CN105566171A - 一种制备h-酸的装置 - Google Patents

一种制备h-酸的装置 Download PDF

Info

Publication number
CN105566171A
CN105566171A CN201610111696.4A CN201610111696A CN105566171A CN 105566171 A CN105566171 A CN 105566171A CN 201610111696 A CN201610111696 A CN 201610111696A CN 105566171 A CN105566171 A CN 105566171A
Authority
CN
China
Prior art keywords
outlet
import
acid
surge tank
unit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610111696.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105566171B (zh
Inventor
陈小勇
陈九亦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Jihua Chemical Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Jihua Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Jihua Chemical Co Ltd filed Critical Jiangsu Jihua Chemical Co Ltd
Priority to CN201610111696.4A priority Critical patent/CN105566171B/zh
Publication of CN105566171A publication Critical patent/CN105566171A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105566171B publication Critical patent/CN105566171B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/06Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/22Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof from sulfonic acids, by reactions not involving the formation of sulfo or halosulfonyl groups; from sulfonic halides by reactions not involving the formation of halosulfonyl groups

Abstract

本发明公开了一种制备H-酸的装置,该装置包括磺化装置、硝化装置、脱硝装置、萃取装置、还原装置、浓缩装置、稀释装置、离析和过滤装置、干燥装置,磺化装置的出口与硝化装置的进口连接,硝化装置的出口与脱硝装置的进口连接,脱硝装置的出口与萃取装置的进口连接,萃取装置的第一出口与还原装置的进口连接,还原装置的出口与浓缩装置的进口连接,浓缩装置的出口与稀释装置的进口连接,稀释装置的出口与离析和过滤装置的第一进口连接,离析和过滤装置的出口与干燥装置的进口连接,萃取装置的第二出口与离析和过滤装置的第二进口连接。该制备装置采用连续生产的方法制成H-酸,生产效率高,节约物料,降低经济成本。

Description

一种制备H-酸的装置
技术领域
本发明涉及染料原料的制备领域,具体来说,涉及一种制备H-酸的装置。
背景技术
H-酸是染料工业的重要原料,主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料,也可以用于生产变色酸等产品。H-酸的化学名称为:1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。H-酸的化学结构式为:
H-酸的分子式:C10H9NO7S2,相对分子质量:319.3。H-酸干品为白色至灰色结晶粉末。微溶于冷水,易溶于热水,溶于纯碱或烧碱等碱性溶液,与三氯化铁作用呈棕红紫色,溶于碱性溶液呈深绿色。
H-酸制造历史悠久,但迄今仍为萘系中最重要的中间体。目前国内生产H-酸主要采用间歇法。间歇法生产H-酸采用的工艺以精萘为主原料,通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。生产过程以间歇操作为主,工艺路线较长,生产能力低下,且收率较低,三废排放量大。国内现普遍采用该工艺路线。
