加入时间为2.5小时,加完后保温搅拌10分钟,加入橄榄T原粉150kg,加热至170℃,保温3小时,得还原橄榄MW染料;
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由200L含量为38%的盐酸、80L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中,打浆3小时,加热至80℃,保温6小时,过滤,滤饼水洗至中性,得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为435PPM,铜含量为60PPM。
实施例4
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备:氯化锅利用夹套热油进行烘锅,确保锅内无水分;将2000kg三氯化铝和500kg氯化钠加入氯化锅内,搅拌均匀,升温至180℃,保温6小时,保温结束后,关闭热油循环系统,打开冷油系统对氯化锅进行降温,降温至110℃,关闭冷油系统,缓慢加入75L氯磺酸,加入时间为2.5小时,加完后保温搅拌10分钟,加入橄榄T原粉150kg,加热至180℃,保温3小时,得还原橄榄MW染料;
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由250L含量为38%的盐酸、95L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中,打浆3小时,加热至90℃,保温6小时,过滤,滤饼水洗至中性,得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为655PPM,铜含量为135PPM。
应用实施例
实施例1-4制备的低重金属还原橄榄MW染料进行应用,具体的应用性能数据见表2。
表2
从表2中可以看出,本发明具有优异的各项染色牢度,其耐日晒、耐皂洗色牢度极佳,且适合工厂化生产。
本发明制备的低重金属还原橄榄MW染料为适用于羊毛染色的染料,可单独使用,亦能与其他染料复配进行拼色。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受实施例的限制,其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式,都包含在本发明的保护范围之内。