CN103589191A - 一种还原黄gcn后处理的新方法 - Google Patents

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何可立
丁国跃
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Abstract

本发明提供一种还原黄GCN后处理的新方法，大幅减少了废酸量。将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃回流反应6小时，冷却至室温过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘；将脱萘的滤饼加入盐酸溶液中除铜，搅拌下加入氯酸钠，加热至70-90℃，保温2小时，趁热过滤，滤饼洗至中性烘干，将上述经预处理的还原黄GCN干品加入硫酸浓缩液中，搅拌升温至130-150℃，反应2-4小时，取样用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加水离析物料，抽滤，滤饼水洗至中性，再用次氯酸钠溶液在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品。

Description

一种还原黄GCN后处理的新方法
技术领域
本发明属于染料技术领域，具体地说，是涉及一种还原黄GCN（vat.yellow2;CAS:129-09）后处理的新方法。
背景技术
还原黄GCN是一个匀染性良好、色泽特别鲜艳的黄色染料。在专利资料中，有几条合成路线。现有技术是按照德国IG法本染料工业公司的方法（I.G.,Frankfurt am Main,Germany）,有关文献见BIOS987,59；FIAT1313,2,61；GB322184。即在熔萘中以氯化亚铜为催化剂与2,6-二氨基蒽醌、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224℃共热，反应得到还原黄GCN的粗制品。该粗制品须经浓硫酸和碱性次氯酸钠处理加以提纯。即将还原黄GCN粗制品在98%硫酸中于80℃反应2小时，稀释于清水中，稀释料液酸度约为20%左右，过滤，滤饼洗至中性后用次氯酸钠溶液在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品。还原黄GCN粗品变产品收率（重量）约为65%左右；与标准比较，强度为200-220%，艳度差(DC)为正。上述提纯中，每吨还原黄GCN耗用98%硫酸约13吨，产生约127吨10%左右的废酸。该废酸含有萘磺酸、苯甲酸等有机物，按目前技术尚无法彻底治理。
发明内容
本发明的目的是提供一种还原黄GCN后处理的清洁工艺，大幅减少了废酸量，得到了与现有技术质量相同的还原黄GCN。
实现本发明的技术方案是将还原黄GCN粗品先进行预处理，即用四氯乙烯脱萘、盐酸除铜。然后用硫酸浓缩液作转晶处理后再用次氯酸钠溶液氧化即得还原黄GCN产品。
本发明制备法如下：将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃回流6小时，冷却至室温过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘。将上述脱萘的滤饼加入盐酸溶液中除铜，搅拌下加入氯酸钠，加热至70-90℃，保温2小时。趁热过滤，滤饼洗至中性烘干，将上述经预处理的还原黄GCN干品加入浓度为40-60重量%的硫酸浓缩液中，搅拌升温至130-150℃，反应2-4小时，取样用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加水离析物料，物料抽滤，收集母液，母液作脱色、浓缩待用；滤饼水洗至中性再用次氯酸钠溶液在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品。
本发明方法中，反应用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例为10：1（重量）;洗涤用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的比例为2：1。四氯乙烯是一种安全低毒的溶剂，可作为干洗剂使用。脱萘的四氯乙烯加热蒸馏后可循环使用，溶剂的回收率约90%。回收萘可作为还原黄GCN合成的原料。
本发明方法中，除铜的盐酸浓度为5-8%（重量）；盐酸溶液与还原黄GCN粗品的比例为6-8：1。
本发明方法中，氯酸钠与还原黄GCN粗品的比例为1：40。
本发明方法中，次氯酸钠溶液的浓度为2-3%。
本发明方法中，硫酸浓缩液是指收集的转晶硫酸母液经脱色后再蒸发浓缩至135-155℃制得的。
本发明方法中，收集的转晶硫酸母液脱色是将母液加入脱色剂搅拌升温至90℃保温1-2小时后过滤而得。
本发明方法中，收集的转晶硫酸母液脱色所用脱色剂为活性碳、酸性白土中的一种或几种复配，用量（以转晶硫酸母液重量计）通常为0.5-2%。
本发明方法中，浓度为40-60重量%的硫酸浓缩液与预处理的还原黄GCN干品的重量比为1:15-25。
本发明方法中，收集的转晶硫酸母液的浓度为30-40重量%，硫酸浓缩液的浓度为40-60重量%。
本发明方法中，收集的转晶硫酸母液经脱色、蒸发浓缩成硫酸浓缩液可循环使用。
本发明方法中，还原黄GCN粗品变产品收率（重量）为54-56%。与标准比较，强度为200-220%，艳度差(DC)为正。
可见按照本发明制备的还原黄GCN具有较高的质量。
具体实施方式
以下例举一些实施例旨在对本发明做进一步具体说明，但本发明绝不局限于这些实施例。
实施例1
17.5克还原黄GCN粗品（与标准比较强度为90.27%；艳度差（DC）为3.38）加入175克四氯乙烯中，搅拌加热至120℃，回流6小时，冷至室温过滤。滤饼用33克四氯乙烯分三次洗，吸干。将上述脱萘滤饼加水99克打浆，加30%盐酸34克和氯酸钠0.45克，搅拌下慢慢加热至80℃，保温2小时。趁热过滤，滤饼洗至中性烘干，得预处理还原黄GCN干品10克。将上述干品加入185克浓度为50重量%的硫酸浓缩液，搅拌升温至150℃反应2小时后取样，用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加94克水离析物料，物料抽滤，收集母液（备脱色、浓缩待用）。滤饼水洗至中性加200克水打浆，再加5.2重量%次氯酸钠溶液150毫升在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品9.8克，与标准比较，强度为213.62%，艳度差（DC）为0.53。实施例2
取上述预处理还原黄GCN干品10克，加入205克浓度为50重量%的硫酸浓缩液，搅拌升温至140℃反应3小时后取样，用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加77克水离析物料，物料抽滤，收集母液。后续操作同上，得还原黄GCN干品9.8克。与标准比较，强度为216.87%，艳度差（DC）为0.61。
实施例3
取上述预处理还原黄GCN干品10克，加入225克浓度为50重量%的硫酸浓缩液，搅拌升温至130℃反应4小时后取样，用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加57克水离析物料，物料抽滤，收集母液。后续操作同上，得还原黄GCN干品9.5克。与标准比较，强度为204.85%，艳度差（DC）为0.68。