发明内容
技术问题:本发明所要解决的技术问题是:提供一种制备H-酸的装置,该制备装置采用连续生产的方法制成H-酸,生产效率高,节约物料,降低经济成本。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明实施例采用的技术方案为:
一种制备H-酸的装置,该装置包括磺化装置、硝化装置、脱硝装置、萃取装置、还原装置、浓缩装置、稀释装置、离析和过滤装置、干燥装置,磺化装置的出口与硝化装置的进口连接,硝化装置的出口与脱硝装置的进口连接,脱硝装置的出口与萃取装置的进口连接,萃取装置的第一出口与还原装置的进口连接,还原装置的出口与浓缩装置的进口连接,浓缩装置的出口与稀释装置的进口连接,稀释装置的出口与离析和过滤装置的第一进口连接,离析和过滤装置的出口与干燥装置的进口连接,萃取装置的第二出口和离析和过滤装置的第二进口连接。
作为优选方案,所述的磺化装置包括磺化釜、缓冲罐、转位磺化塔、磺化反应器、三次磺化塔、磺化物缓冲罐,磺化釜的出口与缓冲罐的进口连接,缓冲罐的出口与转位磺化塔的进口连接,转位磺化塔的出口与磺化反应器的进口连接,磺化反应器的出口与三次磺化塔的进口连接,三次磺化塔的出口与磺化物缓冲罐的进口连接。
作为优选方案,所述的硝化装置包括一级硝化反应器、二级硝化釜和硝化物缓冲罐,一级硝化反应器的进口与磺化物缓冲罐的出口连接,一级硝化反应器的出口与二级硝化釜的进口连接,二级硝化釜的出口与硝化物缓冲罐的入口连接。
作为优选方案,所述的脱硝装置包括第一泵、脱硝反应器和脱硝物缓冲罐,第一泵的出口与脱硝反应器的第一进口连接,脱硝反应器的第二进口与硝化物缓冲罐的出口连接,脱硝反应器的出口与脱硝物缓冲罐的进口连接。
作为优选方案,所述的萃取装置包括第二泵、萃取反应器、第一冷却与活性碳吸附装置、第一稀硫酸缓冲罐、反萃取反应器、第二冷却与活性碳吸附装置、硝基T酸储罐;第二泵的进口与脱硝物缓冲罐的出口连接,第二泵的出口与萃取反应器的第一进口连接,萃取反应器的第一出口与第一冷却与活性碳吸附装置的进口连接,第一冷却与活性碳吸附装置的出口与第一稀硫酸缓冲罐的进口连接;萃取反应器的第二出口与反萃取反应器的进口连接,反萃取反应器的第一出口与第二冷却与活性碳吸附装置的进口连接,第二冷却与活性碳吸附装置的出口与硝基T酸储罐的进口连接;反萃取反应器的第二出口与萃取反应器的第二进口连接。
作为优选方案,所述的还原装置包括预热装置、加氢反应器、冷却装置、气液分离器分离、氨基T酸储罐、过滤装置,预热装置的物料进口与硝基T酸储罐的出口连接,预热装置的出口与加氢反应器的第一进口连接,加氢反应器的出口与冷却装置的进口连接,冷却装置的物料出口与气液分离器分离的进口连接,气液分离器分离的液体出口与氨基T酸储罐的进口连接,气液分离器分离的气体出口与过滤装置的进口连接,过滤装置的出口与加氢反应器的第二进口连接。
作为优选方案,所述的浓缩装置包括第二预热装置、5效逆流浓缩装置、浓T酸缓冲罐、2效逆流浓缩装置、浓液碱缓冲罐,第二预热装置的第一进口与冷却装置的出水口连接,第二预热装置的第二进口与氨基T酸储罐的出口连接,第二预热装置的出口与5效逆流浓缩装置的进口连接,5效逆流浓缩装置的出口与浓T酸缓冲罐的进口连接;2效逆流浓缩装置的出口与浓液碱缓冲罐的进口连接。
作为优选方案,所述的稀释装置包括换热器、碱熔釜、预热器、第三泵、稀释釜、冷凝回收装置、汽提塔、甲醇回收装置和碱熔物缓冲罐,所述的换热器的进口与浓液碱缓冲罐的出口连接,换热器的出口与碱熔釜的第一进口连接,浓T酸缓冲罐的出口与预热器的第二入口连接;预热器的出口通过第三泵与碱熔釜的第二进口连接,碱熔釜的出口与稀释釜的进口连接,稀释釜的甲醇出口与冷凝回收装置的进口连接,冷凝回收装置的出口与甲醇回收装置的第一进口连接;稀释釜的碱熔物出口与汽提塔的入口连接,汽提塔的甲醇出口与甲醇回收装置的第二进口连接,甲醇回收装置的出口与预热器第一进口连接;汽提塔的碱熔物出口与碱熔物缓冲罐的进口连接。
作为优选方案,所述的离析和过滤装置包括配酸装置、第二稀硫酸缓冲罐、离析釜、第二冷却装置、冷却釜、过滤器、二氧化硫回收装置、洗水罐、废水处理装置;配酸装置的进口与第一稀硫酸缓冲罐的出口连接,配酸装置的出口与第二稀硫酸缓冲罐的进口连接,第二稀硫酸缓冲罐的出口和离析釜的第一进口连接,离析釜的第二进口和碱熔物缓冲罐的出口连接,离析釜的二氧化硫出口和第二冷却装置的进口连接,第二冷却装置的出口和二氧化硫回收装置的进口连接,离析釜的物料出口与冷却釜的进口连接,冷却釜的出口和过滤器的入口连接,过滤器的第一出口和洗水罐的入口连接,洗水罐的出口与离析釜的第三进口连接,过滤器的第二出口和废水处理装置的进口连接,过滤器806的第三出口和干燥装置9的进口连接。
有益效果:与现有技术相比,本发明实施例具有以下有益效果:上述实施例经过磺化装置、硝化装置、脱硝装置、萃取装置、还原装置、浓缩装置、稀释装置、离析和过滤装置、干燥装置制得H-酸。利用该装置生产H-酸具有连续性,大大提高了生产效率。同时在制备过程中,将部分原料进行回收,重复利用,大大降低了经济成本。
