CN102295591A - 4.4–二氯二苯砜的新型制备方法 - Google Patents

4.4–二氯二苯砜的新型制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102295591A
CN102295591A CN2011102459920A CN201110245992A CN102295591A CN 102295591 A CN102295591 A CN 102295591A CN 2011102459920 A CN2011102459920 A CN 2011102459920A CN 201110245992 A CN201110245992 A CN 201110245992A CN 102295591 A CN102295591 A CN 102295591A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
chlorobenzene
parachloroben
dichlorodiphenyl sulfone
crude product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011102459920A
Other languages
English (en)
Inventor
钱华
张宁荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY
Original Assignee
WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY filed Critical WUJIANG BEISHE SHENGYUAN TEXTILE AUXILIARIES FACTORY
Priority to CN2011102459920A priority Critical patent/CN102295591A/zh
Publication of CN102295591A publication Critical patent/CN102295591A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤（1）制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4.4–二氯二苯砜粗品。由此可知：本发明将4.4–二氯二苯砜的合成分为两步进行，使得反应条件较为温和，同时所采用的反应原料易得，产物品质高，得率高。

Description

4.4–二氯二苯砜的新型制备方法
技术领域
本发明涉及一种4.4–二氯二苯砜的制备方法。
背景技术
4.4–二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233℃，沸点则为397℃。
4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。
目前，常用的4.4–二氯二苯砜的合成方法有：氯磺酸法、浓硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜的生产成本高，三废严重，且产品质量比较差，很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求；浓硫酸法反应温度高，反应时间长，对设备腐蚀严重，产品质量差，收率低；三氧化硫法整个工艺路线长，付克反应温度高，反应时间长，精制工艺路线复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，其具有反应条件温和，反应原料易得，产物品质高，得率高的优点。
为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：
一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤（1）制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4.4–二氯二苯砜粗品。
根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：
本发明采用氯磺酸以及浓硫酸的混合液作为氯苯的磺化试剂，使得氯苯在无需加热的情况下，即可生成对氯苯磺酰氯，减少了副产物的生成，提高了磺化效率；另外，本发明采用五氯化锑为催化剂，使得氯苯与对氯苯磺酰氯可以在室温下发生付克反应，以生成4.4–二氯二苯砜。由此可知，本发明将4.4–二氯二苯砜的合成分为两步进行，使得反应条件较为温和，同时所采用的反应原料易得，产物品质高，得率高。
具体实施方式
以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。
本发明所述的一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，采用浓硫酸和氯磺酸组成的混合试剂作为磺化试剂，以对氯苯进行磺化处理，生成对氯苯磺酰氯；采用五氯化锑作为催化剂，以促使对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，制备4.4–二氯二苯砜，具体如下：
对氯苯磺酰氯的制备——采用氯苯和氯磺酸为原料，将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下，在强烈搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到产品，经过重结晶提纯得到高纯度产品。本发明所采用的浓硫酸为98%的浓硫酸，浓硫酸与氯磺酸的质量比1∶2；
4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将对氯苯磺酰氯缓慢加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，以生成4.4–二氯二苯砜粗品。

Claims (1)

1.一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤（1）制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4.4–二氯二苯砜粗品。
CN2011102459920A 2011-08-25 2011-08-25 4.4–二氯二苯砜的新型制备方法 Pending CN102295591A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102459920A CN102295591A (zh) 2011-08-25 2011-08-25 4.4–二氯二苯砜的新型制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011102459920A CN102295591A (zh) 2011-08-25 2011-08-25 4.4–二氯二苯砜的新型制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102295591A true CN102295591A (zh) 2011-12-28

