CN113956147A - 一种2-乙基蒽醌粗品脱色工艺 - Google Patents

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刘小棒
章金龙
梁百其
韩晓冰
谢晋
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C46/00—Preparation of quinones
    • C07C46/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术，具体为一种2‑乙基蒽醌的脱色工艺。首先配制脱色剂二氧化硫脲的无机碱溶液，将所述二氧化硫脲的无机碱溶液与2‑乙基蒽醌萃取液混合得反应料液，控制反应料液温度为50℃～100℃，反应时间5分钟～20分钟，后降温冷却至25℃～30℃并停止搅拌静置分层，即可分离出嫩黄色的2‑乙基蒽醌萃取液，经水洗、脱除溶剂得到嫩黄色固体粉末。本申请的脱色工艺可以提高2‑乙基蒽醌产品纯度，得到的产品为嫩黄色的优质品，颜色改善显著，另外本申请的工艺操作简单，节省能源损耗，提高了经济效益。

Description

一种2-乙基蒽醌粗品脱色工艺
技术领域
本申请涉及2-乙基蒽醌生产工艺技术，具体为一种2-乙基蒽醌的脱色工艺。
背景技术
2-乙基蒽醌为浅黄色粉末状或亮黄色鳞片状固体，是重要的精细化工原料，主要用于双氧水的制备。2-乙基蒽醌也用于制备感光化合物，是光聚合或阻聚级聚合的敏化剂；还用于染料、光筛树脂、农业化肥的制备。近年来还发现2-乙基蒽醌对肿瘤有抑制作用，是一种有效的医药中间体。
目前工业生产2-乙基蒽醌的通用方法是通过乙苯和邻苯二甲酸酐反应，主要是因石油化工业的快速发展，可以为反应提供充足的原料。工业生产2-乙基蒽醌的方法主要分为以下两步：
(1)2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(简称BE酸)的制备
以乙基苯和邻苯二甲酸酐为原料，在三氯化铝的催化作用下，于有机溶剂中发生傅－克(Friedel-Crafts)反应，合成2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸铝复盐。 2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸铝复盐在酸性水溶液中水解，生成BE酸的有机溶液，脱反应溶剂得到纯BE酸。
(2)2-乙基蒽醌的制备
在浓硫酸或发烟硫酸的催化下，BE酸脱水闭环得闭环液。然后利用2-乙基蒽醌溶于浓硫酸却不溶与稀硫酸的性质，用工艺水稀释闭环液，水析后通常又有两种处理方法：(2.1)直接过滤，分离出固体2-乙基蒽醌粗品；(2.2)将闭环液稀释至一定浓度，加入有机溶剂，将2-乙基蒽醌萃入有机溶剂相，分相得到萃取液和酸性废水，萃取液脱除溶剂得固体2-乙基蒽醌粗品。
中国国家标准GBT 23672-2009中，2-乙基蒽醌合格品的外观要求为桔红色至栗棕色块状或粉末，一等品和优等品外观为浅黄色片状或粉末。目前行业内通过对粗品2-乙基蒽醌进行真空蒸馏提纯得到浅黄色的2-乙基蒽醌产品。
中国专利公开号：CN201473473U，名称为：用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，其公开的装置依次由蒸馏釜、精馏塔、冷凝器、接收罐、阻料器、缓冲罐、冷却器、高真空机组及循环水回收罐连接构成。但其对设备要求较高，故障率高，而且蒸馏过程中存在污染环境、2-乙基蒽醌升华堵塞管道需定期清理等问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种新的脱色工艺，通过在2-乙基蒽醌的萃取液中加入脱色剂的无机碱液，一方面脱色剂反应去除杂质来改善产品颜色，另一方面提高产品纯度。本申请可以取代粗品2-乙基蒽醌进行真空蒸馏的一种2-乙基蒽醌的脱色工艺。
本申请公开了一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环得闭环液，用工艺水稀释闭环液后加入有机溶剂，将2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环生成的2-乙基蒽醌萃入有机溶剂相，有机溶剂相与水相分层得到2-乙基蒽醌萃取液，配制二氧化硫脲的无机碱溶液，将所述二氧化硫脲的无机碱溶液与2-乙基蒽醌萃取液混合得反应料液，控制反应料液温度50℃～ 100℃，反应时间5分钟～20分钟，后冷却降温至25℃～30℃并停止搅拌静置分层，分离出嫩黄色的2-乙基蒽醌萃取液，所述嫩黄色的2-乙基蒽醌萃取液再经水洗、脱溶剂后得嫩黄色的固体粉末，固体粉末的Lab值范围：L为91～95，a为-8.5～-7.5，b为19～24。