附图说明
图1是本发明实施例的结构框图。
图中有:磺化装置1、硝化装置2、脱硝装置3、萃取装置4、还原装置5、浓缩装置6、稀释装置7、离析和过滤装置8、干燥装置9、磺化釜101、缓冲罐102、转位磺化塔103、磺化反应器104、三次磺化塔105、磺化物缓冲罐106、一级硝化反应器201、二级硝化釜202、硝化物缓冲罐203、第一泵301、脱硝反应器302、脱硝物缓冲罐303、第二泵401、萃取反应器402、第一冷却与活性碳吸附装置403、第一稀硫酸缓冲罐404、反萃取反应器405、第二冷却与活性碳吸附装置406、硝基T酸储罐407、预热装置501、加氢反应器502、冷却装置503、气液分离器分离504、氨基T酸储罐505、过滤装置506、第二预热装置601、5效逆流浓缩装置602、浓T酸缓冲罐603、2效逆流浓缩装置604、浓液碱缓冲罐605、换热器701、碱熔釜702、预热器703、第三泵704、稀释釜705、冷凝回收装置706、汽提塔707、甲醇回收装置708、碱熔物缓冲罐709、配酸装置801、第二稀硫酸缓冲罐802、离析釜803、第二冷却装置804、冷却釜805、过滤器806、二氧化硫回收装置807、洗水罐808、废水处理装置809。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的技术方案进行详细的说明。
如图1所示,本发明实施例的一种制备H-酸的装置,该装置包括磺化装置1、硝化装置2、脱硝装置3、萃取装置4、还原装置5、浓缩装置6、稀释装置7、离析和过滤装置8、干燥装置9。磺化装置1的出口与硝化装置2的进口连接,硝化装置2的出口与脱硝装置3的进口连接,脱硝装置3的出口与萃取装置4的进口连接,萃取装置4的出口与还原装置5的进口连接,还原装置5的出口与浓缩装置6的进口连接,浓缩装置6的出口与稀释装置7的进口连接,稀释装置7的出口与离析和过滤装置8的进口连接,离析和过滤装置8的出口与干燥装置9的进口连接。萃取装置4的第二出口与离析和过滤装置8的第二进口连接。
上述实施例经过磺化装置1、硝化装置2、脱硝装置3、萃取装置4、还原装置5、浓缩装置6、稀释装置7、离析和过滤装置8、干燥装置9制得H-酸。利用该装置生产H-酸具有连续性。同时采用封闭式反应,减少废气和废液的无组织排放。
本实施例采用溶剂萃取技术取代原盐析工艺,不仅节约了大量中和氨水,而且减少了T-酸离析废水的产生。萃取装置4产生的稀硫酸还可用于离析和过滤装置8,也减少了H-酸离析的硫酸使用量。仅此一步即可使收率提高约10%,同时节约大量的资源消耗。本实施例采用加氢还原清洁生产技术代替铁粉还原,产品收率提高约3%,彻底去除了铁泥的产生,每年可减少约6万吨以上铁泥的产生。
在上述实施例中,磺化装置1用于生成磺化物。作为优选方案,如图1所示,所述的磺化装置1包括磺化釜101、缓冲罐102、转位磺化塔103、磺化反应器104、三次磺化塔105和磺化物缓冲罐106。磺化釜101的出口与缓冲罐102的进口连接,缓冲罐102的出口与转位磺化塔103的进口连接,转位磺化塔103的出口与磺化反应器104的进口连接,磺化反应器104的出口与三次磺化塔105的进口连接,三次磺化塔105的出口与磺化物缓冲罐106的进口连接。
上述磺化装置1工作时,将液萘和质量浓度为100%的硫酸溶液连续加至磺化釜101中,磺化釜101中的温度为90℃,进行第一次磺化。将第一次磺化后的产物经缓冲罐后102连续送入转位磺化塔103中,转位磺化塔103内的温度为150℃,进行转位反应。将转位反应完成的物料、质量浓度为100%的硫酸溶液及质量浓度为65%的发烟硫酸连续送入磺化反应器104中,磺化反应器104内温度为65℃,进行第二次磺化。将第二次磺化完成后的物料和发烟硫酸送至三次磺化塔105,三次磺化塔105内的温度为150℃,进行第三次磺化,生成磺化物,并将磺化物送入磺化物缓冲罐106中存储。磺化装置1中发生的化学反应式如下:
上述实施例中,硝化装置2用于生成硝化物。作为优选方案,如图1所示,所述的硝化装置2包括一级硝化反应器201、二级硝化釜202和硝化物缓冲罐203,一级硝化反应器201的进口与磺化物缓冲罐106的出口连接,一级硝化反应器201的出口与二级硝化釜202的进口连接,二级硝化釜202的出口与硝化物缓冲罐203的入口连接。
工作时,将磺化物缓冲罐106中存储的磺化物和质量浓度为68%的硝酸连续泵入一级硝化反应器201中,并在冷却水冷却下于40℃硝化,然后溢流至二级硝化釜202中,完成硝化反应,将反应后生成的硝化物送入硝化物缓冲罐203中存储。
硝化装置2中发生的化学反应式如下:
上述实施例中,脱硝装置3用于生成脱硝物。作为优选方案,如图1所示,脱硝装置3包括第一泵301、脱硝反应器302和脱硝物缓冲罐303,第一泵301的出口与脱硝反应器302的第一进口连接,脱硝反应器302的第二进口与硝化物缓冲罐203的出口连接,脱硝反应器302的出口与脱硝物缓冲罐303的进口连接。
