CN104725898B - 一种氰化染料生产过程中的除氰除铜方法 - Google Patents
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Abstract
一种氰化染料除氰除铜的方法，包括如下步骤：(1)在反应容器内加入氰化染料粗品滤饼，加水将滤饼打浆，打浆完全，加入溴酸钠溶液搅拌均匀后，缓慢滴加硫酸溶液形成酸性环境，搅拌反应；(2)步骤(1)反应结束后，向反应锅内加入氨水溶液或其他络合剂，搅拌反应以除铜；反应结束后将反应液过滤、滤饼水洗，得到除氰除铜后的氰化染料滤饼。本发明反应条件温和，易于控制，除氰除铜效率高，除氰除铜后的染料质量好。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种氰化染料滤饼除氰除铜的方法，属于染料生产技术领域。
(二)背景技术
氰化染料是指在染料结构中带有氰基的一类染料，此类染料具有着色力高、色光鲜艳、摩尔消光系数大、各项牢度好等特点，无论是单品种使用还是混拼使用都具有优异的性能。染料的氰化反应是将含卤素的中间体在极性惰性有机溶剂中与氰化亚铜或者是与卤化亚铜加氰化钠等反应。氰化反应结束后过滤得到的滤饼会残留未反应的无机氰化物和引入的亚铜离子，影响染料的质量和应用，中国标准《染料产品中10种重金属元素的限量及测定(GB 20814-2006)》对用于染色的染料产品中包括铜在内的重金属离子的含量提出了明确的要求。因此必须采用必要的手段，在成品滤饼生产阶段除去氰根和亚铜离子。
氰化染料滤饼除氰除铜目前主要采用氧化法，氰根被氧化成氰酸盐，并水解转化为碳酸根和铵根离子，或者是被过量氧化剂完全氧化为碳酸盐和氮气，亚铜离子被氧化为铜离子而溶解于溶液中，均可以通过后续的洗涤除去。氧化剂的选择要求为氧化能力强、反应过程温和、经过处理后的氰化染料滤饼质量好、引入氧化剂后有利于后续处理，目前采用较多的氧化剂为次氯酸钠、双氧水和三氯化铁盐酸溶液。
文献《含氰基蓝色单偶氮分散染料及其氰化合成工艺》提及采用三氯化铁盐酸溶液处理染料粗品滤饼：将氰基偶氮染料粗品与三氯化铁盐酸水溶液室温下搅拌一段时间，三氯化铁能迅速氧化一价铜盐为可溶性二价铜盐，将染料过滤，水洗至中性。处理后染料滤饼铜离子含量偏高，需要进一步二次或多次除铜。
专利CN201310552706.4采用盐酸除去还原黄GCN粗品滤饼中铜离子，即将滤饼打浆后加盐酸和氯酸钠搅拌加热反应一段时间，趁热过滤并水洗至中性，得到还原黄GCN成品。酸性条件下氯酸钠具有较强的氧化性、操作安全简便、自动化程度高，但处理效果受pH影响较大，氯离子腐蚀性较强，且对废水后续处理也有不利的影响。
上述对于氰化染料滤饼除氰除铜均是在不同反应釜中进行，过程中需要对物料进行转移，操作繁琐，也会导致物料的损失；同时对亚铜离子氧化不完全，除铜效果不理想，需要进一步二次或多次除铜，除氰除铜后的染料色光合格率不高。所以现急需寻找一种新的氧化剂来对氰化染料滤饼进行除氰除铜，更广阔来讲该氧化剂可用于分散染料的除氰除铜领域。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种新的氧化剂溴酸钠来对氰化染料粗品滤饼除氰除铜，是对现有除氰除铜工艺的改进，反应条件温和，易于控制，除氰除铜效率高，除氰除铜后的染料质量好。
为实现本发明目的，所采用的技术方案如下：
一种氰化染料除氰除铜的方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器内加入氰化染料粗品滤饼，加水将滤饼打浆，打浆完全，加入溴酸钠溶液搅拌均匀后，缓慢滴加硫酸溶液形成酸性环境，搅拌反应；
(2)步骤(1)反应结束后，向反应锅内加入氨水溶液和/或其他络合剂，搅拌反应以除铜；反应结束后将反应液过滤、滤饼水洗，得到除氰除铜后的氰化染料滤饼。
所述的步骤(1)中，氰化染料优选下式(Ⅰ)结构所代表的染料：
式(Ⅰ)中，X1可以是-NO2、-CH3或-Br，X2可以是-H、-NO2、-Br或-CN，R1为-H或-C1～C4的烷氧基，R2为-H、-CH3、-NHCOCH3、-NHCOC2H5、-OH或-NHSO2CH3，R3、R4各自独立为取代或未取代的-C1～C4的烷基，所述取代的C1～C4的烷基优选为被-OR5、-OCOR6、-COOR7或-CN取代的-C1～C4的烷基。
所述步骤(1)中，所述氰化染料粗品滤饼是指氰化染料制备过程中，在氰化反应结束后过滤得到的滤饼。
