CN102304072A - 新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法,包括以下步骤:先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应;磺化反应完毕后,加入催化剂二甲基亚砜,升温通氮气后,滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应,酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收;酸卤代反应结束后,添加催化剂五氯化锑,通氮气后,于室温下滴加氯苯以进行付克反应,制得4.4–二氯二苯砜粗品。因此,本发明有效地降低反应温度以及反应时间,从而节约生产成本;另外,本发明在整个反应过程中均对反应液通入氮气,有效地减少副产物的产生。该方法制备4.4–二氯二苯砜的得率可以高达98%。
Description
技术领域
本发明涉及一种4.4–二氯二苯砜的制备方法,尤其是一种改进的采用三氧化硫进行氯苯磺化处理后,制备4.4–二氯二苯砜的制备方法。
背景技术
4.4–二氯二苯砜,简称DDS,为白色晶体,可升华,易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂;微溶于乙醇、甲醇;不溶于水。其闪点为233℃,沸点则为397℃。
4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途,是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料,也是医药、染料、农药的中间体。
目前,制备4.4–二氯二苯砜的三氧化硫法,具有产品质量好、收率高、反应条件缓和、三废低等优点,但是,其整个工艺路线长,付克反应因采用FeCl3或者AlCl3作催化剂,导致其反应温度介于150-160℃,反应温度高,且反应时间长达8小时,同时,精制工艺路线复杂,设备投资大,因此,该工艺受到了一定的局限。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法,其主要通过改变付克反应部分所采用的催化剂,有效地降低反应温度以及反应时间,从而节约生产成本。
为实现以上的技术目的,本发明将采取以下的技术方案:
一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法,包括以下步骤:先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应;磺化反应完毕后,加入催化剂二甲基亚砜,升温通氮气后,滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应,酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收;酸卤代反应结束后,添加催化剂五氯化锑,通氮气后,于室温下滴加氯苯以进行付克反应,制得4.4–二氯二苯砜粗品。
所述4.4–二氯二苯砜粗品经过氯苯萃取、减压蒸馏、结晶处理后获得精品。
根据以上的技术方案,可以实现以下的有益效果:
本发明采用五氯化锑作为付克反应催化剂,有效地降低反应温度以及反应时间,从而节约生产成本;另外,本发明在整个反应过程中均对反应液通入氮气,有效地减少副产物的产生。该方法制备4.4–二氯二苯砜的得率可以高达98%。
具体实施方式
以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。
本发明所述的新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法,采用的原料为:三氧化硫、氯苯、亚硫酰氯、二甲基亚砜以及五氯化锑,其具体包括以下步骤:先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应;磺化反应完毕后,加入催化剂二甲基亚砜,升温通氮气后,滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应,酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收;酸卤代反应结束后,添加催化剂五氯化锑,通氮气后,于室温下滴加氯苯以进行付克反应,制得4.4–二氯二苯砜粗品;付克反应完成后,添加氯苯和水,升温搅拌后,分离出有机相和水相;有机相经减压蒸馏后结晶处理,然后再用氯苯溶解,减压蒸馏、重结晶等精制处理后,获得精品。
Claims (2)
1.一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法,其特征在于,包括以下步骤:先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应;磺化反应完毕后,加入催化剂二甲基亚砜,升温通氮气后,滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应,酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收;酸卤代反应结束后,添加催化剂五氯化锑,通氮气后,于室温下滴加氯苯以进行付克反应,制得4.4–二氯二苯砜粗品。
2.根据权利要求1所述新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法,其特征在于,所述4.4–二氯二苯砜粗品经过氯苯萃取、减压蒸馏、结晶处理后获得精品。
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