工作时,用泵301将水打入脱硝反应器302中,同时将硝化物缓冲罐203中存储的硝化物送入脱硝反应器302中,均匀混合物料,生成脱硝物,经冷却后,经脱硝物送入脱硝物缓冲罐303中。脱硝反应过程中产生的氧化氮气体,经冷凝后用碱液,例如氢氧化钠吸收,达到标准后排入大气。
上述实施例中,萃取装置4对脱硝物进行萃取处理,得到稀硫酸和萃取混合物,并对萃取混合物进行反萃取,得到硝基T酸溶液。作为优选方案,如图1所示,所述的萃取装置4包括第二泵401、萃取反应器402、第一冷却与活性碳吸附装置403、第一稀硫酸缓冲罐404、反萃取反应器405、第二冷却与活性碳吸附装置406、硝基T酸储罐407;第二泵401的进口与脱硝物缓冲罐303的出口连接,第二泵401的出口与萃取反应器402的第一进口连接,萃取反应器402的第一出口与第一冷却与活性碳吸附装置403的进口连接,第一冷却与活性碳吸附装置403的出口与第一稀硫酸缓冲罐404的进口连接;萃取反应器402的第二出口与反萃取反应器405的进口连接,反萃取反应器405的第一出口与第二冷却与活性碳吸附装置406的进口连接,第二冷却与活性碳吸附装置406的出口与硝基T酸储罐407的进口连接;反萃取反应器405的第二出口与萃取反应器402的第二进口连接。
萃取装置4工作时,将脱硝装置3生成的脱硝物、萃取剂和水连续通过第二泵401送入萃取反应器402,经四级逆流萃取反应后,得到萃取混合物及稀硫酸。将稀硫酸经第一冷却与活性碳吸附装置403处理后,存储在第一稀硫酸缓冲罐404中。将萃取混合物用液碱在反萃取反应器405中进行反萃取,得到萃取剂和硝基T酸溶液,将萃取剂通过反萃取反应器405的第二出口返回萃取反应器402中,进行萃取反应,并将硝基T酸溶液经第二冷却与活性碳吸附装置406处理后,送至硝基T酸储罐407中。
萃取剂选用TEHA,分子式式为:C24H51N。萃取过程和反萃取过程用化学反应式表达如下:
在反萃取反应器405中,进行反萃取处理后,将生成的萃取剂返回萃取反应器402中,进行萃取反应。这样就大大节省了萃取反应过程中需要的萃取剂数量,使得萃取剂在连续生产H-酸的过程中,可以重复使用,降低了成本。
上述实施例中,还原装置5用于对硝基T酸溶液进行还原处理,得到氨基T酸溶液。如图1所示,所述的还原装置5包括预热装置501、加氢反应器502、冷却装置503、气液分离器分离504、氨基T酸储罐505、过滤装置506。预热装置501的物料进口与硝基T酸储罐407的出口连接,预热装置501的出口与加氢反应器502的第一进口连接,加氢反应器502的出口与冷却装置503的进口连接,冷却装置503的物料出口与气液分离器分离504的进口连接,气液分离器分离504的液体出口与氨基T酸储罐505的进口连接,气液分离器分离504的气体出口与过滤装置506的进口连接,过滤装置506的出口与加氢反应器502的第二进口连接。
还原装置5工作时,将催化剂、氢气、硝基T酸溶液经过预热装置501预热后,送至加氢反应器502中,在170℃、20MPa下进行加氢还原反应。反应结束后,用水将物料冷却至90℃,得到反应混合物。冷却装置503中,冷却后产生的热水用于后续步骤中氨基T酸预热。将反应混合物经气液分离器504分离,并卸压后,得到氨基T酸溶液和催化剂。将氨基T酸溶液送至氨基T酸储罐505中。利用过滤装置506回收催化剂,并将回收的催化剂重复用于加氢反应器502中。
作为优选,催化剂为雷尼镍。还原装置5中发生的化学反应式表达如下:
在还原装置5中,用水将物料冷却至90℃后,水变成热水,可以用于后续步骤中氨基T酸预热。这样有利于节约热能源。另外,利用过滤系统回收催化剂,并将回收的催化剂重复用于加氢反应器中,在连续生产H-酸的过程中,充分利用现有的物料,并加以重复利用,有利于降低成本。
上述实施例中,浓缩装置6用于对氨基T酸溶液和液碱分别进行浓缩处理,得到浓缩后的氨基T酸溶液和液碱。如图1所示,所述的浓缩装置6包括第二预热装置601、5效逆流浓缩装置602、浓T酸缓冲罐603、2效逆流浓缩装置604、浓液碱缓冲罐605。第二预热装置601的第一进口与冷却装置503的出水口连接,第二预热装置601的第二进口与氨基T酸储罐505的出口连接,第二预热装置601的出口与5效逆流浓缩装置602的进口连接,5效逆流浓缩装置602的出口与浓T酸缓冲罐603的进口连接;2效逆流浓缩装置604的出口与浓液碱缓冲罐605的进口连接。
浓缩装置6工作时,利用冷却装置503出水口流出的热水,对氨基T酸溶液预热,经5效逆流浓缩装置602浓缩至设定浓度,然后送至浓T酸缓冲罐603中。将液碱经2效逆流浓缩装置604浓缩至质量浓度为72%的液碱,然后送至浓液碱缓冲罐605中。