所述步骤(1)中，加水将滤饼打浆，氰化染料粗品滤饼与水的质量比为1:1-1:7，优选1:2-1:5。
所述步骤(1)中，采用溴酸钠溶液作为氧化剂，其质量百分比浓度为10-30％，优选10-20％；溴酸钠溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:1.5-1:7.5，优选1:2.5-1:5。
所述步骤(1)中，需滴加硫酸溶液为反应提供酸性环境，在2-3h内滴加完毕，其质量百分比浓度为5-65％，优选30-50％；硫酸溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:4-1:20，优选1:6-1:10。
所述步骤(1)中，搅拌反应温度为20-90℃，优选40-60℃；反应时间为2-10h，优选4-6h。
所述步骤(2)中，加入氨水溶液进行除铜反应，氨水溶液的质量百分比浓度为10-30％，优选20-25％；氨水溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:0.5-1:2；优选1:1-1:1.25。
所述步骤(2)中，根据不同的染料品种，参照其除铜效果可选择其他能与铜络合的络合剂，如乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸等，络合剂的用量可以根据其性质和络合能力通过实验确定。
所述步骤(2)中，搅拌反应温度为20-90℃，优选40-60℃；反应时间为2-10h，优选4-8h。
本发明得到的除氰除铜后的氰化染料滤饼可直接进入常规的商品化后处理，得到成品染料。滤液和洗涤液合并进入后续程序。
本发明与现有技术相比的有益效果主要体现在：
1、本发明采用溴酸钠替代次氯酸钠和双氧水用于氰化染料滤饼除氰除铜，反应条件较为温和、易于控制、除氰除铜效率高、除氰除铜后的染料质量好；
2、本发明采用溴酸钠作为氧化剂，有利于副产溴盐的富集回收利用；
3、本发明除氰除铜反应是在同一反应釜中进行，不产生因物料转移而发生的损失，减少了劳动力，也提高了产品经济性；
4、本发明除铜工艺简单，减少劳动力，无需二次除铜，简化了工艺流程。
(四)附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
在500mL烧瓶内加入100g氰化染料C.I.分散蓝366【下式(Ⅰ-1)】粗品滤饼、200g自来水搅拌1h后，加入质量分数20％溴酸钠溶液20g、质量分数50％稀硫酸10g，升温至45℃，保温4h；保温结束后加入质量分数25％氨水溶液80g，继续保温8h后，过滤洗涤至中性，再加入200g助剂MF进行常规的商品化后处理(即经预分散后进入砂磨机或研磨机进行均质化，干燥得到成品染料)，取样,按照GB 20814-2006中所述的方法测试染料中的铜含量为146ppm，满足染料成品中铜含量250ppm以下的限量要求，处理后的染料色光和强度均合格。
实施例2：
在500mL烧瓶内加入100g氰化染料C.I.分散蓝366粗品滤饼、200g自来水搅拌1h后，加入质量分数10％溴酸钠溶液20g、质量分数30％稀硫酸10g，升温至45℃，保温4h；保温结束后加入质量分数20％氨水溶液80g，继续保温8h后，过滤洗涤至中性。经处理后的染料滤饼加入200g分散剂MF进行常规的商品化操作，即进行预分散后进入砂磨机或研磨机进一步均质化，干燥得到成品染料，按照GB 20814-2006中所述的方法取样测试染料成品中铜离子含量在165ppm，满足染料成品中铜含量250ppm以下的限量要求，处理后的染料滤饼色光和强度均合格。
实施例3：
在500mL烧瓶内加入100g氰化染料C.I.分散蓝165【下式(Ⅰ-2)】粗品滤饼、200g自来水搅拌1h后，加入质量分数20％溴酸钠溶液20g、质量分数50％稀硫酸10g，升温至45℃，保温4h；保温结束后加入质量分数25％氨水溶液80g，继续保温8h后，过滤洗涤至中性。经处理后的染料滤饼加入200g分散剂MF进行常规的商品化操作，即进行预分散后进入砂磨机或研磨机进一步均质化，干燥得到成品染料，按照GB 20814-2006中所述的方法取样测试染料成品中铜离子含量在124ppm，满足染料成品中铜含量250ppm以下的限量要求，处理后的染料滤饼色光和强度均合格。
实施例4：
