CN105566171A - 一种制备h-酸的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备H-酸的装置,该装置包括磺化装置、硝化装置、脱硝装置、萃取装置、还原装置、浓缩装置、稀释装置、离析和过滤装置、干燥装置,磺化装置的出口与硝化装置的进口连接,硝化装置的出口与脱硝装置的进口连接,脱硝装置的出口与萃取装置的进口连接,萃取装置的第一出口与还原装置的进口连接,还原装置的出口与浓缩装置的进口连接,浓缩装置的出口与稀释装置的进口连接,稀释装置的出口与离析和过滤装置的第一进口连接,离析和过滤装置的出口与干燥装置的进口连接,萃取装置的第二出口与离析和过滤装置的第二进口连接。该制备装置采用连续生产的方法制成H-酸,生产效率高,节约物料,降低经济成本。

Description

一种制备Η-酸的装置
技术领域
[0001] 本发明涉及染料原料的制备领域,具体来说,涉及一种制备Η-酸的装置。
背景技术
[0002] Η-酸是染料工业的重要原料,主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料,也可 以用于生产变色酸等产品。Η-酸的化学名称为:1_氨基-8-萘酚_3,6_二磺酸。Η-酸的化学结 构式为:
[0003]
Figure CN105566171AD00041
[0004] Η-酸的分子式:C1QH9NO7S2,相对分子质量:319.3。!1-酸干品为白色至灰色结晶粉 末。微溶于冷水,易溶于热水,溶于纯碱或烧碱等碱性溶液,与三氯化铁作用呈棕红紫色,溶 于碱性溶液呈深绿色。
[0005] Η-酸制造历史悠久,但迄今仍为萘系中最重要的中间体。目前国内生产Η-酸主 要采用间歇法。间歇法生产Η-酸采用的工艺以精萘为主原料,通过磺化、硝化、脱硝、中和、 还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。生产过程以间歇操作为 主,工艺路线较长,生产能力低下,且收率较低,三废排放量大。国内现普遍采用该工艺路 线。
发明内容
[0006] 技术问题:本发明所要解决的技术问题是:提供一种制备Η-酸的装置,该制备装置 采用连续生产的方法制成Η-酸,生产效率高,节约物料,降低经济成本。
[0007] 技术方案:为解决上述技术问题,本发明实施例采用的技术方案为:
[0008] -种制备Η-酸的装置,该装置包括磺化装置、硝化装置、脱硝装置、萃取装置、还原 装置、浓缩装置、稀释装置、离析和过滤装置、干燥装置,磺化装置的出口与硝化装置的进口 连接,硝化装置的出口与脱硝装置的进口连接,脱硝装置的出口与萃取装置的进口连接,萃 取装置的第一出口与还原装置的进口连接,还原装置的出口与浓缩装置的进口连接,浓缩 装置的出口与稀释装置的进口连接,稀释装置的出口与离析和过滤装置的第一进口连接, 离析和过滤装置的出口与干燥装置的进口连接,萃取装置的第二出口和离析和过滤装置的 第二进口连接。
[0009] 作为优选方案,所述的磺化装置包括磺化釜、缓冲罐、转位磺化塔、磺化反应器、三 次磺化塔、磺化物缓冲罐,磺化釜的出口与缓冲罐的进口连接,缓冲罐的出口与转位磺化塔 的进口连接,转位磺化塔的出口与磺化反应器的进口连接,磺化反应器的出口与三次磺化 塔的进口连接,三次磺化塔的出口与磺化物缓冲罐的进口连接。
[0010] 作为优选方案,所述的硝化装置包括一级硝化反应器、二级硝化釜和硝化物缓冲 罐,一级硝化反应器的进口与磺化物缓冲罐的出口连接,一级硝化反应器的出口与二级硝 化釜的进口连接,二级硝化釜的出口与硝化物缓冲罐的入口连接。
[0011] 作为优选方案,所述的脱硝装置包括第一栗、脱硝反应器和脱硝物缓冲罐,第一栗 的出口与脱硝反应器的第一进口连接,脱硝反应器的第二进口与硝化物缓冲罐的出口连 接,脱硝反应器的出口与脱硝物缓冲罐的进口连接。
