CN104341797A - 纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 - Google Patents
纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104341797A CN104341797A CN201410617672.7A CN201410617672A CN104341797A CN 104341797 A CN104341797 A CN 104341797A CN 201410617672 A CN201410617672 A CN 201410617672A CN 104341797 A CN104341797 A CN 104341797A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- weight
- sulphuric acid
- concentration
- blue
- acid concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13-15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％；升温至70-90℃，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品。所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到。本发明提供了一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，属于染料生产技术领域。
背景技术
还原蓝66(CAS:32220-82-9)是一种高品质的蓝色还原染料，其纯化方法已有文献报道见CN1737063。即将还原蓝66粗品完全溶解在浓硫酸中，加水稀释，酸度控制在40重量％至50重量％，然后冷却、结晶、干燥，得高纯度还原蓝66染料。上述提纯中，每吨还原蓝66粗品耗用浓度在95％左右硫酸约12吨左右，产生约25吨45％左右的废酸，该废酸中含有未反应的原料和未知结构的杂质以及少量产物，目前尚无法彻底治理。
发明内容
本发明的目的在于革除纯化还原蓝66生产工艺中的废酸，提供一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
实现本发明的技术方案是将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13-15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％；升温至70-90℃，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品；所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到；后处理的过程为：将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤，得到浓度为25-30重量％的稀释滤液；将上述稀释滤液加入脱色剂，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％，搅拌加热至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份；得到浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液。
本发明中所用的脱色剂选自活性炭、活性白土、酸性白土中的一种或几种，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％。
与现有技术相比，本发明的特征在于革除了前者用浓硫酸纯化还原蓝66粗品的方法，找到了采用循环套用硫酸浓缩液纯化还原蓝66粗品的方法。只需添置少量设备(蒸馏装置)，即可大幅减少废酸量，所得的还原蓝66染料干品与还原蓝66标准相比为鲜亮蓝色。实现了纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例决不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加132克硫酸浓缩液(浓度75重量％)，升温至90℃，保温4小时，降温至50℃，搅拌6小时过滤，滤饼用60克75重量％浓度的硫酸浓缩液或75重量％浓度的硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80℃，搅拌0.5小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得8.5克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为107.13％；艳度差(DC)为0.64.
将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36％左右。
实施例2
还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加140克硫酸浓缩液(浓度70重量％)，升温至70℃，保温6小时，降温至50℃，搅拌8小时，过滤，滤饼用60克70重量％浓度的硫酸浓缩液或70重量％浓度硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80℃，搅拌1小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得8.4克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为101.5％；艳度差(DC)为0.28。
将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36％左右。
实施例3
还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加135克硫酸浓缩液(浓度73重量％)，升温至80℃，保温4小时，降温至50℃，搅拌8小时，过滤，滤饼用60克73重量％浓度的硫酸浓缩液或73重量％浓度的硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80℃，搅拌1小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得8.6克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为106.1％；艳度差(DC)为0.54.
