CN104448890A - 一种低重金属还原橄榄mw染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种还原染料及其制备方法，具体涉及一种低重金属还原橄榄MW染料及其制备方法，具体步骤为三氯化铝、氯化钠加热保温3小时候后，加入磺化剂氯磺酸、橄榄T原粉，通过控制反应温度及时间，制得还原橄榄MW染料，然后将上述还原橄榄MW染料加入由硫酸及盐酸复配的酸化底水中，打浆，加热进行酸洗，然后过滤，水洗后即得低重金属还原橄榄MW染料，该染料中重金属含量低：Fe含量≤800PPM，Cu含量≤200PPM，色泽鲜亮，牢度性能优异，同时，该产品无需砂磨，节省生产成本30%左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原染料及其制备方法，具体涉及一种低重金属还原橄榄MW染料及其制备方法。
背景技术
还原染料自问世以来由于牢度优异，在染料市场中赢得了高级染料的誉称，随着市场需求量的加大，对其质量的要求也日趋严格，特别是欧美等发达国家对染料中残留的重金属有着更严格的要求。而重金属又是染料合成中不可或缺的催化剂。
中国专利（CN200410065716）公开了一种利用有机胺或有机胺盐来降低染料中重金属的方法，但有机胺处理后产生的废水浓度高，毒性强，处理困难，对环境影响较为严重。现有技术也有采用盐酸降低染料中的铜含量，但针对其他重金属元素效果不佳。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种低重金属还原橄榄MW染料，该染料重金属含量低、牢度性能优异。
本发明还提供了一种低重金属还原橄榄MW染料的制备方法，该方法能够有效的降低染料中重金属含量，同时能够减少环境污染。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供了一种低重金属还原橄榄MW染料，所述染料的分子结构式如下所示：
所述低重金属还原橄榄MW染料中Fe含量≤800PPM， Cu含量≤200PPM。
本发明还提供了一种低重金属还原橄榄MW染料的制备方法，该方法包括以下步骤：
a.还原橄榄MW的制备：将氯化钠、三氯化铝加入氯化锅中，搅拌均匀，加热至150-180℃，保温3-6小时，后进行降温至105-115℃，缓慢加入磺化剂氯磺酸，保温搅拌10分钟，搅拌结束后，加入橄榄T原粉，后升温至150-180℃，保温3小时，得还原橄榄MW染料；
b.去除重金属：将上述还原橄榄MW染料加入含有酸化底水的搪瓷釜中，打浆3小时，加热至60-90℃，保温6小时，过滤，滤饼水洗至中性，得低重金属还原橄榄MW染料。
所述的氯化钠、三氯化铝、橄榄T原粉的质量比为28-40：6-12：3。
所述的氯磺酸为每1kg橄榄T原粉加入0.3-0.6L，加料速度为25-45L/小时。
所述的酸化底水是由盐酸、硫酸、水组成，体积比为15-25：2-10：300；
所述的盐酸的质量分数为31—38%，所述的硫酸的含量为≥98%。
所述步骤b中每150kg还原橄榄MW染料所需酸化底水的体积为3170-3350L。
所述的各原料均为市售产品。
所述的氯化锅使用前需进行烘锅，确保锅内无水分。
本发明中，采用氯磺酸作为磺化剂，磺酸基能够使染料具有水溶性同时能与纤维生成离子键，使染料固色性好；氯化钠在高温条件下晶体结构被破坏，氯化铝，是一种路易斯碱，能够夺取氯化钠中氯离子，在氯化钠作用下，三氯化铝发生熔融电解，产生氯气同还原橄榄T发生氯化反应，同传统的通氯气工艺相比，过程更简单安全且生产成本低，同时部分三氯化铝能够作为催化剂加快反应的进行。
本发明中，采用盐酸复配硫酸的酸化底水，通过控制盐酸及硫酸的浓度，能够有效的降低染料中重金属含量，提高了产品的质量。
本发明的优点及有益效果：
1.本发明合成的还原低重金属橄榄MW染料重金属含量低，色泽鲜亮，各项牢度性能优异。
2.本发明所提供的制备方法，无需进行砂磨，直接打浆即可，减少能耗及环境污染，减少生产成本约30%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明中所使用的各原料具体规格见表1
表1
实施例1
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备：氯化锅利用夹套热油进行烘锅，确保锅内无水份；将1400kg三氯化铝和300kg氯化钠加入氯化锅内，搅拌均匀，升温至150℃，保温3小时，保温结束后，关闭热油循环系统，打开冷油系统对氯化锅进行降温，降温至105℃，关闭冷油系统，缓慢加入50L氯磺酸，加入时间为2小时，加完后保温搅拌10分钟，加入橄榄T原粉150kg，加热至150℃，保温3小时，得还原橄榄MW染料；
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由150L含量为31%的盐酸、25L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中，打浆3小时，加热至60℃，保温6小时，过滤，滤饼水洗至中性，得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为700PPM，铜含量为108PPM。
实施例2