[0012] 作为优选方案,所述的萃取装置包括第二栗、萃取反应器、第一冷却与活性碳吸附 装置、第一稀硫酸缓冲罐、反萃取反应器、第二冷却与活性碳吸附装置、硝基T酸储罐;第二 栗的进口与脱硝物缓冲罐的出口连接,第二栗的出口与萃取反应器的第一进口连接,萃取 反应器的第一出口与第一冷却与活性碳吸附装置的进口连接,第一冷却与活性碳吸附装置 的出口与第一稀硫酸缓冲罐的进口连接;萃取反应器的第二出口与反萃取反应器的进口连 接,反萃取反应器的第一出口与第二冷却与活性碳吸附装置的进口连接,第二冷却与活性 碳吸附装置的出口与硝基T酸储罐的进口连接;反萃取反应器的第二出口与萃取反应器的 第二进口连接。
[0013] 作为优选方案,所述的还原装置包括预热装置、加氢反应器、冷却装置、气液分离 器分离、氨基T酸储罐、过滤装置,预热装置的物料进口与硝基T酸储罐的出口连接,预热装 置的出口与加氢反应器的第一进口连接,加氢反应器的出口与冷却装置的进口连接,冷却 装置的物料出口与气液分离器分离的进口连接,气液分离器分离的液体出口与氨基T酸储 罐的进口连接,气液分离器分离的气体出口与过滤装置的进口连接,过滤装置的出口与加 氢反应器的第二进口连接。
[0014] 作为优选方案,所述的浓缩装置包括第二预热装置、5效逆流浓缩装置、浓T酸缓冲 罐、2效逆流浓缩装置、浓液碱缓冲罐,第二预热装置的第一进口与冷却装置的出水口连接, 第二预热装置的第二进口与氨基T酸储罐的出口连接,第二预热装置的出口与5效逆流浓缩 装置的进口连接,5效逆流浓缩装置的出口与浓T酸缓冲罐的进口连接;2效逆流浓缩装置的 出口与浓液碱缓冲罐的进口连接。
[0015] 作为优选方案,所述的稀释装置包括换热器、碱熔釜、预热器、第三栗、稀释釜、冷 凝回收装置、汽提塔、甲醇回收装置和碱熔物缓冲罐,所述的换热器的进口与浓液碱缓冲罐 的出口连接,换热器的出口与碱熔釜的第一进口连接,浓T酸缓冲罐的出口与预热器的第二 入口连接;预热器的出口通过第三栗与碱熔釜的第二进口连接,碱熔釜的出口与稀释釜的 进口连接,稀释釜的甲醇出口与冷凝回收装置的进口连接,冷凝回收装置的出口与甲醇回 收装置的第一进口连接;稀释釜的碱熔物出口与汽提塔的入口连接,汽提塔的甲醇出口与 甲醇回收装置的第二进口连接,甲醇回收装置的出口与预热器第一进口连接;汽提塔的碱 熔物出口与碱熔物缓冲罐的进口连接。
[0016] 作为优选方案,所述的离析和过滤装置包括配酸装置、第二稀硫酸缓冲罐、离析 釜、第二冷却装置、冷却釜、过滤器、二氧化硫回收装置、洗水罐、废水处理装置;配酸装置的 进口与第一稀硫酸缓冲罐的出口连接,配酸装置的出口与第二稀硫酸缓冲罐的进口连接, 第二稀硫酸缓冲罐的出口和离析釜的第一进口连接,离析釜的第二进口和碱熔物缓冲罐的 出口连接,离析釜的二氧化硫出口和第二冷却装置的进口连接,第二冷却装置的出口和二 氧化硫回收装置的进口连接,离析釜的物料出口与冷却釜的进口连接,冷却釜的出口和过 滤器的入口连接,过滤器的第一出口和洗水罐的入口连接,洗水罐的出口与离析釜的第三 进口连接,过滤器的第二出口和废水处理装置的进口连接,过滤器806的第三出口和干燥装 置9的进口连接。
[0017] 有益效果:与现有技术相比,本发明实施例具有以下有益效果:上述实施例经过磺 化装置、硝化装置、脱硝装置、萃取装置、还原装置、浓缩装置、稀释装置、离析和过滤装置、 干燥装置制得H-酸。利用该装置生产H-酸具有连续性,大大提高了生产效率。同时在制备过 程中,将部分原料进行回收,重复利用,大大降低了经济成本。
附图说明
[0018] 图1是本发明实施例的结构框图。
