CN103773079A - 离子液中制备颜料红177的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离子液中制备颜料红177的方法，将4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸在离子液中混合，高温加热，进行脱磺酸基反应；反应结束后，向反应混合物中加入甲醇溶剂，使颜料红177析出，过滤，干燥，即可得到颜料红177。克服颜料红177现有制备技术中大量废酸的排放问题，本发明不用在约70-80%的硫酸介质中进行DAS的脱磺酸基制备颜料红177，不仅没有废稀硫酸排放，颜料红177收率在95%以上。本发明通过在离子液中脱磺酸基的技术制备颜料红177，过程简单，大大减少废酸排放，收率较高。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品合成领域，特别提出了一种在离子液中制备有机颜料C.I.颜料红177的方法。
背景技术
C.I.颜料红177（后文简称颜料红177）是一种高档红色有机颜料，具有优良的耐候、耐热、耐溶剂、耐化学性能。着色力高，同时具有良好的耐迁移性，耐塑料成型温度，是合成树脂和塑料着色的主要红色有机颜料品种，也广泛用于油漆、油墨、涂料、合成纤维、液晶等方面。随着市场需求量的上升，其生产量在不断增加。
目前颜料红177的生产技术基本上是将4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸（后文简称DAS）在硫酸介质中反应脱掉二个磺酸基，就可以得到颜料红177。合成反应方程式如下：
脱磺酸基反应在约70-80%的硫酸介质中进行。有不同的脱磺酸基工艺，如温度、时间、酸的用量及浓度等，收率可达90%以上。但不管是哪种工艺，在脱磺酸基反应结束后，都要将反应混合物加入大量水中稀释。由于硫酸浓度进一步降低，会使颜料红177析出，过滤，可以得到颜料红177。由于加水稀释作用，会产生大量的含硫酸废水，浓度约20%左右，难于处理和回收套用，这是目前脱磺酸基反应的最大缺点。由于排放大量废酸，带来严重的环保问题，也限制了颜料红177的生产。希望降低废酸量或不排放废酸。
发明内容
经过充分论证以及综合各方面的资料报道，为克服颜料红177现有制备技术中大量废酸的排放问题，本发明不用在约70-80%的硫酸介质中进行DAS的脱磺酸基制备颜料红177，而是采用离子液中脱磺酸基的方法，不仅没有废稀硫酸排放，而且颜料红177收率也很高，可达95%以上。
本发明的技术方案是，将DAS在离子液中混合，高温加热，进行脱磺酸基反应；反应结束后，向反应混合物中加入甲醇溶剂，使颜料红177析出，过滤，干燥，即可得到颜料红177。颜料红177收率在95%以上。
本发明的反应方程式如下：
因为颜料红177溶解在离子液中，所以在反应结束后要加入甲醇，使颜料红177析出。分离掉颜料红177之后，通过蒸馏可以将甲醇回收套用。离子液也可以回收套用。
本发明所用离子液是1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐（后文简称BSMTF），在DAS脱磺酸基反应中，BSMTF与DAS的重量比为（4-8）：1；
在BSMTF中DAS脱磺酸基温度为135-150℃；
在BSMTF中DAS脱磺酸基时间为6-11小时；
脱磺酸基反应之后，用甲醇溶剂稀释离子液，甲醇与DAS的重量比为（35-45）：1；本发明通过在离子液中脱磺酸基的技术制备颜料红177，过程简单，大大减少废酸排放，收率较高。
具体实施方式
实施例1
BSMTF与DAS的重量比为6：1；
甲醇溶剂与DAS的重量比为40：1；
称取5g DAS和30g的BSMTF离子液体，加入到300mL四口烧瓶中。将烧瓶置于油浴中，搅拌加热至140℃，保温反应11小时。然后将反应混合物冷却至50℃以下（甲醇不沸腾就可以），加入200g甲醇溶剂，搅拌，有颜料红177析出。将稀释混合物抽滤，滤饼在80℃下干燥12h，得到颜料红177的收率为97.9%。将滤液中的甲醇蒸馏回收，将蒸出甲醇后所得离子液体也回收。
实施例2
BSMTF与DAS的重量比为4：1；
甲醇溶剂与DAS的重量比为35：1；
称取5g DAS和20g的BSMTF离子液体，加入到300mL四口烧瓶中。将烧瓶置于油浴中，搅拌加热至150℃，保温反应9小时。然后将反应混合物冷却至50℃以下，加入175g甲醇溶剂稀释，搅拌，有颜料红177析出。抽滤，滤饼在80℃下干燥12h，得到颜料红177的收率为96.8%。将滤液中的甲醇蒸馏回收，将蒸出甲醇后所得离子液体回收。
实施例3
BSMTF与DAS的重量比为8：1；
甲醇溶剂与DAS的重量比为45：1；
称取5g DAS和40g的BSMTF离子液体，加入到300mL四口烧瓶中。将烧瓶置于油浴中，搅拌加热至135℃，保温反应6小时。然后将反应混合物冷却至50℃以下，加入225g甲醇溶剂稀释反应混合物，搅拌，有颜料红177析出。抽滤，滤饼在80℃下干燥12h，得到颜料红177的收率为96.2%。将滤液中的甲醇蒸馏回收，将蒸出甲醇后所得离子液体回收。
本发明并不局限于实施例中所描述的技术，它的描述是说明性的，并非限制性的。本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.离子液中制备颜料红177的方法，其特征是将4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸在离子液中混合，高温加热，进行脱磺酸基反应；反应结束后，向反应混合物中加入甲醇溶剂，使颜料红177析出，过滤，干燥，即可得到颜料红177。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的离子液是1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐，在4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸脱磺酸基反应中，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐与4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸的重量比为（4-8）：1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的高温为135-150℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的脱磺酸基反应时间为6-11小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的甲醇与4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸的重量比为（35-45）：1。
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