CN101643391B - 一种新的间苯二酚清洁生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种新的间苯二酚清洁生产方法，涉及间苯二酚清洁生产方法的工艺。本发明用分别用气态SO3和液态SO3作磺化剂与苯进入喷射环形反应器中进行二次磺化反应。酸化工序产生的副产品NaCl进入氟硅酸钠车间进行回收利用。本方法用酸量是发烟硫酸的1/3，产品磺酸中废酸含量少，中和时耗碱低，原料成本大大下降，且工业盐自给自足，具有很大的工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明涉及间苯二酚清洁生产方法。
背景技术
间苯二酚是一种重要的精细化工原料，广泛应用于橡胶、塑料、医药、农药、染料等行业，苯磺化碱熔法是生产间苯二酚的传统方法，目前我国、美国和印度均采用该法生产，该工艺需要大量强酸、强碱，同时产生大量的无机盐Na2SO3、Na2SO4，废液处理费用较高，污染比较严重。
中国发明专利申请公开说明书CN1970520公开了一种间苯二酚清洁生产方法，在以苯为原料经磺化、中和、碱熔、稀释、酸化、过滤、萃取和蒸馏生产间苯二酚工艺过程中，将萃取后的母液替代新鲜清水循环套用至中和工序和/或稀释工序，将酸化过滤后的亚硫酸盐滤饼替代碱循环套用至中和工序。萃取母液和亚硫酸盐副产物可同时套用也可单独套用。进一步可将中和工序中磺化物和亚硫酸盐反应产生的二氧化硫用于酸化工序，这种方法很好，但用芒硝酸作为硝化剂，耗酸量大、二次污染大、废液处理困难，尽管母液和副产品进行了循环利用，也必然加大了对杂质的处理难度。
发明内容
本发明的目的是，提供一种新的间苯二酚清洁生产方法，从而达到减少了酸、碱消耗量和副产品、废水的排放量，酸化工序用HCl进行酸化，得到的副产品NaCl进入氟硅酸钠车间回收利用。
本发明的方案是：分别用气态SO3和液态SO3作磺化剂与苯进入喷射环形反应器中进行二次磺化反应。用气态SO3作磺化剂，将4～5％的SO3与苯按照体积500～5000∶1进入喷射环形反应器进行一磺化反应，喷射环形反应器能及时移走反应热，反应温度控制在50℃；一磺化结束后通入液态SO3进行二磺化反应，控制反应温度在177～180℃。反应结束后磺化产物倒入中和釜与30％液碱进行中和反应，调节PH值为7～8，中和后真空吸滤，然后中和母液进行碱熔反应，控温320～340℃，碱熔物加水稀释，然后进入酸化釜与HCl进行二次酸化反应，二酸化控制PH值为3，酸化溶液进入萃取塔进行萃取，无机相经蒸发、浓缩、结晶产生的NaCl送入氟硅酸钠车间进行回收利用。
本发明的有益效果是：用SO3磺化，不仅提高了磺化剂的利用率，用酸量是发烟硫酸的1/3，产品磺酸中废酸含量少，中和时耗碱低，原料成本大大下降，三废减少近2/3，且副产品NaCl是重要的化工原料，以湖北祥云(集团)化工股份有限公司年产5000吨氟硅酸钠计，每年自供5000吨工业盐，约可节约400万元，经济效益明显，具有很大的工业化生产前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
给SO3管道预热5min，保持加料温度在75～100℃，通干燥空气将气态SO3稀释至4～5％，SO3与1.3kg的苯按照体积500～5000∶1进入喷射环形反应器进行一磺化反应，一磺化温度控制在50℃左右，一次磺化结束后通入液态SO31.4kg进行二磺化反应，温度控制在177～180℃。
向中和釜里加上述二磺化产物与30％液碱2.8kg进行中和反应，调节PH值为7～8，然后在65℃抽滤，将5kg片碱投入碱熔釜熔化后与中和岗位生产的间苯二磺酸钠反应，控制温度320～340℃，加料时间控制为0.5小时，反应后的碱熔液倒入稀释釜进行稀释。稀释液进入酸化釜与HCl进行酸化反应，一酸化调节PH为7，温度在70～80℃，可通过加酸的速度和夹套冷却水量进行调节，一酸化完毕进行后进行离心，用80℃的热水洗滤饼，滤出副产品亚硫酸钠7kg，滤液继续通入HCl进行二酸化，控制PH为3。二酸化后的溶液进入萃取塔，然后加入有机溶剂进行萃取，连续分离出无机相经蒸发、浓缩、离心产生的工业盐4.5kg送入氟硅酸钠车间进行回收利用。有机相进入脱溶系统经脱溶、回收溶剂、循环利用，得到粗间苯二酚。粗间苯二酚经精馏得到高纯度的间苯二酚1.1kg，纯度达99％以上，最后经结片成成品间苯二酚。
Claims (1)
1.一种新的间苯二酚清洁生产方法，以苯为原料经磺化、中和、碱熔、稀释、酸化、过滤、萃取和蒸馏工序制备间苯二酚，其特征在于，分别用气态SO3和液态SO3作磺化剂与苯进入喷射环形反应器中进行两次磺化反应；酸化工序用HCl进行酸化，萃取工序后的无机相经蒸发、浓缩、结晶产生的NaCl送入氟硅酸钠车间进行回收利用，其中一次磺化反应用气态SO3作磺化剂，气态SO3与苯按照体积比500-5000∶1进入喷射环形反应器进行反应，气态SO3浓度为4-5％，第一次磺化反应温度控制在50℃，二次磺化反应用液态三氧化硫作磺化剂，磺化反应温度控制在177-180℃。
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