在500mL烧瓶内加入100g氰化染料C.I.分散蓝165粗品滤饼、200g自来水搅拌1h后，加入质量分数10％溴酸钠溶液20g、质量分数30％稀硫酸10g，升温至45℃，保温4h；保温结束后加入质量分数20％氨水溶液80g，继续保温8h后，过滤洗涤至中性。经处理后的染料滤饼加入200g分散剂MF进行常规的商品化操作，即进行预分散后进入砂磨机或研磨机进一步均质化，干燥得到成品染料，按照GB 20814-2006中所述的方法取样测试染料成品中铜离子含量在143ppm，满足染料成品中铜含量250ppm以下的限量要求，处理后的染料滤饼色光和强度均合格。
实施例5：
在500mL烧瓶内加入100g氰化染料C.I.分散蓝366粗品滤饼、200g自来水搅拌1h后，加入质量分数10％溴酸钠溶液20g、质量分数30％稀硫酸10g，升温至45℃，保温4h；保温结束后加入乙二胺四乙酸二钠盐6g，继续保温8h后，过滤洗涤至中性。经处理后的染料滤饼加入200g分散剂MF进行常规的商品化操作，即进行预分散后进入砂磨机或研磨机进一步均质化，干燥得到成品染料，按照GB 20814-2006中所述的方法取样测试染料成品中铜离子含量在154ppm，满足染料成品中铜含量250ppm以下的限量要求，处理后的染料滤饼色光和强度均合格。
从上述实施例可知，采用本发明方法对氰化染料滤饼进行除氰除铜处理，除氰过程反应条件温和(不需在高温下除氰除铜)，染料质量好，一次能够完成对氰根和亚铜离子氧化，无需二次除铜，相对氯离子对设备腐蚀影响较小，处理后的染料色光合格率较高。
Claims (9)
1.一种氰化染料除氰除铜的方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器内加入氰化染料粗品滤饼，加水将滤饼打浆，打浆完全，加入溴酸钠溶液搅拌均匀后，缓慢滴加硫酸溶液形成酸性环境，搅拌反应；氰化染料粗品滤饼与水的质量比为1:1-1:7；溴酸钠溶液的质量百分比浓度为10-30％，溴酸钠溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:1.5-1:7.5；硫酸溶液的质量百分比浓度为5-65％，硫酸溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:4-1:20；
(2)步骤(1)反应结束后，向反应锅内加入氨水溶液和/或其他络合剂，搅拌反应以除铜；反应结束后将反应液过滤、滤饼水洗，得到除氰除铜后的氰化染料滤饼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氰化染料粗品滤饼与水的质量比为1:2-1:5；溴酸钠溶液的质量百分比浓度为10-20％，溴酸钠溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:2.5-1:5；硫酸溶液的质量百分比浓度为30-50％，硫酸溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:6-1:10。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌反应温度为20-90℃，反应时间为2-10h。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌反应温度为40-60℃，反应时间为4-6h。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氨水溶液的质量百分比浓度为10-30％，氨水溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:0.5-1:2。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氨水溶液的质量百分比浓度为20-25％，氨水溶液与氰化染料粗品滤饼的质量比为1:1-1:1.25。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，其他络合剂是乙二胺四乙酸二钠或柠檬酸。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌反应温度为20-90℃，反应时间为2-10h。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌反应温度为40-60℃，反应时间为4-8h。
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