CN102516025A - 一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法 - Google Patents
一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102516025A CN102516025A CN2011104200817A CN201110420081A CN102516025A CN 102516025 A CN102516025 A CN 102516025A CN 2011104200817 A CN2011104200817 A CN 2011104200817A CN 201110420081 A CN201110420081 A CN 201110420081A CN 102516025 A CN102516025 A CN 102516025A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- orthodichlorobenzene
- dichlorobenzene
- sulfonation
- sulfuric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法，是1-氨基蒽醌在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化后，加入93～96%的硫酸从邻二氯苯层中萃取出1-氨基蒽醌-2-磺酸；硫酸溶液再经减压蒸馏回收邻二氯苯。回收邻二氯苯后的硫酸溶液可以直接进行溴化。本发明方法，使邻二氯苯的回收率达到98%以上，大幅度提高了溶剂邻二氯苯的回收率，减少了有机溶剂的排放，保护了环境，同时能耗很低。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法。
背景技术
溴氨酸（4-溴-1-氨基蒽醌-2-磺酸）是合成染、颜料的重要中间体。溴氨酸是由1-氨基蒽醌经磺化制得1-氨基蒽醌-2磺酸，然后溴化得到溴氨酸。现有的生产工艺有硫酸法和溶剂法，两者工艺的差别主要在磺化工序上，前者是将1-氨基蒽醌用发烟硫酸磺化，而后者是在邻二氯苯溶剂中用氯磺酸磺化。
传统的磺化的溶剂法工艺回收邻二氯苯的方法，是在磺化反应完成后，将反应混合物加入碱溶液中，调节pH在7左右，然后用水蒸汽蒸馏法蒸出邻二氯苯，分去水后将邻二氯苯回收套用 [ JP 57-77663；染料工业，35（4）1998：27～29 ]。此法能耗较大，且邻二氯苯回收率不高，只有90%左右，导致溴氨酸生产成本高，同时造成有机溶剂污染。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，提供一种在成本和环保上都有竞争力的回收邻二氯苯的方法。实现上述目的的技术方案是：
一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法，其特征是包括下述步骤：
步骤1，磺化后硫酸萃取：将1-氨基蒽醌投入到邻二氯苯中，搅拌成浆状，然后滴加氯磺酸；滴加毕，缓慢升温至125～130℃保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至80℃，加入质量百分浓度为93-98%的硫酸搅拌半小时，保持在65～75℃静止4小时，小心分出酸层，邻二氯苯层再加入硫酸洗涤，静止分出洗涤酸，分出的邻二氯苯即可回收套用；
步骤2，减压蒸馏：合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90℃，减压蒸馏回收邻二氯苯，蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。
上述溶剂法生产溴氨酸的磺化工序中回收邻二氯苯的方法，步骤1中加入的硫酸和1-氨基蒽醌的质量比为3.5～6.0 。
上述溶剂法生产溴氨酸中回收邻二氯苯的方法，使邻二氯苯的回收率达到98% 以上，大幅度提高了溶剂邻二氯苯的回收率，减少了有机溶剂的排放，保护了环境，同时能耗很低。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于此。实例中的份数为质量比。
实施例1
将100份1-氨基蒽醌投入到700份邻二氯苯中搅拌成浆状，升温至80℃，
滴加氯磺酸65份；滴加毕，缓慢升温至125～130℃，保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至80℃，加入93% 硫酸600份搅拌半小时，保持在65～75℃静止4小时以上，小心分出酸层。邻二氯苯层再加入50份硫酸洗涤，静止分出洗涤酸和邻二氯苯；合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90℃，减压蒸馏回收邻二氯苯。蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。上述分出和真空蒸馏回收的邻二氯苯共696.5份，回收率99.5% 。
实施例2
同实施例1，变更为加入98% 硫酸350份，回收的邻二氯苯共689份，回收率98.4% 。
实施例3
同实施例1，变更为加入96% 硫酸450份，回收的邻二氯苯共694份，回收率99.1% 。
Claims (2)
1.一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法，其特征是包括下述步骤：
步骤1，磺化后硫酸萃取：将1-氨基蒽醌投入到邻二氯苯中，搅拌成浆状，然后滴加氯磺酸；滴加毕，缓慢升温至125～130℃保温反应3小时进行磺化反应；磺化反应毕，冷却至80℃，加入质量百分浓度为93-98%的硫酸搅拌半小时，保持在65～75℃静止4小时，小心分出酸层，邻二氯苯层再加入硫酸洗涤，静止分出洗涤酸，分出的邻二氯苯即可回收套用；
步骤2，减压蒸馏：合并分出的酸层和洗涤酸，抽真空使真空度达-60 kPa,加热至90℃，减压蒸馏回收邻二氯苯，蒸尽邻二氯苯的1-氨基蒽醌-2-磺酸硫酸溶液可直接进行溴化反应。
2.根据权利要求1所述溶剂法生产溴氨酸的磺化工序中回收邻二氯苯的方法，其特征是：步骤1中加入的硫酸和1-氨基蒽醌的质量比为3.5～6.0 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104200817A CN102516025A (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104200817A CN102516025A (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102516025A true CN102516025A (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=46287167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011104200817A Pending CN102516025A (zh) | 2011-12-15 | 2011-12-15 | 一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102516025A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106083660A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 南通市争妍颜料化工有限公司 | 一种1‑氨基‑4‑溴蒽醌‑2‑磺酸钠的制备工艺 |
| CN106565547A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-04-19 | 烟台安诺其精细化工有限公司 | 溴氨酸钠盐及其中间体的制备方法及溶剂回收方法 |