上述实施例中,稀释装置7对浓缩后的氨基T酸溶液和液碱进行碱熔处理,并进行稀释处理,得到稀释后的碱熔物。如图1所示,所述的稀释装置7包括换热器701、碱熔釜702、预热器703、第三泵704、稀释釜705、冷凝回收装置706、汽提塔707、甲醇回收装置708和碱熔物缓冲罐709。所述的换热器701的进口与浓液碱缓冲罐605的出口连接,换热器701的出口与碱熔釜702的第一进口连接,浓T酸缓冲罐603的出口与预热器703的第二入口连接;预热器703的出口通过第三泵704与碱熔釜702的第二进口连接,碱熔釜702的出口与稀释釜705的进口连接,稀释釜705的甲醇出口与冷凝回收装置706的进口连接,冷凝回收装置706的出口与甲醇回收装置708的第一进口连接;稀释釜705的碱熔物出口与汽提塔707的入口连接,汽提塔707的甲醇出口与甲醇回收装置708的第二进口连接,甲醇回收装置708的出口与预热器703第一进口连接;汽提塔707的碱熔物出口与碱熔物缓冲罐709的进口连接。
稀释装置7工作时,将浓缩后的液碱经换热器701预热至180℃,然后送入碱熔釜702中,随后将甲醇和浓缩后的氨基T酸溶液分别通过预热器703预热后,通过第三泵704泵入碱熔釜702,液碱、甲醇和氨基T酸溶液在200℃、2.8MPa下进行反应,反应结束后,将物料压入稀释釜705中加水稀释,得到稀甲醇和稀释后的碱熔物。通过冷凝回收装置706冷凝回收蒸出的稀甲醇,稀释后的碱熔物经汽提塔707回收残余甲醇。将稀甲醇送至甲醇回收装置708中,并将甲醇回收装置708与预热器703第一进口连接,用于将回收的甲醇用于下一次的碱熔反应。将稀释后的碱熔物送入碱熔物缓冲罐709中。
稀释装置7中发生的化学反应式表达如下:
上述实施例中,离析和过滤装置8对稀释后的碱熔物,进行离析和过滤处理,得到H-酸滤饼。如图1所示,所述的离析和过滤装置8包括配酸装置801、第二稀硫酸缓冲罐802、离析釜803、第二冷却装置804、冷却釜805、过滤器806、二氧化硫回收装置807、洗水罐808、废水处理装置809。配酸装置801的进口与第一稀硫酸缓冲罐404的出口连接,配酸装置801的出口与第二稀硫酸缓冲罐802的进口连接,第二稀硫酸缓冲罐802的出口和离析釜803的第一进口连接,离析釜803的第二进口和碱熔物缓冲罐709的出口连接,离析釜803的二氧化硫出口和第二冷却装置804的进口连接,第二冷却装置804的出口和二氧化硫回收装置807的进口连接,离析釜803的物料出口与冷却釜805的进口连接,冷却釜805的出口和过滤器806的入口连接,过滤器806的第一出口和洗水罐808的入口连接,洗水罐808的出口与离析釜803的第三进口连接,过滤器806的第二出口和废水处理装置809的进口连接,过滤器806的第三出口和干燥装置9的进口连接。
离析和过滤装置8工作时,首先进行配酸处理:将第一稀硫酸缓冲罐404中的稀硫酸,与质量浓度为98%的硫酸在配酸装置801中混合、冷却,配成设定浓度的稀硫酸,并送入第二稀硫酸缓冲罐802中。然后进行离析处理:将碱熔物缓冲罐709中的碱熔物、H-酸洗水和第二稀硫酸缓冲罐802中的稀硫酸,送至离析釜803中进行离析处理,产生的二氧化硫经第二冷却装置804冷却后,通过二氧化硫回收装置807液化回收。最后进行冷却和过滤处理:将经过离析处理后的物料,经冷却釜805连续冷却至50℃,用过滤器806过滤、水洗,得到H-酸滤饼、洗水和母液,将洗水存储在洗水罐808中,供下一次离析处理使用;将母液送至废水处理装置809中。从过滤器806的第三出口滤出的H-酸滤饼进入干燥装置9中进行干燥处理,制得H-酸。
离析和过滤装置8中发生的化学反应式表达如下:
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
H2SO4+Na2SO3→Na2SO4+SO2+H2O
H-酸滤饼可在旋转闪蒸干燥器中用热风干燥,干燥尾气经旋风分离、布袋除尘后排入大气;得到的H-酸成品,然后送入后续包装工序。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解,本发明不受上述具体实施例的限制,上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种制备H-酸的装置,其特征在于,该装置包括磺化装置(1)、硝化装置(2)、脱硝装置(3)、萃取装置(4)、还原装置(5)、浓缩装置(6)、稀释装置(7)、离析和过滤装置(8)、干燥装置(9),磺化装置(1)的出口与硝化装置(2)的进口连接,硝化装置(2)的出口与脱硝装置(3)的进口连接,脱硝装置(3)的出口与萃取装置(4)的进口连接,萃取装置(4)的第一出口与还原装置(5)的进口连接,还原装置(5)的出口与浓缩装置(6)的进口连接,浓缩装置(6)的出口与稀释装置(7)的进口连接,稀释装置(7)的出口与离析和过滤装置(8)的第一进口连接,离析和过滤装置(8)的出口与干燥装置(9)的进口连接,萃取装置(4)的第二出口与离析和过滤装置(8)的第二进口连接。
2.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的磺化装置(1)包括磺化釜(101)、缓冲罐(102)、转位磺化塔(103)、磺化反应器(104)、三次磺化塔(105)、磺化物缓冲罐(106),磺化釜(101)的出口与缓冲罐(102)的进口连接,缓冲罐(102)的出口与转位磺化塔(103)的进口连接,转位磺化塔(103)的出口与磺化反应器(104)的进口连接,磺化反应器(104)的出口与三次磺化塔(105)的进口连接,三次磺化塔(105)的出口与磺化物缓冲罐(106)的进口连接。