[0019] 图中有:磺化装置1、硝化装置2、脱硝装置3、萃取装置4、还原装置5、浓缩装置6、稀 释装置7、离析和过滤装置8、干燥装置9、磺化釜101、缓冲罐102、转位磺化塔103、磺化反应 器104、三次磺化塔105、磺化物缓冲罐106、一级硝化反应器201、二级硝化釜202、硝化物缓 冲罐203、第一栗301、脱硝反应器302、脱硝物缓冲罐303、第二栗401、萃取反应器402、第一 冷却与活性碳吸附装置403、第一稀硫酸缓冲罐404、反萃取反应器405、第二冷却与活性碳 吸附装置406、硝基T酸储罐407、预热装置501、加氢反应器502、冷却装置503、气液分离器分 离504、氨基T酸储罐505、过滤装置506、第二预热装置601、5效逆流浓缩装置602、浓T酸缓冲 罐603、2效逆流浓缩装置604、浓液碱缓冲罐605、换热器701、碱熔釜702、预热器703、第三栗 704、稀释釜705、冷凝回收装置706、汽提塔707、甲醇回收装置708、碱熔物缓冲罐709、配酸 装置801、第二稀硫酸缓冲罐802、离析釜803、第二冷却装置804、冷却釜805、过滤器806、二 氧化硫回收装置807、洗水罐808、废水处理装置809。
具体实施方式
[0020] 下面结合实施例,对本发明的技术方案进行详细的说明。
[0021] 如图1所示,本发明实施例的一种制备H-酸的装置,该装置包括磺化装置1、硝化装 置2、脱硝装置3、萃取装置4、还原装置5、浓缩装置6、稀释装置7、离析和过滤装置8、干燥装 置9。磺化装置1的出口与硝化装置2的进口连接,硝化装置2的出口与脱硝装置3的进口连 接,脱硝装置3的出口与萃取装置4的进口连接,萃取装置4的出口与还原装置5的进口连接, 还原装置5的出口与浓缩装置6的进口连接,浓缩装置6的出口与稀释装置7的进口连接,稀 释装置7的出口与离析和过滤装置8的进口连接,离析和过滤装置8的出口与干燥装置9的进 口连接。萃取装置4的第二出口与离析和过滤装置8的第二进口连接。
[0022] 上述实施例经过磺化装置1、硝化装置2、脱硝装置3、萃取装置4、还原装置5、浓缩 装置6、稀释装置7、离析和过滤装置8、干燥装置9制得H-酸。利用该装置生产H-酸具有连续 性。同时采用封闭式反应,减少废气和废液的无组织排放。
[0023] 本实施例采用溶剂萃取技术取代原盐析工艺,不仅节约了大量中和氨水,而且减 少了 T-酸离析废水的产生。萃取装置4产生的稀硫酸还可用于离析和过滤装置8,也减少了 H-酸离析的硫酸使用量。仅此一步即可使收率提高约10%,同时节约大量的资源消耗。本实 施例采用加氢还原清洁生产技术代替铁粉还原,产品收率提高约3%,彻底去除了铁泥的产 生,每年可减少约6万吨以上铁泥的产生。
[0024] 在上述实施例中,磺化装置1用于生成磺化物。作为优选方案,如图1所示,所述的 磺化装置1包括磺化釜1 ο 1、缓冲罐102、转位磺化塔103、磺化反应器104、三次磺化塔105和 磺化物缓冲罐106。磺化釜101的出口与缓冲罐102的进口连接,缓冲罐102的出口与转位磺 化塔103的进口连接,转位磺化塔103的出口与磺化反应器104的进口连接,磺化反应器104 的出口与三次磺化塔105的进口连接,三次磺化塔105的出口与磺化物缓冲罐106的进口连 接。
[0025] 上述磺化装置1工作时,将液萘和质量浓度为100%的硫酸溶液连续加至磺化釜 101中,磺化釜101中的温度为90°C,进行第一次磺化。将第一次磺化后的产物经缓冲罐后 102连续送入转位磺化塔103中,转位磺化塔103内的温度为150°C,进行转位反应。将转位反 应完成的物料、质量浓度为100 %的硫酸溶液及质量浓度为65 %的发烟硫酸连续送入磺化 反应器104中,磺化反应器104内温度为65°C,进行第二次磺化。将第二次磺化完成后的物料 和发烟硫酸送至三次磺化塔105,三次磺化塔105内的温度为150°C,进行第三次磺化,生成 磺化物,并将磺化物送入磺化物缓冲罐106中存储。磺化装置1中发生的化学反应式如下:
