CN113105369A - 溶剂法制备溴氨酸的磺化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，其包括以下步骤：(1)在磺化反应器内加入9‑13倍1‑氨基蒽醌重量的惰性溶剂，搅拌升温至75‑85℃使1‑氨基蒽醌全部溶解；(2)开启真空系统并继续升温至70‑100℃，真空度为‑0.008Mpa，完成脱水；(3)降温至70‑75℃，将1.2‑1.5倍1‑氨基蒽醌摩尔数的氯磺酸用6‑10小时缓慢均速加完，并开始升温至75‑85℃，升温后保温；(4)继续升温至110‑130℃，升温后保温；(5)在110‑130℃加入1‑氨基蒽醌2.75‑3.15倍摩尔数的98％浓硫酸并均速在4‑6小时完成；(6)降温至60‑75℃，降温后保温，静置分层分离；转化彻底，收率高，操作简单，控制过程明确，能耗小，成本低，能够连续处理并自动化运行。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，用于实现溴氨酸制备过程中的磺化工艺。
背景技术
溴氨酸是一种红色针状结晶，分子式是C14H8BrNO5S.溶于水.由1-氨基蒽醌-2-磺酸溴化制得。重要的染料中间体。用于制造酸性蒽醌型染料，如弱酸性艳蓝GAW、弱酸性艳蓝R、活性艳蓝M-BR、艳蓝KN-R、艳蓝K3R、艳蓝KGR等。
溴氨酸是重要的蒽醌系中间体,广泛用于生产活性染料、酸性染料、分散染料、还原染料和有机颜料等，溴氨酸在活性染料中用量最大。
目前国内外生产方法主要为：一、1-氨基蒽醌在硫酸介质中以发烟硫酸进行磺化反应，完成磺化反应后直接在反应液中进行溴化生产溴氨酸，由于磺化反应不彻底，副反应较多，致使磺化反应收率及产品质量均不理想，而且产生的60％左右的稀硫酸量大，稀硫酸浓缩处理及废渣处理增加投资成本及运行成本。二、1-氨基蒽醌在硫酸介质中以发烟硫酸进行磺化反应，完成磺化反应后提取磺化产物在水相中低温溴化，生产溴氨酸，对生产过程副反应同样无法控制，溴氨酸综合收率不到75％，生产产物组分比较复杂，溴氨酸产品下降。此生产方法同样应面临大量稀硫酸浓缩处理及副反应产生的废渣处理问题。三、在有机溶剂中进行磺化，以水为萃取剂，有机溶剂返回套用，大量减少稀硫酸的处理量，磺化物去溴化，在浓硫酸中进行溴化，磺化系统产生的1-氨基蒽醌-4磺酸会被溴原子取代生成1-氨基-4溴蒽醌，而1-氨基蒽醌2.4-二磺酸只有少部分因取代转化成1-氨基蒽醌-4溴-2-磺酸(溴氨酸)，而且非常不稳定，浓硫酸浓度偏低会出现脱磺，部分1-氨基蒽醌-2-磺酸会转化成1-氨基蒽醌，产率降低；浓硫酸浓度偏高又会出现水解，即1-氨基-2.4-二磺酸会转化成1-氨基2-磺酸-4-羟基蒽醌，增加副反应；在水中低温溴化，同样面临脱磺问题，溴氨酸收率降低。综上所述，溴氨酸生产中，提高磺化反应物中1-氨基蒽醌-2-磺酸的量直接决定溴氨酸的产率及产品质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，转化彻底，收率高，操作简单，控制过程明确，能耗小，成本低，能够连续处理并自动化运行。
为解决上述技术问题，本发明溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，其包括以下步骤：
(1)在磺化反应器内加入9-13倍1-氨基蒽醌重量的惰性溶剂(惰性溶剂优选为邻二氯苯)，搅拌升温至75-85℃使1-氨基蒽醌全部溶解。
(2)磺化反应器开启真空系统，继续升温至70-100℃，真空度为-0.008Mpa，将磺化反应器内体系完成脱水。
(3)磺化反应器降温至70-75℃，将1.2-1.5倍1-氨基蒽醌摩尔数的氯磺酸用6-10小时缓慢均速加完，并开始升温至75-85℃，升温后保温。
(4)磺化反应器继续升温至110-130℃，升温后保温。
(5)在110-130℃加入1-氨基蒽醌2.75-3.5倍摩尔数的98％浓硫酸并均速在4-6小时完成。
(6)磺化反应器降温至60-75℃，降温后保温，静置分层分离。上层邻二氯苯返回系统重复使用，下层磺化反应硫酸液去溴化工段。所述分层分离时以98％硫酸为萃取剂，使磺化反应物进入浓硫酸，邻二氯苯从上层移除。98％浓硫酸起到脱磺剂、工作介质、氯磺酸分解剂、萃取剂四重功能。
本发明的有益效果：
