CN102382019A - 采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法 - Google Patents
采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，包括以下步骤：先用浓硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化反应，生成对氯苯磺酸后，降至40-50摄氏度，再添加酸性复合催化剂，滴加氯苯，反应4-6小时，合成4.4–二氯二苯砜粗品，该酸性复合催化剂由甲基磺酸以及脱水剂五氧化磷组成，两者的摩尔比为5：3。因此，本发明将原来的硫酸法分至两步处理，先在较高的温度下将氯苯磺化成对氯苯磺酸，然后在一个比较低的温度，在酸性复合催化剂的作用下滴加氯苯，生成主成份为4.4–二氯二苯砜的粗品。由此可知，该反应不仅降低了现有硫酸法的反应时间、反应温度，同时还提高了4.4–二氯二苯砜的得率，减少副产物2.4–二氯苯砜、3.4–二氯苯砜的生成。
Description
技术领域
本发明涉及一种4.4–二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种改变现有的用于制备4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法。
背景技术
4.4–二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233℃，沸点则为397℃。
4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。
常用的用于制备4.4–二氯二苯砜的硫酸法反应温度高（一般为140-160℃），反应时间长，对设备腐蚀严重，产品质量差，收率低。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，其通过采用复合催化剂进行催化，从而降低了硫酸法制备4.4–二氯二苯砜的反应温度和反应时间，同时提高产品得率以及产品质量。
为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：
一种采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，包括以下步骤：先用浓硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化反应，生成对氯苯磺酸后，降至40-50摄氏度，再添加酸性复合催化剂，滴加氯苯，反应4-6小时，合成4.4–二氯二苯砜粗品，该酸性复合催化剂由甲基磺酸以及脱水剂五氧化磷组成，两者的摩尔比为5：3。
本发明将原来的硫酸法分至两步处理，先在较高的温度下将氯苯磺化成对氯苯磺酸，然后在一个比较低的温度，在酸性复合催化剂的作用下滴加氯苯，即可生成主成份为4.4–二氯二苯砜的粗品。由此可知，该反应不仅降低了现有硫酸法的反应时间、反应温度，同时还提高了4.4–二氯二苯砜的得率，减少副产物2.4–二氯苯砜、3.4–二氯苯砜的生成。
具体实施方式
以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。
本发明所述的采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，采用的化学药品有：浓硫酸、氯苯、甲基磺酸以及五氧化磷，包括以下步骤：先用浓硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化反应，生成对氯苯磺酸后，降至40-50摄氏度，再添加酸性复合催化剂，滴加氯苯，反应4-6小时，合成4.4–二氯二苯砜粗品，该酸性复合催化剂由甲基磺酸以及脱水剂五氧化磷组成，两者的摩尔比为5：3。
Claims (1)
1.一种采用复合催化剂催化的4.4–二氯二苯砜硫酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先用浓硫酸在150-160℃下对氯苯进行磺化反应，生成对氯苯磺酸后，降至40-50摄氏度，再添加酸性复合催化剂，滴加氯苯，反应4-6小时，合成4.4–二氯二苯砜粗品，该酸性复合催化剂由甲基磺酸以及脱水剂五氧化磷组成，两者的摩尔比为5：3。
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2011
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李忠义，等: "4,4"-二氯二苯砜合成新工艺", 《大连理工大学学报》, vol. 26, no. 4, 31 December 1987 (1987-12-31), pages 98 * |
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