3.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的硝化装置(2)包括一级硝化反应器(201)、二级硝化釜(202)和硝化物缓冲罐(203),一级硝化反应器(201)的进口与磺化物缓冲罐(106)的出口连接,一级硝化反应器(201)的出口与二级硝化釜(202)的进口连接,二级硝化釜(202)的出口与硝化物缓冲罐(203)的入口连接。
4.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的脱硝装置(3)包括第一泵(301)、脱硝反应器(302)和脱硝物缓冲罐(303),第一泵(301)的出口与脱硝反应器(302)的第一进口连接,脱硝反应器(302)的第二进口与硝化物缓冲罐(203)的出口连接,脱硝反应器(302)的出口与脱硝物缓冲罐(303)的进口连接。
5.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的萃取装置(4)包括第二泵(401)、萃取反应器(402)、第一冷却与活性碳吸附装置(403)、第一稀硫酸缓冲罐(404)、反萃取反应器(405)、第二冷却与活性碳吸附装置(406)、硝基T酸储罐(407);第二泵(401)的进口与脱硝物缓冲罐(303)的出口连接,第二泵(401)的出口与萃取反应器(402)的第一进口连接,萃取反应器(402)的第一出口与第一冷却与活性碳吸附装置(403)的进口连接,第一冷却与活性碳吸附装置(403)的出口与第一稀硫酸缓冲罐(404)的进口连接;萃取反应器(402)的第二出口与反萃取反应器(405)的进口连接,反萃取反应器(405)的第一出口与第二冷却与活性碳吸附装置(406)的进口连接,第二冷却与活性碳吸附装置(406)的出口与硝基T酸储罐(407)的进口连接;反萃取反应器(405)的第二出口与萃取反应器(402)的第二进口连接。
6.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的还原装置(5)包括预热装置(501)、加氢反应器(502)、冷却装置(503)、气液分离器分离(504)、氨基T酸储罐(505)、过滤装置(506),预热装置(501)的物料进口与硝基T酸储罐(407)的出口连接,预热装置(501)的出口与加氢反应器(502)的第一进口连接,加氢反应器(502)的出口与冷却装置(503)的进口连接,冷却装置(503)的物料出口与气液分离器分离(504)的进口连接,气液分离器分离(504)的液体出口与氨基T酸储罐(505)的进口连接,气液分离器分离(504)的气体出口与过滤装置(506)的进口连接,过滤装置(506)的出口与加氢反应器(502)的第二进口连接。
7.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的浓缩装置(6)包括第二预热装置(601)、5效逆流浓缩装置(602)、浓T酸缓冲罐(603)、2效逆流浓缩装置(604)、浓液碱缓冲罐(605),
第二预热装置(601)的第一进口与冷却装置(503)的出水口连接,第二预热装置(601)的第二进口与氨基T酸储罐(505)的出口连接,第二预热装置(601)的出口与5效逆流浓缩装置(602)的进口连接,5效逆流浓缩装置(602)的出口与浓T酸缓冲罐(603)的进口连接;2效逆流浓缩装置(604)的出口与浓液碱缓冲罐(605)的进口连接。
8.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的稀释装置(7)包括换热器(701)、碱熔釜(702)、预热器(703)、第三泵(704)、稀释釜(705)、冷凝回收装置(706)、汽提塔(707)、甲醇回收装置(708)和碱熔物缓冲罐(709),所述的换热器(701)的进口与浓液碱缓冲罐(605)的出口连接,换热器(701)的出口与碱熔釜(702)的第一进口连接,浓T酸缓冲罐(603)的出口与预热器(703)的第二入口连接;预热器(703)的出口通过第三泵(704)与碱熔釜(702)的第二进口连接,碱熔釜(702)的出口与稀释釜(705)的进口连接,稀释釜(705)的甲醇出口与冷凝回收装置(706)的进口连接,冷凝回收装置(706)的出口与甲醇回收装置(708)的第一进口连接;稀释釜(705)的碱熔物出口与汽提塔(707)的入口连接,汽提塔(707)的甲醇出口与甲醇回收装置(708)的第二进口连接,甲醇回收装置(708)的出口与预热器(703)第一进口连接;汽提塔(707)的碱熔物出口与碱熔物缓冲罐(709)的进口连接。
9.按照权利要求1所述的制备H-酸的装置,其特征在于,所述的离析和过滤装置(8)包括配酸装置(801)、第二稀硫酸缓冲罐(802)、离析釜(803)、第二冷却装置(804)、冷却釜(805)、过滤器(806)、二氧化硫回收装置(807)、洗水罐(808)、废水处理装置(809);