[0026]
Figure CN105566171AD00071
[0027]上述实施例中,硝化装置2用于生成硝化物。作为优选方案,如图1所示,所述的硝 化装置2包括一级硝化反应器201、二级硝化釜202和硝化物缓冲罐203,一级硝化反应器201 的进口与磺化物缓冲罐106的出口连接,一级硝化反应器201的出口与二级硝化釜202的进 口连接,二级硝化釜202的出口与硝化物缓冲罐203的入口连接。
[0028]工作时,将磺化物缓冲罐106中存储的磺化物和质量浓度为68 %的硝酸连续栗入 一级硝化反应器201中,并在冷却水冷却下于40°C硝化,然后溢流至二级硝化釜202中,完成 硝化反应,将反应后生成的硝化物送入硝化物缓冲罐203中存储。
[0029]硝化装置2中发生的化学反应式如下:
[0030]
Figure CN105566171AD00081
[0031] 上述实施例中,脱硝装置3用于生成脱硝物。作为优选方案,如图1所示,脱硝装置3 包括第一栗301、脱硝反应器302和脱硝物缓冲罐303,第一栗301的出口与脱硝反应器302的 第一进口连接,脱硝反应器302的第二进口与硝化物缓冲罐203的出口连接,脱硝反应器302 的出口与脱硝物缓冲罐303的进口连接。
[0032]工作时,用栗301将水打入脱硝反应器302中,同时将硝化物缓冲罐203中存储的硝 化物送入脱硝反应器302中,均匀混合物料,生成脱硝物,经冷却后,经脱硝物送入脱硝物缓 冲罐303中。脱硝反应过程中产生的氧化氮气体,经冷凝后用碱液,例如氢氧化钠吸收,达到 标准后排入大气。
[0033]上述实施例中,萃取装置4对脱硝物进行萃取处理,得到稀硫酸和萃取混合物,并 对萃取混合物进行反萃取,得到硝基T酸溶液。作为优选方案,如图1所示,所述的萃取装置4 包括第二栗401、萃取反应器402、第一冷却与活性碳吸附装置403、第一稀硫酸缓冲罐404、 反萃取反应器405、第二冷却与活性碳吸附装置406、硝基T酸储罐407;第二栗401的进口与 脱硝物缓冲罐303的出口连接,第二栗401的出口与萃取反应器402的第一进口连接,萃取反 应器402的第一出口与第一冷却与活性碳吸附装置403的进口连接,第一冷却与活性碳吸附 装置403的出口与第一稀硫酸缓冲罐404的进口连接;萃取反应器402的第二出口与反萃取 反应器405的进口连接,反萃取反应器405的第一出口与第二冷却与活性碳吸附装置406的 进口连接,第二冷却与活性碳吸附装置406的出口与硝基T酸储罐407的进口连接;反萃取反 应器405的第二出口与萃取反应器402的第二进口连接。
[0034]萃取装置4工作时,将脱硝装置3生成的脱硝物、萃取剂和水连续通过第二栗401送 入萃取反应器402,经四级逆流萃取反应后,得到萃取混合物及稀硫酸。将稀硫酸经第一冷 却与活性碳吸附装置403处理后,存储在第一稀硫酸缓冲罐404中。将萃取混合物用液碱在 反萃取反应器405中进行反萃取,得到萃取剂和硝基T酸溶液,将萃取剂通过反萃取反应器 405的第二出口返回萃取反应器402中,进行萃取反应,并将硝基T酸溶液经第二冷却与活性 碳吸附装置406处理后,送至硝基T酸储罐407中。
[0035] 萃取剂选用TEHA,分子式式为:C24H51N。萃取过程和反萃取过程用化学反应式表达 如下:
[0036]
Figure CN105566171AD00091
[0037] 在反萃取反应器405中,进行反萃取处理后,将生成的萃取剂返回萃取反应器402 中,进行萃取反应。这样就大大节省了萃取反应过程中需要的萃取剂数量,使得萃取剂在连 续生产H-酸的过程中,可以重复使用,降低了成本。
