CN104341797A - 纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺,将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网,加入硫酸浓缩液中,还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1:(13-15);所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量%;升温至70-90℃,搅拌保温4-6小时,还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时,料液的色泽由深蓝变黄绿,保温毕,冷却至50℃,搅拌4-8小时,过滤,滤饼用浓度为70-75重量%的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤,再将滤饼加水打浆,升温至80℃,保温0.5-1小时,滤饼水洗至中性,在90℃干燥,得还原蓝66染料干品。所述的浓度为70-75重量%硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到。本发明提供了一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺,属于染料生产技术领域。
背景技术
还原蓝66(CAS:32220-82-9)是一种高品质的蓝色还原染料,其纯化方法已有文献报道见CN1737063。即将还原蓝66粗品完全溶解在浓硫酸中,加水稀释,酸度控制在40重量%至50重量%,然后冷却、结晶、干燥,得高纯度还原蓝66染料。上述提纯中,每吨还原蓝66粗品耗用浓度在95%左右硫酸约12吨左右,产生约25吨45%左右的废酸,该废酸中含有未反应的原料和未知结构的杂质以及少量产物,目前尚无法彻底治理。
发明内容
本发明的目的在于革除纯化还原蓝66生产工艺中的废酸,提供一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
实现本发明的技术方案是将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网,加入硫酸浓缩液中,还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1:(13-15);所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量%;升温至70-90℃,搅拌保温4-6小时,还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时,料液的色泽由深蓝变黄绿,保温毕,冷却至50℃,搅拌4-8小时,过滤,滤饼用浓度为70-75重量%的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤,再将滤饼加水打浆,升温至80℃,保温0.5-1小时,滤饼水洗至中性,在90℃干燥,得还原蓝66染料干品;所述的浓度为70-75重量%硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到;后处理的过程为:将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤,得到浓度为25-30重量%的稀释滤液;将上述稀释滤液加入脱色剂,脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量%,搅拌加热至90℃,保温1-2小时,过滤,滤液蒸馏收集170-180℃馏份;得到浓度为70-75重量%的硫酸浓缩液。
本发明中所用的脱色剂选自活性炭、活性白土、酸性白土中的一种或几种,脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量%。
与现有技术相比,本发明的特征在于革除了前者用浓硫酸纯化还原蓝66粗品的方法,找到了采用循环套用硫酸浓缩液纯化还原蓝66粗品的方法。只需添置少量设备(蒸馏装置),即可大幅减少废酸量,所得的还原蓝66染料干品与还原蓝66标准相比为鲜亮蓝色。实现了纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明,但实施例决不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
还原蓝66粗品10克(过300目筛网),搅拌下加132克硫酸浓缩液(浓度75重量%),升温至90℃,保温4小时,降温至50℃,搅拌6小时过滤,滤饼用60克75重量%浓度的硫酸浓缩液或75重量%浓度的硫酸洗涤,滤饼加300克水打浆,升温至80℃,搅拌0.5小时,过滤,滤液待稀释;滤饼水洗至中性,在90℃干燥,得8.5克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较,强度为107.13%;艳度差(DC)为0.64.
将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量%,过滤,滤液加脱色剂,升温至90℃,保温1-2小时,过滤,滤液蒸馏收集170-180℃馏份,得到浓度70-75重量%的硫酸浓缩液,收率为36%左右。
实施例2
还原蓝66粗品10克(过300目筛网),搅拌下加140克硫酸浓缩液(浓度70重量%),升温至70℃,保温6小时,降温至50℃,搅拌8小时,过滤,滤饼用60克70重量%浓度的硫酸浓缩液或70重量%浓度硫酸洗涤,滤饼加300克水打浆,升温至80℃,搅拌1小时,过滤,滤液待稀释;滤饼水洗至中性,在90℃干燥,得8.4克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较,强度为101.5%;艳度差(DC)为0.28。
将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量%,过滤,滤液加脱色剂,升温至90℃,保温1-2小时,过滤,滤液蒸馏收集170-180℃馏份,得到浓度70-75重量%的硫酸浓缩液,收率为36%左右。
实施例3
还原蓝66粗品10克(过300目筛网),搅拌下加135克硫酸浓缩液(浓度73重量%),升温至80℃,保温4小时,降温至50℃,搅拌8小时,过滤,滤饼用60克73重量%浓度的硫酸浓缩液或73重量%浓度的硫酸洗涤,滤饼加300克水打浆,升温至80℃,搅拌1小时,过滤,滤液待稀释;滤饼水洗至中性,在90℃干燥,得8.6克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较,强度为106.1%;艳度差(DC)为0.54.
将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量%,过滤,滤液加脱色剂,升温至90℃,保温1-2小时,过滤,滤液蒸馏收集170-180℃馏份,得到浓度70-75重量%的硫酸浓缩液,收率为36%左右。
Claims (2)
1.一种纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺,其特征在于:将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网,加入硫酸浓缩液中,还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1:(13-15);所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量%;升温至70-90℃,搅拌保温4-6小时,还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时,料液的色泽由深蓝变黄绿,保温毕,冷却至50℃,搅拌4-8小时,过滤,滤饼用浓度为70-75重量%的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤,再将滤饼加水打浆,升温至80℃,保温0.5-1小时,滤饼水洗至中性,在90℃干燥,得还原蓝66染料干品;所述的浓度为70-75重量%硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到;后处理的过程为:将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤,得到浓度为25-30重量%的稀释滤液;将上述稀释滤液加入脱色剂,脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量%,搅拌加热至90℃,保温1-2小时,过滤,滤液蒸馏收集170-180℃馏份;得到浓度为70-75重量%的硫酸浓缩液。
2.根据权利要求1所述的纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺,其特征在于:所用的脱色剂选自活性炭、活性白土、酸性白土中的一种或几种,脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量%。
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