CN107381912B - 1,4-二氨基-2-磺酸废水的综合治理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌废水的综合治理方法，其步骤为：在容器中加入工业1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌废水，计算其中3,4‑二氯苯磺酸钠的含量，按摩尔比3,4‑二氯苯磺酸钠：盐酸：氯酸钠=1:0.34~0.4:0.34~0.40，将全部盐酸加入到容器中，搅拌至回流；滴加氯酸钠溶液，维持每分钟20~30滴的滴加速度，同时保持回流分油状态；滴毕，保持回流分油状态30~90分钟，直到冷凝液没有油花为止，分离出三氯苯。本发明采用化学反应，使得废水中的3,4‑二氯苯磺酸钠变为1,3,4‑三氯苯，通过蒸馏的方法从废水中分离出来，大大降低了废水中的COD，达到了排放要求；回收的少量三氯苯，可以作为副产品使用或出售，并利用氯酸钠的强氧化性，使得废水中其他未知有机物彻底氧化分解，降低了废水的色度。

Description

1,4-二氨基-2-磺酸废水的综合治理方法
技术领域
本发明涉及一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的治理方法，属于有机废水处理领域。
背景技术
1,4-二氨基-2-磺酸基蒽醌是一种重要的中间体，用它可以合成许多性能优良的染料，目前主要用于分散蓝60的生产。分散蓝60的合成方法是以1,4-二氨基蒽醌隐色体为原料，在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化得到1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌，磺化结束后用碱中和，再蒸馏邻二氯苯，再加酸酸析，过滤得到1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌，1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌经过氰化，氧化，缩合等反应等得到60号蓝最终产物。但在合成1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌过程中，邻二氯苯虽然是作为溶剂使用，但氯磺酸对邻二氯苯有明显的磺化作用，经过分析有5％左右邻二氯苯被磺化为3,4-二氯苯磺酸，经过中和变为3,4-二氯苯磺酸钠，一方面导致废水中COD高，难处理。另一方面也造成了资源浪费，产品成本增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的的综合治理方法。
实现本发明的技术方案为：
1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的综合治理方法，包括如下步骤：(1)在带回流分油装置的加热容器中，加入一定量的工业1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，检测其中3,4-二氯苯磺酸钠含量，计算出3,4-二氯苯磺酸钠数量，按摩尔比3,4-二氯苯磺酸钠：盐酸：氯酸钠＝1:0.34～0.4:0.34～0.40的比例，把全部盐酸一次性加入到加热容器中，搅拌至回流；(2)将氯酸钠配制成溶液滴加进去，维持每分钟20～30滴的滴加速度，滴加同时保持回流分油状态；(3)滴加完成，保持回流分油状态30～90分钟，直到冷凝管冷凝液没有油花为止，分离出三氯苯。
进一步的，步骤(2)中，氯酸钠溶液浓度为20wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)采用化学反应，使得废水中的3,4-二氯苯磺酸钠变为1,3,4-三氯苯，通过蒸馏的方法从废水中分离出来，大大降低了废水中的COD，达到了排放要求。(2)回收的少量三氯苯，可以作为副产品使用或出售。(3)利用氯酸钠的强氧化性，使得废水中其他未知有机物彻底氧化分解，降低了废水的色度。
具体实施方式
本发明所述方法如下：收集1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，检测其中3.4-二氯苯磺酸钠含量，根据1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌钠与氯酸钠，盐酸的反应原理，计算出理论量的氯酸钠及盐酸。在加热带回流分油装置的容器内加入1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，加入理论量120％的盐酸，把混合液加热到98～101℃保持回流状态，滴加预先配置好的理论量120％的20％氯酸钠溶液，控制滴加速度，每分钟20～30滴，滴加完，保持回流状态30～90分钟，待出液没有油花状为结束。分离出蒸馏液里面的三氯苯。检测处理后的1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水。
副反应原理：
Figure BDA0001358358830000021
反应原理：
Figure BDA0001358358830000022
实施例1：
在1000毫升烧瓶中，开启搅拌，加入500克车间1,4-二氨基-2磺酸蒽醌废水，检测其中含有3,4-二氯苯磺酸钠5.21％，计算得到3,4-二氯苯磺酸钠26.05克，向烧瓶中加入30％盐酸15克，与1,4-二氨基-2磺酸蒽醌废水充分搅拌，升温，加热到102度保持回流分油状态，滴加13克工业氯酸钠配置的20％的65克水溶液，1小时滴完，回流保温1小时。降温，分离油水溶液，得到三氯苯18克，回收率93.26％，三氯苯含量99.7％，符合工业品指标，收率偏低，预计有部分在反应的同时被氧化分解掉。中和处理后的废水，检测废水中COD为80毫克/升，色度0，氨氮未检出，符合工业废水排放指标。
实施例2：
在1000毫升烧瓶中，开启搅拌，加入500克车间1,4-二氨基-2磺酸蒽醌废水，检测其中含有3,4-二氯苯磺酸钠4.88％，计算得到3,4-二氯苯磺酸钠24.40克，向烧瓶中加入30％盐酸13.5克，与1,4-二氨基-2磺酸蒽醌废水充分搅拌，升温，加热到102度保持回流分油状态，滴加11.5克工业氯酸钠配置的20％的57.5克水溶液，55分钟滴完，回流保温1小时。降温，分离油水溶液，得到三氯苯17克，回收率95.58％，三氯苯含量99.6％，符合工业品指标，收率偏低，预计有部分在反应的同时被氧化分解掉。中和处理后的废水，检测废水中COD为90毫克/升，色度0，氨氮未检出，符合工业废水排放指标。

Claims (1)

1.一种1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水的综合治理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在容器中加入工业1,4-二氨基-2-磺酸蒽醌废水，计算其中3,4-二氯苯磺酸钠的含量，按摩尔比3,4-二氯苯磺酸钠：盐酸：氯酸钠=1:0.34~0.4:0.34~0.40的比例，将全部盐酸一次性加入到容器中，充分搅拌，升温，加热到102℃保持回流分油状态；所述盐酸浓度为30%；
（2）将氯酸钠配制成溶液滴加进去，维持每分钟20~30滴的滴加速度，滴加同时保持回流分油状态；所述氯酸钠溶液浓度为20wt%；
（3）滴加完成，保持回流分油状态30~90分钟，直到冷凝管冷凝液没有油花为止，分离出三氯苯。
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