Claims (8)

1.一种还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，将还原黄GCN粗品加入溶剂四氯乙烯中，搅拌加热至120℃回流反应6小时，冷却至室温过滤，用定量四氯乙烯分次洗净滤饼中的余萘；将上述脱萘的滤饼加入盐酸溶液中除铜，搅拌下加入氯酸钠，加热至70-90℃，保温2小时，趁热过滤，滤饼洗至中性烘干，将上述经预处理的还原黄GCN干品加入浓度为40-60重量%的硫酸浓缩液中，搅拌升温至130-150℃，反应2-4小时，取样用显微镜观测，若晶体变成透明状则转晶终点到，降至室温，加水离析物料，物料抽滤，收集母液，母液作脱色、浓缩待用，滤饼水洗至中性，再用次氯酸钠溶液在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品。
2.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，所述的反应用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的重量比为10：1;洗涤用四氯乙烯与还原黄GCN粗品的重量比为2：1。
3.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，所述的除铜用的盐酸溶液浓度为5-8重量%；盐酸溶液与还原黄GCN粗品的比例为6-8：1。
4.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，所述的氯酸钠与还原黄GCN粗品的重量比为1：40。
5.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，所述的次氯酸钠溶液的浓度为2-3重量%。
6.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，所述的浓度为40-60重量%的硫酸浓缩液是指收集的转晶硫酸母液经脱色后再蒸发浓缩至135-155℃制得的；收集的转晶硫酸母液脱色是将母液加入脱色剂搅拌升温至90℃保温1-2小时后过滤而得。
7.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，收集的转晶硫酸母液脱色所用脱色剂为活性碳、酸性白土中的一种或几种复配，脱色剂用量以转晶硫酸母液重量计，为0.5-2重量%。
8.根据权利要求1所述的还原黄GCN后处理的新方法，其特征是，所述的硫酸浓缩液与经预处理的还原黄GCN干品的重量比为15-25：1；收集的转晶硫酸母液的浓度为30-40重量%，硫酸浓缩液的浓度为40-60重量%；收集的转晶硫酸母液经脱色、蒸发浓缩成硫酸浓缩液可循环使用。
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