配酸装置(801)的进口与第一稀硫酸缓冲罐(404)的出口连接,配酸装置(801)的出口与第二稀硫酸缓冲罐(802)的进口连接,第二稀硫酸缓冲罐(802)的出口和离析釜(803)的第一进口连接,离析釜(803)的第二进口和碱熔物缓冲罐(709)的出口连接,离析釜(803)的二氧化硫出口和第二冷却装置(804)的进口连接,第二冷却装置(804)的出口和二氧化硫回收装置(807)的进口连接,离析釜(803)的物料出口与冷却釜(805)的进口连接,冷却釜(805)的出口和过滤器(806)的入口连接,过滤器(806)的第一出口和洗水罐(808)的入口连接,洗水罐(808)的出口与离析釜(803)的第三进口连接,过滤器(806)的第二出口和废水处理装置(809)的进口连接,过滤器806的第三出口和干燥装置9的进口连接。
CN201610111696.4A 2016-02-29 2016-02-29 一种制备h‑酸的装置 Active CN105566171B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610111696.4A CN105566171B (zh) 2016-02-29 2016-02-29 一种制备h‑酸的装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610111696.4A CN105566171B (zh) 2016-02-29 2016-02-29 一种制备h‑酸的装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105566171A true CN105566171A (zh) 2016-05-11
CN105566171B CN105566171B (zh) 2017-06-16

Family

ID=55876877

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610111696.4A Active CN105566171B (zh) 2016-02-29 2016-02-29 一种制备h‑酸的装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105566171B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108003070A (zh) * 2017-12-22 2018-05-08 绍兴杰派化工科技有限公司 一种h酸生产中磺化的方法
CN108047100A (zh) * 2017-11-27 2018-05-18 江苏力禾颜料有限公司 一种h酸单钠盐的磺化工艺

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5748110B2 (zh) * 1978-12-08 1982-10-14
CN101367753A (zh) * 2008-10-15 2009-02-18 湖北楚源高新科技股份有限公司 H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺
CN101381331A (zh) * 2008-10-27 2009-03-11 泰兴锦汇化工有限公司 一种染料中间体h酸的制备方法
CN201558665U (zh) * 2009-12-09 2010-08-25 天津市亚东化工染料厂 染料生产中磺化稀释降污装置
CN201971764U (zh) * 2011-01-24 2011-09-14 山东裕源集团有限公司 H酸用脱硝装置
CN202201846U (zh) * 2011-07-19 2012-04-25 沈阳化工大学 H酸生产中的萘-2,7-二磺酸管式连续硝化装置
CN102936214A (zh) * 2011-08-15 2013-02-20 中国中化股份有限公司 一种清洁制备h酸的方法
CN102992433A (zh) * 2012-11-28 2013-03-27 中国科学院南京土壤研究所 一种萘系染料中间体生产废水萃取回收方法
CN103804142A (zh) * 2012-11-07 2014-05-21 中国石油化工集团公司 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法
CN104592063A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 青岛奥盖克化工股份有限公司 一种h酸的环保生产工艺

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5748110B2 (zh) * 1978-12-08 1982-10-14
