CN102746692A - 一种分散蓝2bln的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种分散蓝2BLN的制备方法，属于分散染料的制备技术领域。传统的分散蓝2BLN的生产方法是一次硝化、精制、苯氧基化（甲氧基化）、二次硝化、水解、还原、溴化。本发明中一次硝化中，硫酸、硝酸和蒽醌的摩尔配比为10-40：10-15：1，蒽醌投料温度为20-25℃；硝化反应后，调整硝酸和蒽醌的摩尔配比为15-25：1，升温至40-60℃进行转结晶，分离出蒽醌-β位硝基；蒸馏剩余母液，温度控制在80-110℃回收硝酸；进一步分离得到副产物。和传统生产方法比较，本发明减少大量精制废酸水，提高硝酸利用率；同时分离副产物用于其它造纸工业品，节约资源，将高COD有机物变成可再利用的工业原料。

Description

一种分散蓝2BLN的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散蓝2BLN的制备方法，属于分散染料的制备技术领域。
背景技术
分散蓝2BLN是一种用途非常广泛的染料，具有色光鲜艳，日晒牢度高，升华牢度好，以及良好的提升性、覆盖性等优点。
传统合成方法中，一次硝化结束后有一个精制过程，即利用亚硫酸根取代蒽醌-β位硝基（1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌），将蒽醌-β位硝基转化成蒽醌磺酸盐，溶解在水溶液中，而蒽醌-α位硝基（1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌）不能被取代，因而不溶于水，从而纯化了主产物1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌。但采用该精制过程纯化后，母液中溶解了大量的蒽醌磺酸盐，COD值非常高，环境污染严重；主产物蒽醌-β位硝基中混合了蒽醌-α位硝基，使得主产物的纯度不能得到提高；同时还残留了大量的废酸水，硝酸利用率极低，增加了生产成本，不利于企业发展。
发明内容
本发明的目的在于避免传统精制过程产生的高色度、高COD的污水，提供一种环境友好、节约资源的分散蓝2BLN的制备方法。
实现本发明目的采取的技术方案如下：
一种分散蓝2BLN的制备方法，其特征在于：包括一次硝化、苯氧基化、二次硝化、水解、还原和溴化，
（1）一次硝化：硫酸、硝酸和蒽醌按摩尔比10-40：6-10：1，控制投料温度低于25℃，进行硝化反应；
（2）分离处理：调整硝酸和蒽醌的摩尔比为6-15：1，升温到40-60℃，将硝化反应后的蒽醌进行转结晶，将蒽醌-β位硝基转化为蒽醌磺酸盐，用分离器过滤分离出蒽醌磺酸盐，进行苯氧基化；分离后的母液则升温至80－110℃进行蒸馏，得到98wt%的硝酸；蒸馏后的母液在分离器中进一步分离，得到副产物1，6-二硝基和1，7-二硝基物。
较优的：
步骤1中：硝化反应温度为20-25℃。
本发明省去精制工序，利用蒽醌-α位硝基和蒽醌-β硝基在硝酸中溶解度隋温度的改变的性质，通过改变硝酸比例和温度来实现1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌与1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌的分离，剩余的母液可继续回收硝酸和少量的副产物1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌，避免产生高COD的污水，分离得到的副产物1，6-二硝基和1，7-二硝基蒽醌可用于造纸的蒸煮剂。采用本发明的制备方法，主产物1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌的纯度可提高1-3%，回收率提高2-5wt%，浓度为98wt%以上的硝酸的回收率95wt%。
附图说明
图1为本发明一种分散蓝2BLN的制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例1：
将硫酸、硝酸和蒽醌分子比按照10：6：1投入硝化釜，控制硝化反应温度20-25℃，进行硝化反应，待硝化反应结束后，调整硝酸和蒽醌分子比到10：1，升温到40℃，进入分离器分离。滤饼进入到稀释釜中进行打浆分散，过滤，压滤，洗涤。剩余的母液进入硝酸蒸馏回收系统，在95℃回收硝酸，得到含量98%的硝酸，蒸馏后的料液进入分离器进一步分离，得到1，6-二硝基蒽醌和1，7-二硝基蒽醌，后续合成和传统方法一样。
实施例2：
将硫酸、硝酸和蒽醌分子比调整为20：8：1投入硝化釜，在100℃回收硝酸，其余操作同实施例1。
实施例3：
将硫酸、硝酸和蒽醌摩尔比按照20：3：1投入硝化釜，控制硝化反应温度20-25℃反应，硝化反应后，调整硝酸和蒽醌摩尔配比调整到15：1，并升温到50℃，其余操作同实施例2。
实施例4：
硝化反应后，将硝酸和蒽醌摩尔配比调整到10：1，温度升到50℃，其余操作同实施例3。
采用高效液相色谱法（HPLC）测试产物纯度并比较反应收率，结果如下表：
处理方法 HPLC(1，5+1，8)/% 收率/wt%
实施例1 93 85
实施例2 92.5 85
实施例3 93.5 84.5
实施例4 93 84
表中数据表明，采用本发明的制备方法，主产物1，5-二硝基蒽醌和1，8-二硝基蒽醌的纯度可提高1-3%，回收率提高2-5wt%，98wt%以上的硝酸的回收率95wt%。