[0038] 上述实施例中,还原装置5用于对硝基T酸溶液进行还原处理,得到氨基T酸溶液。 如图1所示,所述的还原装置5包括预热装置501、加氢反应器502、冷却装置503、气液分离器 分离504、氨基T酸储罐505、过滤装置506。预热装置501的物料进口与硝基T酸储罐407的出 口连接,预热装置501的出口与加氢反应器502的第一进口连接,加氢反应器502的出口与冷 却装置503的进口连接,冷却装置503的物料出口与气液分离器分离504的进口连接,气液分 离器分离504的液体出口与氨基T酸储罐505的进口连接,气液分离器分离504的气体出口与 过滤装置506的进口连接,过滤装置506的出口与加氢反应器502的第二进口连接。
[0039]还原装置5工作时,将催化剂、氢气、硝基T酸溶液经过预热装置501预热后,送至加 氢反应器502中,在170°C、20MPa下进行加氢还原反应。反应结束后,用水将物料冷却至90 °C,得到反应混合物。冷却装置503中,冷却后产生的热水用于后续步骤中氨基T酸预热。将 反应混合物经气液分离器504分离,并卸压后,得到氨基T酸溶液和催化剂。将氨基T酸溶液 送至氨基T酸储罐505中。利用过滤装置506回收催化剂,并将回收的催化剂重复用于加氢反 应器502中。
[0040] 作为优选,催化剂为雷尼镍。还原装置5中发生的化学反应式表达如下:
Figure CN105566171AD00092
[0041] 在还原装置5中,用水将物料冷却至90°C后,水变成热水,可以用于后续步骤中氨 基T酸预热。这样有利于节约热能源。另外,利用过滤系统回收催化剂,并将回收的催化剂重 复用于加氢反应器中,在连续生产H-酸的过程中,充分利用现有的物料,并加以重复利用, 有利于降低成本。
[0042]上述实施例中,浓缩装置6用于对氨基T酸溶液和液碱分别进行浓缩处理,得到浓 缩后的氨基T酸溶液和液碱。如图1所示,所述的浓缩装置6包括第二预热装置601、5效逆流 浓缩装置602、浓T酸缓冲罐603、2效逆流浓缩装置604、浓液碱缓冲罐605。第二预热装置601 的第一进口与冷却装置503的出水口连接,第二预热装置601的第二进口与氨基T酸储罐505 的出口连接,第二预热装置601的出口与5效逆流浓缩装置602的进口连接,5效逆流浓缩装 置602的出口与浓T酸缓冲罐603的进口连接;2效逆流浓缩装置604的出口与浓液碱缓冲罐 605的进口连接。
[0043] 浓缩装置6工作时,利用冷却装置503出水口流出的热水,对氨基T酸溶液预热,经5 效逆流浓缩装置602浓缩至设定浓度,然后送至浓Τ酸缓冲罐603中。将液碱经2效逆流浓缩 装置604浓缩至质量浓度为72 %的液碱,然后送至浓液碱缓冲罐605中。
[0044] 上述实施例中,稀释装置7对浓缩后的氨基Τ酸溶液和液碱进行碱熔处理,并进行 稀释处理,得到稀释后的碱熔物。如图1所示,所述的稀释装置7包括换热器701、碱熔釜702、 预热器703、第三栗704、稀释釜705、冷凝回收装置706、汽提塔707、甲醇回收装置708和碱熔 物缓冲罐709。所述的换热器701的进口与浓液碱缓冲罐605的出口连接,换热器701的出口 与碱熔釜702的第一进口连接,浓Τ酸缓冲罐603的出口与预热器703的第二入口连接;预热 器703的出口通过第三栗704与碱熔釜702的第二进口连接,碱熔釜702的出口与稀释釜705 的进口连接,稀释釜705的甲醇出口与冷凝回收装置706的进口连接,冷凝回收装置706的出 口与甲醇回收装置708的第一进口连接;稀释釜705的碱熔物出口与汽提塔707的入口连接, 汽提塔707的甲醇出口与甲醇回收装置708的第二进口连接,甲醇回收装置708的出口与预 热器703第一进口连接;汽提塔707的碱熔物出口与碱熔物缓冲罐709的进口连接。