CN101367753A (zh) * 2008-10-15 2009-02-18 湖北楚源高新科技股份有限公司 H酸的连续硝化脱硝、萃取、加氢还原生产新工艺
CN101381331A (zh) * 2008-10-27 2009-03-11 泰兴锦汇化工有限公司 一种染料中间体h酸的制备方法
CN201558665U (zh) * 2009-12-09 2010-08-25 天津市亚东化工染料厂 染料生产中磺化稀释降污装置
CN201971764U (zh) * 2011-01-24 2011-09-14 山东裕源集团有限公司 H酸用脱硝装置
CN202201846U (zh) * 2011-07-19 2012-04-25 沈阳化工大学 H酸生产中的萘-2,7-二磺酸管式连续硝化装置
CN102936214A (zh) * 2011-08-15 2013-02-20 中国中化股份有限公司 一种清洁制备h酸的方法
CN103804142A (zh) * 2012-11-07 2014-05-21 中国石油化工集团公司 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法
CN102992433A (zh) * 2012-11-28 2013-03-27 中国科学院南京土壤研究所 一种萘系染料中间体生产废水萃取回收方法
CN104592063A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 青岛奥盖克化工股份有限公司 一种h酸的环保生产工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108047100A (zh) * 2017-11-27 2018-05-18 江苏力禾颜料有限公司 一种h酸单钠盐的磺化工艺
CN108003070A (zh) * 2017-12-22 2018-05-08 绍兴杰派化工科技有限公司 一种h酸生产中磺化的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105566171B (zh) 2017-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5850550B2 (ja) タウリンの製造方法
CN101104533B (zh) 一种h-酸生产废水的处理方法
CN105693560A (zh) 一种具有高效节能功效的h-酸的制备方法
CN104496866B (zh) 一种合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的连续磺化工艺
CN105523674A (zh) H酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备
CN110105220B (zh) 一种以间位油为原料制备间苯二胺的方法
CN106006676B (zh) 一种回收h酸碱熔工艺中氢氧化钠的方法
CN103304420A (zh) 一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁制备方法
CN104649898B (zh) 一种溶剂法连续碳化生产2-萘酚、联产2,3酸的方法及装置
CN105669500A (zh) 一种采用清洁工艺制备h-酸的方法
CN105566171A (zh) 一种制备h-酸的装置
CN109232272B (zh) 一种安全环保的芳香胺的生产系统和工艺
CN105084359B (zh) 一种甲酸脱水工业化制备高纯一氧化碳的方法
CN113248385B (zh) 一种降低酸性硝基苯碱耗的方法
CN107512810A (zh) 一种硝基氯苯生产后废水处理方法
CN108658051A (zh) 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸
CN105753744A (zh) 一种具有节能功效的h-酸制备装置
CN106810412A (zh) 一种提高磺化反应效率的方法及分散剂mf的生产方法
CN105130853B (zh) 一种双胺法工业化合成h酸的硝化工艺
CN106083598A (zh) 一种2,5‑二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法
CN203269569U (zh) 一种氨基磺酸制备装置
CN109721035B (zh) 一种废稀硫酸的净化提浓工艺
CN104276928A (zh) 一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法
CN113620251B (zh) 一种含溴废气回收系统
CN104086462A (zh) 一种三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant