CN102351752A - 制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法,包括以下步骤:首先,以氨基磺酸为催化剂,在60摄氏度下,向氯苯中滴加氯磺酸,生成对氯苯磺酰氯;然后,在阻聚剂二氯二苯砜的存在下,加热至80-90摄氏度,在该温度下继续反应4-6小时,促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜;由此可知:本发明简化了4.4–二氯二苯砜氯磺酸法制备的工艺步骤,减少生产所涉及的设备,降低产品制备成本,提高企业竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种4.4–二氯二苯砜的制备方法,尤其是一种优化氯磺酸法,以获取高品质4.4–二氯二苯砜的制备方法。
背景技术
4.4–二氯二苯砜,简称DDS,为白色晶体,可升华,易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂;微溶于乙醇、甲醇;不溶于水。其闪点为233℃,沸点则为397℃。
4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途,是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料,也是医药、染料、农药的中间体。
氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜是一种比较成熟的工艺。目前,该氯磺酸法一般采用的原料为:稀硫酸、氯苯、氯磺酸以及催化剂CCl3CCl3、二氯二苯砜,其工艺流程为:先用稀硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化,生成对氯苯磺酸后,再滴加氯磺酸,以CCl3CCl3作为催化剂,在80摄氏度下反应1小时后生成对氯苯磺酰氯,然后在二氯二苯砜的存在下,对氯苯磺酰氯与氯苯发生取代反应,生成4.4–二氯二苯砜。由此可知,该方法工艺复杂,涉及生产设备多,导致生产成本高,同时制备过程中所产生的三废严重。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法,其通过改进现有的4.4–二氯二苯砜的氯磺酸制备法,简化工艺步骤,减少生产设备,降低制备成本,提高企业竞争力。
为实现以上的技术目的,本发明将采取以下的技术方案:
一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法,包括以下步骤:首先,以氨基磺酸为催化剂,在 60摄氏度下,向氯苯中滴加氯磺酸,生成对氯苯磺酰氯;然后,在阻聚剂二氯二苯砜的存在下,加热至80-90摄氏度,在该温度下继续反应4-6小时,促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜。
根据以上的技术方案,可以实现以下的有益效果:
本发明以氨基磺酸为催化剂,在60摄氏度下,直接采用氯磺酸与氯苯合成对氯苯磺酰氯,避免现有技术中需要先对氯苯进行磺化,生成对氯苯磺酸,再在催化剂CCl3CCl3的作用下,才能将氯磺酸与对氯苯磺酸反应生成对氯苯磺酰氯。因此,本发明简化了4.4–二氯二苯砜制备的工艺步骤,减少生产所涉及的设备,降低产品制备成本,提高企业竞争力。
具体实施方式
以下将结合实施例1详细地说明本发明所述的技术方案。
本发明所述的制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法,采用的原料有:催化剂氨基磺酸、氯磺酸、氯苯以及二氯二苯砜,工艺过程为:将氯苯加热至60度后,投入一定量的催化剂氨基磺酸,然后以4ml/min的速率向混合有氨基磺酸的氯苯中滴加氯磺酸,以使得氯磺酸与氯苯充分反应,生成对氯苯磺酰氯;之后在反应液中添加阻聚剂二氯二苯砜,并将反应液加热至85摄氏度左右,维持该温度继续反应5小时,促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜。
本发明所述的氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜的收率可以高达75%,其产品质量比较好,可以满足聚砜以及聚醚砜生产所规定的质量要求。
Claims (1)
1.一种制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸优化方法,其特征在于,包括以下步骤:首先,以氨基磺酸为催化剂,在 60摄氏度下,向氯苯中滴加氯磺酸,生成对氯苯磺酰氯;然后,在阻聚剂二氯二苯砜的存在下,加热至80-90摄氏度,并在该温度下继续反应4-6小时,促使对氯苯磺酰氯与氯苯合成4.4–二氯二苯砜。
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