[0045] 稀释装置7工作时,将浓缩后的液碱经换热器701预热至180°C,然后送入碱熔釜 702中,随后将甲醇和浓缩后的氨基T酸溶液分别通过预热器703预热后,通过第三栗704栗 入碱熔釜702,液碱、甲醇和氨基T酸溶液在200°C、2.8MPa下进行反应,反应结束后,将物料 压入稀释釜705中加水稀释,得到稀甲醇和稀释后的碱熔物。通过冷凝回收装置706冷凝回 收蒸出的稀甲醇,稀释后的碱熔物经汽提塔707回收残余甲醇。将稀甲醇送至甲醇回收装置 708中,并将甲醇回收装置708与预热器703第一进口连接,用于将回收的甲醇用于下一次的 碱熔反应。将稀释后的碱熔物送入碱熔物缓冲罐709中。
[0046] 稀释装置7中发生的化学反应式表达如下:
[0047]
Figure CN105566171AD00101
[0048]上述实施例中,离析和过滤装置8对稀释后的碱熔物,进行离析和过滤处理,得到 H-酸滤饼。如图1所示,所述的离析和过滤装置8包括配酸装置801、第二稀硫酸缓冲罐802、 离析釜803、第二冷却装置804、冷却釜805、过滤器806、二氧化硫回收装置807、洗水罐808、 废水处理装置809。配酸装置801的进口与第一稀硫酸缓冲罐404的出口连接,配酸装置801 的出口与第二稀硫酸缓冲罐802的进口连接,第二稀硫酸缓冲罐802的出口和离析釜803的 第一进口连接,离析釜803的第二进口和碱熔物缓冲罐709的出口连接,离析釜803的二氧化 硫出口和第二冷却装置804的进口连接,第二冷却装置804的出口和二氧化硫回收装置807 的进口连接,离析釜803的物料出口与冷却釜805的进口连接,冷却釜805的出口和过滤器 806的入口连接,过滤器806的第一出口和洗水罐808的入口连接,洗水罐808的出口与离析 釜803的第三进口连接,过滤器806的第二出口和废水处理装置809的进口连接,过滤器806 的第三出口和干燥装置9的进口连接。
[0049]离析和过滤装置8工作时,首先进行配酸处理:将第一稀硫酸缓冲罐404中的稀硫 酸,与质量浓度为98%的硫酸在配酸装置801中混合、冷却,配成设定浓度的稀硫酸,并送入 第二稀硫酸缓冲罐802中。然后进行离析处理:将碱熔物缓冲罐709中的碱熔物、H-酸洗水和 第二稀硫酸缓冲罐802中的稀硫酸,送至离析釜803中进行离析处理,产生的二氧化硫经第 二冷却装置804冷却后,通过二氧化硫回收装置807液化回收。最后进行冷却和过滤处理:将 经过离析处理后的物料,经冷却釜805连续冷却至50°C,用过滤器806过滤、水洗,得到H-酸 滤饼、洗水和母液,将洗水存储在洗水罐808中,供下一次离析处理使用;将母液送至废水处 理装置809中。从过滤器806的第三出口滤出的H-酸滤饼进入干燥装置9中进行干燥处理,制 得H-酸。
[0050] 离析和过滤装置8中发生的化学反应式表达如下:
[0051]
Figure CN105566171AD00111
[0052] H2S〇4+2NaOH^Na2S〇4+2H20
[0053] H2S〇4+Na2S〇3^Na2S〇4+S〇2+H2〇
[0054] Η-酸滤饼可在旋转闪蒸干燥器中用热风干燥,干燥尾气经旋风分离、布袋除尘后 排入大气;得到的Η-酸成品,然后送入后续包装工序。
[0055] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该 了解,本发明不受上述具体实施例的限制,上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进 一步说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和 改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要 求书及其等效物界定。