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备：氯化锅利用夹套热油进行烘锅，确保锅内无水分；将1650kg三氯化铝和375kg氯化钠加入氯化锅内，搅拌均匀，升温至160℃，保温4小时，保温结束后，关闭热油循环系统，打开冷油系统对氯化锅进行降温，降温至110℃，关闭冷油系统，缓慢加入60L氯磺酸，加入时间为2.5小时，加完后保温搅拌10分钟，加入橄榄T原粉150kg，加热至160℃，保温3小时，得还原橄榄MW染料；
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由165L含量为38%的盐酸、55L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中，打浆3小时，加热至70℃，保温6小时，过滤，滤饼水洗至中性，得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为550PPM，铜含量为65PPM。
实施例3
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备：氯化锅利用夹套热油进行烘锅，确保锅内无水分；将1800kg三氯化铝和600kg氯化钠加入氯化锅内，搅拌均匀，升温至165℃，保温4小时，保温结束后，关闭热油循环系统，打开冷油系统对氯化锅进行降温，降温至110℃，关闭冷油系统，缓慢加入75L氯磺酸，加入时间为2.5小时，加完后保温搅拌10分钟，加入橄榄T原粉150kg，加热至170℃，保温3小时，得还原橄榄MW染料；
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由200L含量为38%的盐酸、80L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中，打浆3小时，加热至80℃，保温6小时，过滤，滤饼水洗至中性，得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为435PPM，铜含量为60PPM。
实施例4
低重金属还原橄榄MW染料的制备
a.还原橄榄MW的制备：氯化锅利用夹套热油进行烘锅，确保锅内无水分；将2000kg三氯化铝和500kg氯化钠加入氯化锅内，搅拌均匀，升温至180℃，保温6小时，保温结束后，关闭热油循环系统，打开冷油系统对氯化锅进行降温，降温至110℃，关闭冷油系统，缓慢加入75L氯磺酸，加入时间为2.5小时，加完后保温搅拌10分钟，加入橄榄T原粉150kg，加热至180℃，保温3小时，得还原橄榄MW染料；
b. 将上述还原橄榄MW染料加入含有由250L含量为38%的盐酸、95L含量为98%的硫酸及3000L水组成的酸化底水的搪瓷釜中，打浆3小时，加热至90℃，保温6小时，过滤，滤饼水洗至中性，得低重金属还原橄榄MW染料。
制备的低重金属还原橄榄MW染料铁含量为655PPM，铜含量为135PPM。
应用实施例
实施例1-4制备的低重金属还原橄榄MW染料进行应用，具体的应用性能数据见表2。
表2
从表2中可以看出，本发明具有优异的各项染色牢度，其耐日晒、耐皂洗色牢度极佳，且适合工厂化生产。
本发明制备的低重金属还原橄榄MW染料为适用于羊毛染色的染料，可单独使用，亦能与其他染料复配进行拼色。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低重金属还原橄榄MW染料，其特征在于：所述染料的分子结构式如下所示：
。
2.根据权利要求1所述的低重金属还原橄榄MW染料，其特征在于：所述染料中Fe含量≤800PPM， Cu含量≤200PPM。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的低重金属还原橄榄MW染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.还原橄榄MW的制备：将氯化钠、三氯化铝加入氯化锅中，搅拌均匀，加热至150-180℃，保温3-6小时，后进行降温至105-115℃，缓慢加入磺化剂氯磺酸，保温搅拌10分钟，搅拌结束后，加入橄榄T原粉，后升温至150-180℃，保温3小时，得还原橄榄MW染料；
b.去除重金属：将上述还原橄榄MW染料加入含有酸化底水的搪瓷釜中，打浆3小时，加热至60-90℃，保温6小时，过滤，滤饼水洗至中性，得低重金属还原橄榄MW染料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的氯化钠、三氯化铝、橄榄T原粉的质量比为28-40：6-12：3。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的氯磺酸为每1kg橄榄T原粉加入0.3-0.6L，加料速度为25-45L/小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的酸化底水是由盐酸、硫酸、水组成，体积比为15-25：2-10：300。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的盐酸的质量分数为31—38%，所述的硫酸的含量为≥98%。
8.根据权利要求3或6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中每150kg还原橄榄MW染料所需酸化底水的体积为3170-3350L。
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