| CN107381912A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-24 | 江苏华尔化工有限公司 | 1,4‑二氨基‑2‑磺酸废水的综合治理方法 |
| CN107400071A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-11-28 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 一种溴氨酸生产方法 |
| CN109734631A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-05-10 | 马鞍山昂扬新材料科技有限公司 | 一种溴氨酸的制备方法 |
| CN112479939A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-12 | 九江市中佳实业有限公司 | 一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌磺化工艺 |
| CN113105369A (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-13 | 林齐坤 | 溶剂法制备溴氨酸的磺化方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1403444A (zh) * | 2002-09-24 | 2003-03-19 | 大连理工大学 | 1－氨基－4－溴蒽醌－2－磺酸钠的合成工艺方法 |
-
2011
- 2011-12-15 CN CN2011104200817A patent/CN102516025A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1403444A (zh) * | 2002-09-24 | 2003-03-19 | 大连理工大学 | 1－氨基－4－溴蒽醌－2－磺酸钠的合成工艺方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 孙文勇等: "染料中间体溴氨酸钠产品合成工艺改进研究", 《盐业与化工》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106083660A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-11-09 | 南通市争妍颜料化工有限公司 | 一种1‑氨基‑4‑溴蒽醌‑2‑磺酸钠的制备工艺 |
| CN106083660B (zh) * | 2016-06-12 | 2018-06-26 | 南通市争妍新材料科技有限公司 | 一种1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的制备工艺 |
| CN106565547A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-04-19 | 烟台安诺其精细化工有限公司 | 溴氨酸钠盐及其中间体的制备方法及溶剂回收方法 |
| CN107400071A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-11-28 | 盐城市瓯华化学工业有限公司 | 一种溴氨酸生产方法 |
| CN107381912A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-24 | 江苏华尔化工有限公司 | 1,4‑二氨基‑2‑磺酸废水的综合治理方法 |
| CN107381912B (zh) * | 2017-07-24 | 2020-06-26 | 江苏华尔化工有限公司 | 1,4-二氨基-2-磺酸废水的综合治理方法 |
| CN109734631A (zh) * | 2019-01-14 | 2019-05-10 | 马鞍山昂扬新材料科技有限公司 | 一种溴氨酸的制备方法 |
| CN113105369A (zh) * | 2019-12-12 | 2021-07-13 | 林齐坤 | 溶剂法制备溴氨酸的磺化方法 |
| CN112479939A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-03-12 | 九江市中佳实业有限公司 | 一种溴氨酸生产用1-氨基蒽醌磺化工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102516025A (zh) | 一种溶剂法生产溴氨酸的磺化工序回收邻二氯苯的方法 | |
| CN102617412B (zh) | 一种溴氨酸的制备方法 | |
| CN102617413B (zh) | 用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法 | |
| CN109810284A (zh) | 一种利用复合溶剂体系溶解尼龙12废料的方法 | |
| CN100421792C (zh) | 可再生植物原料制备固体磺酸的方法 | |
| CN106565547A (zh) | 溴氨酸钠盐及其中间体的制备方法及溶剂回收方法 | |
| CN106083660B (zh) | 一种1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的制备工艺 | |
| CN103044368A (zh) | 一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法 | |
| CN105712906B (zh) | 一种反应精馏法制备高质量分散剂mf的方法 | |
| CN103319379A (zh) | 一种蒽醌类化合物的合成工艺 | |
| CN102093741B (zh) | 颜料黄138的制备方法 | |
| CN107400071A (zh) | 一种溴氨酸生产方法 | |
| CN105693560A (zh) | 一种具有高效节能功效的h-酸的制备方法 | |
| CN101143841B (zh) | 一种4-氨基甲苯-3-磺酸的生产方法 | |
| CN103436046A (zh) | 一种环保新型分散蓝2bln的制备方法 | |
| CN101613257A (zh) | 一种间苯二酚生产工艺 | |
| CN102276438A (zh) | 一种1,5（1,8）–二苯氧基蒽醌的生产方法 | |
| CN106810412A (zh) | 一种提高磺化反应效率的方法及分散剂mf的生产方法 | |
| CN102350435A (zh) | 一种靛蓝碱渣处理新工艺 | |
| CN101643391B (zh) | 一种新的间苯二酚清洁生产方法 | |
| CN108947871A (zh) | 一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法 | |
| CN100494138C (zh) | 间苯二酚的工业化制备方法 | |
| CN102627551B (zh) | 一种固体超强酸促进的松香树脂酸的异构化方法 | |
| CN103964440A (zh) | 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法 | |
| CN103304415A (zh) | 一种制备马来酸二异丙酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120627 |