将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36％左右。
Claims (2)
1.一种纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，其特征在于：将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13-15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％；升温至70-90℃，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品；所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到；后处理的过程为：将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤，得到浓度为25-30重量％的稀释滤液；将上述稀释滤液加入脱色剂，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％，搅拌加热至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份；得到浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液。
2.根据权利要求1所述的纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，其特征在于：所用的脱色剂选自活性炭、活性白土、酸性白土中的一种或几种，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410617672.7A CN104341797A (zh) | 2014-11-05 | 2014-11-05 | 纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410617672.7A CN104341797A (zh) | 2014-11-05 | 2014-11-05 | 纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104341797A true CN104341797A (zh) | 2015-02-11 |
Family
ID=52498292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410617672.7A Pending CN104341797A (zh) | 2014-11-05 | 2014-11-05 | 纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104341797A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107325583A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-11-07 | 中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院 | 一种低毒低污染制备还原蓝66的方法 |
| CN113104865A (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-13 | 林齐坤 | 还原蓝rsn精制母液处理方法 |
| CN113105396A (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-13 | 林齐坤 | 染料还原蓝rsn二甲基亚砜母液的处理方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1737063A (zh) * | 2005-06-22 | 2006-02-22 | 常熟市杨园幸福化工厂 | 还原蓝66染料的纯化方法 |
| CN103589191A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-02-19 | 上海华元实业总公司 | 一种还原黄gcn后处理的新方法 |
-
2014
- 2014-11-05 CN CN201410617672.7A patent/CN104341797A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1737063A (zh) * | 2005-06-22 | 2006-02-22 | 常熟市杨园幸福化工厂 | 还原蓝66染料的纯化方法 |
| CN103589191A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-02-19 | 上海华元实业总公司 | 一种还原黄gcn后处理的新方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈静 等: ""染料工业废水零排放的可行性研究"", 《环境污染治理技术与设备》, vol. 7, no. 6, 30 June 2006 (2006-06-30), pages 69 - 72 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107325583A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-11-07 | 中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院 | 一种低毒低污染制备还原蓝66的方法 |
| CN113104865A (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-13 | 林齐坤 | 还原蓝rsn精制母液处理方法 |
| CN113105396A (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-13 | 林齐坤 | 染料还原蓝rsn二甲基亚砜母液的处理方法 |
| CN113104865B (zh) * | 2019-12-12 | 2023-08-22 | 酒泉宇鹏化工科技有限公司 | 还原蓝rsn精制母液处理方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102516195B (zh) | 6-硝基-1,2,4-酸氧体的生产方法 | |
| CN104341797A (zh) | 纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 | |
| CN110194729B (zh) | 一种间硝基-β-羟乙基砜的制备方法 | |
| CN102344381B (zh) | 一种红色基b副产大红色基rc的制备方法 | |
| CN104693081B (zh) | 用混合溶剂精制双酚s的方法 | |
| CN102994223B (zh) | 用磷酸对小机榨菜籽饼浸出油进行脱色的方法 | |
| CN102206431B (zh) | 一种棕色还原染料的氧化方法 | |
| CN102295837B (zh) | 一种分散黄染料的制备方法 | |
| CN103540167B (zh) | 一种1-氨基蒽醌精制废渣的综合利用方法 | |
| CN102924976B (zh) | 还原黄gcn后处理工艺新方法 | |
| CN103589191A (zh) | 一种还原黄gcn后处理的新方法 | |
| CN101108786B (zh) | 一种双三羟甲基丙烷的脱色精制方法 | |
| CN100393696C (zh) | 5－氨基蒽醌－1－磺酸钠盐的合成工艺 | |
| CN104447423A (zh) | 甲磺胺的制备工艺 | |
| CN104371346A (zh) | 一种还原棕rp染料制备方法 | |
| CN111393280A (zh) | 一种癸二酸脱色的方法 | |
| KR20140123308A (ko) | 친환경 공정의 고순도 2-클로로-4-아미노톨루엔-5-술폰산의 제조방법 | |
| CN110330461A (zh) | 一种2-氯-5-甲氧基嘧啶的制备方法 | |
| CN103773079A (zh) | 离子液中制备颜料红177的方法 | |
| KR20160092961A (ko) | 친환경 공정의 고순도 2-클로로-4-아미노톨루엔-5-술폰산의 제조방법 | |
| CN101613303A (zh) | 一种制备2,4-二硝基苯胺重氮盐固体粉剂的方法 | |
| CN106497135B (zh) | 一种还原黄gcn的生产方法 | |
| CN106398273B (zh) | 酞菁蓝的制备方法 | |
| CN104445332A (zh) | 一种试剂级氢氧化钡和试剂级草酸钡联产的环保方法 | |
| CN105462284B (zh) | 一种环保型分散染料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 200240, 5 Xin Min Road, Shanghai, Minhang District Applicant after: Shanghai Huayuan Industrial Co., Ltd. Address before: 200240, 5 Xin Min Road, Shanghai, Minhang District Applicant before: Shanghai Hua Yusn Industry & Commerce General Company |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: HUAYUAN INDUSTRIAL GENERAL CO., SHANGHAI TO: SHANGHAI HUAYUAN INDUSTRIAL CO., LTD. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150211 |