Family

ID=45356297

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011102459920A Pending CN102295591A (zh) 2011-08-25 2011-08-25 4.4–二氯二苯砜的新型制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102295591A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11008273B2 (en) * 2019-02-15 2021-05-18 Fujian Yongjing Technology Co., Ltd Process for the manufacture of fluorinated benzenes and fluorinated benzophenones, and derivatives thereof
CN116768766A (zh) * 2023-05-19 2023-09-19 锦州三丰科技有限公司 一种4,4’-二氯二苯砜的制备方法
CN116768766B (zh) * 2023-05-19 2024-05-31 锦州三丰科技有限公司 一种4,4’-二氯二苯砜的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3415887A (en) * 1966-06-10 1968-12-10 Union Carbide Corp Process for the preparation of 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone
GB2135666A (en) * 1981-08-31 1984-09-05 Mitsui Toatsu Chemicals Preparation of 4-chlorobenzenesulfonyl chloride and 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone
US4983773A (en) * 1988-10-19 1991-01-08 Basf Aktiengesellschaft Preparation of bis-(4-chlorophenyl) sulfone
WO2011067649A2 (en) * 2009-12-01 2011-06-09 Hemant Ratanakar Bandodkar Process for the production of a sulfone monomer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3415887A (en) * 1966-06-10 1968-12-10 Union Carbide Corp Process for the preparation of 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone
GB2135666A (en) * 1981-08-31 1984-09-05 Mitsui Toatsu Chemicals Preparation of 4-chlorobenzenesulfonyl chloride and 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone
US4983773A (en) * 1988-10-19 1991-01-08 Basf Aktiengesellschaft Preparation of bis-(4-chlorophenyl) sulfone
WO2011067649A2 (en) * 2009-12-01 2011-06-09 Hemant Ratanakar Bandodkar Process for the production of a sulfone monomer

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《太原科技》 20030426 黄月君 4,4'-二氯二苯砜的合成研究 , 第2期 *
徐克勋: "《精细有机化工原料及中间体手册》", 31 December 2001 *
李丽娟: "《药物合成技术》", 1 August 2010 *
黄月君: "4,4’-二氯二苯砜的合成研究", 《太原科技》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11008273B2 (en) * 2019-02-15 2021-05-18 Fujian Yongjing Technology Co., Ltd Process for the manufacture of fluorinated benzenes and fluorinated benzophenones, and derivatives thereof
CN116768766A (zh) * 2023-05-19 2023-09-19 锦州三丰科技有限公司 一种4,4’-二氯二苯砜的制备方法
CN116768766B (zh) * 2023-05-19 2024-05-31 锦州三丰科技有限公司 一种4,4’-二氯二苯砜的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104557626A (zh) 亚砜氧化法制备4,4′-二氯二苯砜的工艺
CN106928055B (zh) 一种采用胆碱类低共熔溶剂催化合成阿司匹林的方法
CN112679358A (zh) 一种利用微通道反应器连续制备3,5-二硝基苯甲酸的方法
CN101830866B (zh) 灭草松的制备方法
CN102942509B (zh) 一种酚磺乙胺的合成方法
CN102887840A (zh) 以二氯甲烷为原料制备低含水量甲基二磺酸固体的方法
CN103664923B (zh) 硝呋太尔的制备方法
CN105481735B (zh) 一种制备邻氨基苯磺酸的方法
CN103288681A (zh) 一种硫脲法生产n，n’-二异丙基苯碳化二亚胺的工艺
CN109851537A (zh) 制备 4,4’-二氯二苯砜的工艺
CN102875435A (zh) 一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法
CN102295591A (zh) 4.4–二氯二苯砜的新型制备方法
CN106748796B (zh) 制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法
CN104447433A (zh) 一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法
CN106187855B (zh) 一种使用深共晶溶剂制备2-芳基吲哚类化合物的方法
CN102627626B (zh) 一种2,3-二醛基噻吩的制备方法
CN102304071A (zh) 二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法
CN210419814U (zh) 一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置
CN103626695B (zh) 一种以混合溶剂为介质制备氟啶胺的新方法
CN114409555A (zh) 一种溴氨酸副产物的利用方法
CN105348155B (zh) 4,4′‑二氯二苯砜的合成工艺
CN102295590A (zh) 4.4-二氯二苯砜的新型合成方法
CN102924369A (zh) 一步合成3,5-二溴-4-碘吡啶的方法
CN115536509B (zh) 2-溴-4-羟基苯甲醛的合成方法
CN102351752A (zh) 制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20111228