Claims (9)

1. 一种制备Η-酸的装置,其特征在于,该装置包括磺化装置(1)、硝化装置(2)、脱硝装 置(3)、萃取装置(4)、还原装置(5)、浓缩装置(6)、稀释装置(7)、离析和过滤装置(8)、干燥 装置(9),磺化装置(1)的出口与硝化装置(2)的进口连接,硝化装置(2)的出口与脱硝装置 (3)的进口连接,脱硝装置(3)的出口与萃取装置(4)的进口连接,萃取装置(4)的第一出口 与还原装置(5)的进口连接,还原装置(5)的出口与浓缩装置(6)的进口连接,浓缩装置(6) 的出口与稀释装置(7)的进口连接,稀释装置(7)的出口与离析和过滤装置(8)的第一进口 连接,离析和过滤装置(8)的出口与干燥装置(9)的进口连接,萃取装置(4)的第二出口与离 析和过滤装置(8)的第二进口连接。
2. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的磺化装置(1)包括磺化 釜(101)、缓冲罐(102 )、转位磺化塔(103 )、磺化反应器(104 )、三次磺化塔(105 )、磺化物缓 冲罐(106 ),磺化釜(101)的出口与缓冲罐(10 2 )的进口连接,缓冲罐(10 2 )的出口与转位磺 化塔(103 )的进口连接,转位磺化塔(103 )的出口与磺化反应器(104 )的进口连接,磺化反应 器(104)的出口与三次磺化塔(105)的进口连接,三次磺化塔(105)的出口与磺化物缓冲罐 (106)的进口连接。
3. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的硝化装置(2)包括一级 硝化反应器(201)、二级硝化釜(202)和硝化物缓冲罐(203),一级硝化反应器(201)的进口 与磺化物缓冲罐(106)的出口连接,一级硝化反应器(201)的出口与二级硝化釜(202)的进 口连接,二级硝化釜(202)的出口与硝化物缓冲罐(203)的入口连接。
4. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的脱硝装置(3)包括第一 栗(301)、脱硝反应器(302)和脱硝物缓冲罐(303),第一栗(301)的出口与脱硝反应器(302) 的第一进口连接,脱硝反应器(302)的第二进口与硝化物缓冲罐(203)的出口连接,脱硝反 应器(302)的出口与脱硝物缓冲罐(303)的进口连接。
5. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的萃取装置(4)包括第二 栗(401)、萃取反应器(402)、第一冷却与活性碳吸附装置(403)、第一稀硫酸缓冲罐(404)、 反萃取反应器(405)、第二冷却与活性碳吸附装置(406)、硝基Τ酸储罐(407);第二栗(401) 的进口与脱硝物缓冲罐(303)的出口连接,第二栗(401)的出口与萃取反应器(402)的第一 进口连接,萃取反应器(402)的第一出口与第一冷却与活性碳吸附装置(403)的进口连接, 第一冷却与活性碳吸附装置(403)的出口与第一稀硫酸缓冲罐(404)的进口连接;萃取反应 器(402)的第二出口与反萃取反应器(405)的进口连接,反萃取反应器(405)的第一出口与 第二冷却与活性碳吸附装置(406)的进口连接,第二冷却与活性碳吸附装置(406)的出口与 硝基Τ酸储罐(407)的进口连接;反萃取反应器(405)的第二出口与萃取反应器(402)的第二 进口连接。
6. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的还原装置(5)包括预热 装置(501)、加氢反应器(502)、冷却装置(503)、气液分离器分离(504)、氨基Τ酸储罐(505)、 过滤装置(506),预热装置(501)的物料进口与硝基Τ酸储罐(407)的出口连接,预热装置 (501)的出口与加氢反应器(502)的第一进口连接,加氢反应器(502)的出口与冷却装置 (503)的进口连接,冷却装置(503 )的物料出口与气液分离器分离(504)的进口连接,气液分 离器分离(504)的液体出口与氨基Τ酸储罐(505)的进口连接,气液分离器分离(504)的气体 出口与过滤装置(506)的进口连接,过滤装置(506)的出口与加氢反应器(502)的第二进口 连接。
7. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的浓缩装置(6)包括第二 预热装置(601)、5效逆流浓缩装置(602)、浓Τ酸缓冲罐(603)、2效逆流浓缩装置(604)、浓液 碱缓冲罐(605), 第二预热装置(601)的第一进口与冷却装置(503)的出水口连接,第二预热装置(601) 的第二进口与氨基Τ酸储罐(505)的出口连接,第二预热装置(601)的出口与5效逆流浓缩装 置(602)的进口连接,5效逆流浓缩装置(602)的出口与浓Τ酸缓冲罐(603)的进口连接;2效 逆流浓缩装置(604)的出口与浓液碱缓冲罐(605)的进口连接。
8. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的稀释装置(7)包括换热 器(701)、碱熔釜(702)、预热器(703)、第三栗(704)、稀释釜(705)、冷凝回收装置(706)、汽 提塔(707)、甲醇回收装置(708)和碱熔物缓冲罐(709),所述的换热器(701)的进口与浓液 碱缓冲罐(605)的出口连接,换热器(701)的出口与碱熔釜(702)的第一进口连接,浓Τ酸缓 冲罐(603)的出口与预热器(703)的第二入口连接;预热器(703)的出口通过第三栗(704)与 碱熔釜(702)的第二进口连接,碱熔釜(702)的出口与稀释釜(705)的进口连接,稀释釜 (705)的甲醇出口与冷凝回收装置(706)的进口连接,冷凝回收装置(706 )的出口与甲醇回 收装置(708 )的第一进口连接;稀释釜(705 )的碱熔物出口与汽提塔(707 )的入口连接,汽提 塔(707)的甲醇出口与甲醇回收装置(708)的第二进口连接,甲醇回收装置(708)的出口与 预热器(703)第一进口连接;汽提塔(707)的碱熔物出口与碱熔物缓冲罐(709)的进口连接。
9. 按照权利要求1所述的制备Η-酸的装置,其特征在于,所述的离析和过滤装置(8)包 括配酸装置(801)、第二稀硫酸缓冲罐(802)、离析釜(803)、第二冷却装置(804)、冷却釜 (805)、过滤器(806)、二氧化硫回收装置(807)、洗水罐(808)、废水处理装置(809); 配酸装置(801)的进口与第一稀硫酸缓冲罐(404)的出口连接,配酸装置(801)的出口 与第二稀硫酸缓冲罐(802)的进口连接,第二稀硫酸缓冲罐(802)的出口和离析釜(803)的 第一进口连接,离析釜(803)的第二进口和碱熔物缓冲罐(709)的出口连接,离析釜(803)的 二氧化硫出口和第二冷却装置(804)的进口连接,第二冷却装置(804)的出口和二氧化硫回 收装置(807)的进口连接,离析釜(803)的物料出口与冷却釜(805)的进口连接,冷却釜 (805)的出口和过滤器(806)的入口连接,过滤器(806)的第一出口和洗水罐(808)的入口连 接,洗水罐(808)的出口与离析釜(803)的第三进口连接,过滤器(806)的第二出口和废水处 理装置(809)的进口连接,过滤器806的第三出口和干燥装置9的进口连接。
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