CN102050716B - 一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步骤：将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中进行酸析，在温度为75～80℃时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取，将萃取得到的2-乙基蒽醌分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸，然后分别进行碱洗和水洗，再分离掉料液中夹带的少量水，然后在蒸馏釜内分别通过常压蒸馏和减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。本发明运用萃取原理和减压蒸馏原理对2-乙基蒽醌浓硫酸溶液进行后处理，降低了劳动强度，改善了操作环境，提高了操作安全性，降低了生产成本，缩短了后处理生产流程，分离得到的产品纯度高，且质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及2-乙基蒽醌生产过程中的后处理工艺，尤其涉及一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。
背景技术
2-乙基蒽醌是一种重要的精细化工原料，主要用于双氧水合成的催化剂，也用于制备感光化合物、燃料、光筛树脂、医药和农药中间体等领域。随着双氧水需求的增加，特别是造纸行业的迅猛发展，使2-乙基蒽醌成为颇具发展潜力的精细化学品。目前2-乙基蒽醌的工业化生产方法主要包括两步：乙苯和苯酐在无水AlCl3或HBF4的作用下，得到中间产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBA)，再经发烟硫酸作为催化剂进行脱水闭环得到2-乙基蒽醌产品。该工艺都必然涉及如何从浓硫酸当中分离出2-乙基蒽醌。目前国内外厂家大都采用将2-乙基蒽醌的浓硫酸溶液加到水中稀释，在稀酸中析出2-乙基蒽醌，然后进行抽滤、水洗、碱洗、离心和烘干等后处理工艺步骤，得到产品2-乙基蒽醌。这种常规的后处理工艺处理工艺存在的主要问题是：(1)工序时间长，整个生产流程需要32个小时；(2)劳动强度大，需要人工多；(3)劳动环境差，抽滤和烘干工序由于都是敞口进行的，粉尘较大，工作环境差；(4)产品质量不稳定，工艺控制困难，有时会因酸析老嫩、碱洗时间和烘干时间等原因，出现颜色偏差、酸度高、残渣多，产品中的微量杂质硫、氯、铁含量高等问题；(5)能源消耗高，生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种工艺流程短、产品质量稳定、环保安全且生产成本低的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，包括以下步骤：
(1)酸析：在温度为95℃～105℃条件下，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中，酸析成35～40wt％的2-乙基蒽醌硫酸溶液。
(2)萃取：在温度为75～80℃时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取。
(3)分离：将萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液自中部进入分离塔，从分离塔上部流出，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。
(4)碱洗：将分离后的萃取液自加有碱液的碱洗塔下部加入，从碱洗塔上部流出，进行碱洗。
(5)水洗：将经碱洗后的料液自预先加入热水的水洗塔的下部进入，从水洗塔上部流出，进行水洗。
(6)再分离：将经过水洗后的料液自分离塔中部进入，从分离塔上部流出，以分离掉料液中夹带的少量水。
(7)蒸馏提纯：将经再分离后的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，先进行常压蒸馏，然后在压力≥0.06MP时进行减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。
所述溶剂为甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种。
所述萃取为塔逆流萃取，酸析后的料液从塔上部进入，萃取溶剂从塔下部进入。
所述碱洗时使用的碱液为5～10wt％的氢氧化钠水溶液。
作为一种改进，所述蒸馏时蒸出的溶剂循环使用。
由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：
1、本发明取消现有技术中劳动强度大、需要人工多、操作环境差的抽滤、离心、烘干等工序，分离、碱洗、水洗和分离工序全部在塔内进行，因此大大降低了劳动强度，改善了操作环境，提高了操作安全性，避免了现有技术中因物料散失在工作场地，造成的产品流失和因此带来的环保问题，减少了人工成本和物料损耗，降低了生产成本，平均每吨产品降低成本600元以上。
2、本发明对闭环反应得到的2-乙基蒽醌运用萃取原理和减压蒸馏原理进行后处理，缩短了2-乙基蒽醌的后处理生产流程，整个后处理生产流程只需要8个小时，而且碱洗时将2-乙基蒽醌溶解在溶剂中进行碱洗，保证了碱洗效果，分离得到的产品纯度高，生产出的2-乙基蒽醌质量指标为：产品含量≥98wt％，残渣≤0.5wt％，硫≤5ppm，氯≤50ppm，铁≤1ppm，产品质量达到国内先进水平，且质量稳定。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，开启搅拌和冷却水，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液匀速缓慢放入酸析釜中进行酸析，酸析成36wt％的2-乙基蒽醌硫酸溶液，温度控制在98℃之间，酸析结束后根据温度调节冷却水，保持酸析液温度≥70℃。
(2)把酸析后的料液放入萃取塔进行萃取，从萃取塔的上部入口匀速进入萃取塔，将甲苯从萃取塔下部向上匀速通过萃取塔，和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取，萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液从萃取塔上部流出，稀硫酸从萃取塔底部的稀硫酸出口阀门自动分离流出，控制萃取温度为78℃。