Claims (2)

1.一种分散蓝2BLN的制备方法，其特征在于：包括一次硝化、分离处理、苯氧基化、二次硝化、水解和还原，
（1）一次硝化：硫酸、硝酸和蒽醌的摩尔配比为10-40：10-15：1，一次硝化温度为25℃以下；
（2）分离处理：调整硝酸和蒽醌的摩尔配比为15-25：1，升温至40-60℃进行转结晶，将硝化反应后的蒽醌-β位硝基转化为蒽醌磺酸盐，并用分离器过滤分离出蒽醌磺酸盐，进行苯氧基化；分离后的母液则升温至80－110℃进行蒸馏，得到98wt%的硝酸；将蒸馏后的母液进一步分离，得到副产物蒽醌-α位硝基。
2.根据权利要求1所述的一种分散蓝2BLN的制备方法，其特征在于：所述的一次硝化反应温度为20-25℃。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103436046A (zh) * 2013-08-20 2013-12-11 杭州帝凯化工有限公司 一种环保新型分散蓝2bln的制备方法
CN107446381A (zh) * 2017-07-13 2017-12-08 青岛海湾集团有限公司 分散蓝56一次硝化废酸循环利用的方法
CN111253773A (zh) * 2020-02-21 2020-06-09 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种利用1-氨基蒽醌dmf残渣生产分散蓝的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3798244A (en) * 1971-02-16 1974-03-19 Sandoz Ltd Process for the production of 1-nitro-anthraquinone substantially free from dinitroantraquinone
JPS5395955A (en) * 1977-01-28 1978-08-22 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of 1,5-and 1,8-dinitroanthraquinone
JPS53132552A (en) * 1977-04-22 1978-11-18 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of 1,5-dinitroanthraquinone
CN101423477A (zh) * 2008-12-02 2009-05-06 江苏吉华化工有限公司 1，5(1，8)-二硝基蒽醌的生产方法
CN102311348A (zh) * 2011-07-07 2012-01-11 江苏吉华化工有限公司 一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法
CN102320979A (zh) * 2011-05-25 2012-01-18 盐城市瓯华化学工业有限公司 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的废渣的资源化利用方法
CN102399153A (zh) * 2011-12-15 2012-04-04 盐城市瓯华化学工业有限公司 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3798244A (en) * 1971-02-16 1974-03-19 Sandoz Ltd Process for the production of 1-nitro-anthraquinone substantially free from dinitroantraquinone
JPS5395955A (en) * 1977-01-28 1978-08-22 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of 1,5-and 1,8-dinitroanthraquinone
JPS53132552A (en) * 1977-04-22 1978-11-18 Mitsubishi Chem Ind Ltd Preparation of 1,5-dinitroanthraquinone
CN101423477A (zh) * 2008-12-02 2009-05-06 江苏吉华化工有限公司 1，5(1，8)-二硝基蒽醌的生产方法
CN102320979A (zh) * 2011-05-25 2012-01-18 盐城市瓯华化学工业有限公司 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的废渣的资源化利用方法
CN102311348A (zh) * 2011-07-07 2012-01-11 江苏吉华化工有限公司 一种α, α′-二硝基蒽醌的生产、精制方法
CN102399153A (zh) * 2011-12-15 2012-04-04 盐城市瓯华化学工业有限公司 溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
翁绍琳: "改进分散蓝2BLN生产工艺的探讨", 《染料与染色》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103436046A (zh) * 2013-08-20 2013-12-11 杭州帝凯化工有限公司 一种环保新型分散蓝2bln的制备方法
CN107446381A (zh) * 2017-07-13 2017-12-08 青岛海湾集团有限公司 分散蓝56一次硝化废酸循环利用的方法
CN111253773A (zh) * 2020-02-21 2020-06-09 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种利用1-氨基蒽醌dmf残渣生产分散蓝的方法

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