CN102351759A - 改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，包括以下步骤：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化磷组成。由此可知：通过改变现有的三氧化硫制备方法的工艺路线，降低反应所需温度，简短制备工艺路线，降低制备成本。

Description

改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法
技术领域
本发明涉及一种4.4-二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种采用三氧化硫进行氯苯磺化后，制备4.4-二氯二苯砜的方法。
背景技术
现有技术中，用于制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫法具体为：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以二甲基亚砜（DMF）为催化剂，滴加氯化亚砜，以促使对氯苯磺酸与氯化亚砜进行酸卤化反应，制备出对氯苯磺酰氯；最后以FeCl3为催化剂，在150℃下，滴加氯苯，促使对氯苯磺酰氯以及氯苯发生8小时以上的付克反应，从而制备出4.4-二氯二苯砜粗品。粗品依次采用氯苯萃取、减压蒸馏、结晶处理后，再用氯苯溶解，减压蒸馏、重结晶等精致处理，即可获得精品4.4-二氯二苯砜。
由此可知，现有的三氧化硫制备法工艺路线长，付克反应温度高，且反应时间长，所以该工艺的发展受到一定程度限制。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，其通过改变现有的三氧化硫制备方法的工艺路线，降低反应所需温度，简短制备工艺路线，降低制备成本。
为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：
一种改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，包括以下步骤：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化磷组成。
根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：
本发明直接以复合酸为催化剂，促使对氯苯磺酸与氯苯发生缩合反应，以生成4.4-二氯二苯砜粗品，不同于现有技术中先要采用氯化亚砜对对氯苯磺酸进行酸卤化反应成对氯苯磺酰氯，再与氯苯发生付克反应，才能制备出4.4-二氯二苯砜粗品。因此，本发明改变现有的三氧化硫制备方法的工艺路线，降低反应所需温度，简短制备工艺路线，降低制备成本。
具体实施方式
以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。
本发明所述改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，所涉及的试剂有：三氧化硫、氯苯、多聚磷酸以及五氧化磷；包括以下步骤：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化磷组成。所制备出的4.4-二氯二苯砜经过分离处理后即可。

Claims (1)

1.一种改进的制备4.4-二氯二苯砜的三氧化硫方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将三氧化硫磺化氯苯以制成对氯苯磺酸；然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化磷组成。
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PB01 Publication
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