(3)将来自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。
(4)在碱洗塔内加入8wt％的氢氧化钠水溶液，将自分离塔来的料液从下部进入碱洗塔，从上部流出碱洗塔，进行碱洗。
(5)在水洗塔内预先加入热水，将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入，从上部流出水洗塔，进行水洗。
(6)将从水洗塔上部流出的料液自分离塔中部进入，从上部流出分离塔，以分离掉料液中夹带的少量水。
(7)将从分离塔流出的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，开启蒸汽进行常压蒸馏，当蒸馏釜温度接近蒸汽温度160℃，气液分离不出甲苯时，关闭甲苯气液分离阀门，开启二级冷凝器夹套冷冻盐水，开启甲苯气液分离器至二级冷凝器阀门，对甲苯冷凝后回收循环使用，开启真空进行减压蒸馏，保持压力≥0.06MP，当蒸馏釜内温度再次回升至160℃时，减压蒸馏结束，打开蒸馏釜底阀放料，得到产品2-乙基蒽醌。
实施例2
(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，开启搅拌和冷却水，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液匀速缓慢放入酸析釜中进行酸析，酸析成38wt％的2-乙基蒽醌硫酸溶液，温度控制在102℃之间，酸析结束后根据温度调节冷却水，保持酸析液温度≥70℃。
(2)把酸析后的料液放入萃取塔进行萃取，从萃取塔的上部入口匀速进入萃取塔，将二甲苯从萃取塔下部向上匀速通过萃取塔，和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取，萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液从萃取塔上部流出，稀硫酸从萃取塔底部的稀硫酸出口阀门自动分离流出，控制萃取温度为80℃。
(3)将来自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔，以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。
(4)在碱洗塔内加入10wt％的氢氧化钠水溶液，将自分离塔来的料液从下部进入碱洗塔，从上部流出碱洗塔，进行碱洗。
(5)在水洗塔内预先加入热水，将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入，从上部流出水洗塔，进行水洗。
(6)将从水洗塔上部流出的料液自分离塔中部进入，从上部流出分离塔，以分离掉料液中夹带的少量水。
(7)将从分离塔流出的料液放入接收釜，然后用泵打入蒸馏釜，开启蒸汽进行常压蒸馏，当蒸馏釜温度接近蒸汽温度160℃，气液分离不出二甲苯时，关闭二甲苯气液分离阀门，开启二级冷凝器夹套冷冻盐水，开启二甲苯气液分离器至二级冷凝器阀门，对二甲苯冷凝后回收循环使用，开启真空进行减压蒸馏，保持压力≥0.06MP，当蒸馏釜内温度再次回升至160℃时，减压蒸馏结束，打开蒸馏釜底阀放料，得到产品2-乙基蒽醌。
Claims (4)
1.一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）酸析：在温度为95℃～105℃条件下，将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中，酸析成35～40wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液；
（2）萃取：在温度为75～80℃时，将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取,所述溶剂为甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种；
（3）分离：将萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液进入分离塔，以分离掉萃取液中夹带的稀硫酸；
（4）碱洗：将分离后的萃取液自加有碱液的碱洗塔下部加入，从碱洗塔上部流出，进行碱洗；
（5）水洗：将经碱洗后的料液自预先加入热水的水洗塔的下部进入，从水洗塔上部流出，进行水洗；
（6）再分离：将经过水洗后的料液自分离塔中部进入，从分离塔上部流出，以分离掉料液中夹带的水；
（7）蒸馏提纯：将经再分离后的料液打入蒸馏釜，先进行常压蒸馏，然后在压力≥0.06MPa时进行减压蒸馏，得到产品2-乙基蒽醌。
2.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于：所述萃取为塔逆流萃取，酸析后的料液从塔上部进入，萃取溶剂从塔下部进入。
3.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于：所述碱洗时使用的碱液为5～10wt%的氢氧化钠水溶液。
4.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，其特征在于：所述蒸馏时蒸出的溶剂循环使用。
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Denomination of invention: A method for separating and purifying 2-ethylanthraquinone from sulfuric acid Effective date of registration: 20230607 Granted publication date: 20130724 Pledgee: Binhai Sub Branch of Weifang Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Menjie New Materials Co.,Ltd. Registration number: Y2023980043095 |