利用98％的浓硫酸做萃取剂，在110-130℃缓慢加入，使磺化体系4-6小时内有水存在，起到脱磺作用，水量的存在又不会使氯磺酸快速分解，形成一个4-6小时特殊的磺化体系，在这个特殊体系中实现脱磺、磺化转变而尽可能提高1-氨基蒽醌-2-磺酸转化率。在脱磺反应中，β-位基的脱磺速度是α-位基的6倍，本方法实现1-氨基蒽醌-2.4-二磺酸转化成1-氨基蒽醌-2-磺酸，1-氨基蒽醌-4磺酸脱磺转化成1-氨基蒽醌，1-氨基蒽醌在硫酸介质中再磺化为1-氨基蒽醌-2-磺酸。以1-氨基蒽醌为定量基础，其余的物料均按比例、时间进行设定，操作简单，生产条件温和，易于实现连续化、工业化大规模生产，节约能源，为溴化工段提供一个无水的溴化条件，有效阻止副反应的发生，为提高溴氨酸综合产率，产品质量提供可靠的技术手段。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明原理图。
具体实施方式
本发明磺化方法，如图1所示：
(1)在磺化反应器内加入11倍1-氨基蒽醌重量的邻二氯苯，搅拌升温至85℃使1-氨基蒽醌全部溶解。
(2)磺化反应器开启真空系统，继续升温至100℃，真空度为-0.008Mpa，完成脱水；
(3)磺化反应器降温至75℃，将1.35倍1-氨基蒽醌摩尔数的氯磺酸用7小时缓慢均速加完，并开始升温至85℃，升温后保温2小时；
(4)磺化反应器继续升温至130℃，升温后保温2小时；
(5)在130℃加入1-氨基蒽醌3.15倍摩尔数的98％浓硫酸并均速在4小时完成；
(6)降温至75℃，降温后保温，静置分层分离。上层邻二氯苯返回系统重复使用，下层磺化反应硫酸液去溴化工段。所述分层分离时以98％硫酸为萃取剂，使磺化反应物进入浓硫酸，邻二氯苯从上层移除。98％浓硫酸起到脱磺剂、工作介质、氯磺酸分解剂、萃取剂四重功能。
溴化液经过溴化，92％的1-氨基蒽醌2-磺酸可以全部转化成溴氨酸，1-氨基蒽醌-2.4-二磺酸30％的可以由溴原子取代，溴氨酸的最终收率为93.8％，副反应产物占4.2％，未参与反应的1-氨基蒽醌占2％。1-氨基蒽醌由邻二氯苯带入系统参与下一轮反应，损失物料为副反应产物3.8％，未转化损失2.3％的1-氨基蒽醌。
上述方法(本发明方法)生产的磺化物料组成：
| 名称 | 1-氨基蒽醌-2-磺酸 | 1-氨基蒽醌-2.4-二磺酸 | 1-氨基蒽醌-4磺酸 | 1-氨基蒽醌 |
| 含量 | 92％ | 6％ | / | 2％ |
传统方法磺化液经过磺化，80％的1-氨基蒽醌2-磺酸可以全部转化成溴氨酸，1-氨基蒽醌-2.4-二磺酸30％的可以由溴原子取代，溴氨酸的最终收率为83.9％副反应产物13.1％，未参与反应的1-氨基蒽醌3％。1-氨基蒽醌由邻二氯苯带入系统参与下一轮反应，损失物料为13.1％相对于损失7.71％的1-氨基蒽醌。
上述传统溶剂法生产磺化物料组成：
| 名称 | 1-氨基蒽醌-2-磺酸 | 1-氨基蒽醌-2.4-二磺酸 | 1-氨基蒽醌-4磺酸 | 1-氨基蒽醌 |
| 含量 | 80％ | 13％ | 4 | 3％ |
1吨1-氨基蒽醌的市场销售价为13万元，采用此技术每生产100吨溴氨酸相当于减少70多万元的生产成本，企业经济效益明显。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在磺化反应器内加入9-13倍1-氨基蒽醌重量的惰性溶剂，搅拌升温至75-85℃使1-氨基蒽醌全部溶解；
(2)使磺化反应器升温至70-100℃，真空度为-0.008Mpa，将磺化反应器内体系完成脱水；
(3)磺化反应器降温至70-75℃，将1.2-1.5倍1-氨基蒽醌摩尔数的氯磺酸用6-10小时缓慢均速加完，并开始升温至75-85℃，升温后保温；
(4)磺化反应器继续升温至110-130℃，升温后保温；
(5)在110-130℃加入1-氨基蒽醌2.75-3.5倍摩尔数的98％浓硫酸并均速在4-6小时完成；
(6)磺化反应器降温至60-75℃，降温后保温，静置分层分离。
2.根据权利要求1所述的溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，其特征在于：步骤(6)中静置分层分离后，上层邻二氯苯返回系统重复使用，下层磺化反应硫酸液去溴化工段。
3.根据权利要求1所述的溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，其特征在于：所述惰性溶剂为邻二氯苯。
4.根据权利要求1所述的溶剂法制备溴氨酸的磺化方法，其特征在于：所述分层分离时以硫酸为萃取剂，使磺化反应物进入浓硫酸，邻二氯苯从上层移除。
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