具体的，所述的二氧化硫脲的无机碱溶液是将二氧化硫脲粉末加入无机碱溶液中预先配制待用，所述无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠的一种或混合物。
进一步，所述反应料液中脱色剂、无机碱与萃取液的质量比为1:20～100： 2000～8000。
进一步，所述反应料液中脱色剂、无机碱与萃取液的质量比为1:20～30： 3000～6500。
进一步，所述2-乙基蒽醌的萃取液先经无机碱溶液洗涤后再与脱色剂的无机碱溶液混合。
进一步，所述无机碱溶液浓度0.1％～5％，无机碱溶液和2-乙基蒽醌的萃取液的质量比为1:5～15。
与现有技术相比，本申请的有益效果是：本申请的脱色工艺效果好，可以提高2-乙基蒽醌产品纯度，得到的产品为嫩黄色的优质品，颜色改善显著。另外本申请的工艺操作简单，节省能源损耗，提高了经济效益。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例。
一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，首先配制脱色剂二氧化硫脲的无机碱溶液备用。BE酸脱水闭环得闭环液，用工艺水稀释闭环液至一定浓度，加入有机溶剂，将2-乙基蒽醌萃入有机溶剂相，分相得到2-乙基蒽醌萃取液和酸性废水。将二氧化硫脲的无机碱溶液加入装有2-乙基蒽醌萃取液的反应釜中，搅拌得混合液，控制反应温度为50℃～100℃，控制反应时间5分钟～20分钟，充分反应后冷却降温至25℃～30℃并停止搅拌静置分层，分离出萃取液，经水洗、脱除溶剂得到嫩黄色固体粉末。
实施例1
配制含有2％氢氧化钾，1‰二氧化硫脲的碱水混合溶液。向250ml烧瓶中加入130g2-乙基蒽醌萃取液和20g配置好的碱水混合溶液，搅拌混合，60℃保温反应10min。冷却降温至30℃，静置分层；分离出的萃取液为嫩黄色，再经水洗脱溶剂得到22.1g 2-乙基蒽醌，其含量为98.94％。颜色Lab值如说明书的表一所述。
实施例2
配制含有3％氢氧化钾，1‰二氧化硫脲的碱水混合溶液。将2-乙基蒽醌萃取液用13g 1％的氢氧化钠溶液洗涤，然后向250ml烧瓶中加入130g经过碱洗的 2-乙基蒽醌萃取液和20g配置好的碱水混合溶液，搅拌混合，60℃保温反应10min。冷却降温至30℃，静置分层；分离出的萃取液为嫩黄色，再经水洗脱溶得到22.0g 2-乙基蒽醌，其含量为99.06％，颜色Lab值如说明书的表一所述。
实施例3
配制含有2％氢氧化钾，1‰二氧化硫脲的碱水混合溶液。将2-乙基蒽醌萃取液用9g 0.4％的氢氧化钠溶液洗涤，向250ml烧瓶中加入130g经过碱洗的2- 乙基蒽醌萃取液和20g配置好的碱水混合溶液，搅拌混合，100℃保温反应10min。冷却降温至30℃，静置分层；分离出的萃取液为嫩黄色，再经水洗脱溶得到21.8g 2-乙基蒽醌，其含量为99.19％，颜色LAB值如说明书的表一所述。
实施例4
配制含有5％氢氧化钾，2‰二氧化硫脲的碱水混合溶液。将2-乙基蒽醌萃取液用17g 2％的氢氧化钠溶液洗涤，向250ml烧瓶中加入130g经过碱洗的2- 乙基蒽醌萃取液和20g配置好的碱水混合溶液，搅拌混合，70℃保温反应20min。冷却降温至30℃，静置分层；分离出的萃取液为嫩黄色，再经水洗脱溶得到21.7g 2-乙基蒽醌，其含量为99.23％，颜色LAB值如说明书的表一所述。
对比例
将2-乙基蒽醌萃取液用13g 1％的氢氧化钠溶液洗涤，后向250ml烧瓶中加入130g经过碱洗的2-乙基蒽醌萃取液，脱溶剂得22.2g 2-乙基蒽醌，其含量为 98.6％，颜色LAB值如说明书的表一所述。
表1不同原料脱色前后Lab值对比
Figure BDA0003366948560000041
Figure BDA0003366948560000051
Lab值含义：
L代表亮度；L越大，亮度越高。L为0时代表黑色，为100时代表白色。
a代表从绿色到红色的分量；a从负数变到正数，对应颜色从绿色变到红色。
b代表从蓝色到黄色的分量；b从负数变到正数，对应颜色从蓝色变到黄色。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制。在不脱离本申请精神和范围的前提下，本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请范围内。

Claims (6)

1.一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环得闭环液，用工艺水稀释闭环液后加入有机溶剂，将2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环生成的2-乙基蒽醌萃入有机溶剂相，有机溶剂相与水相分层得到2-乙基蒽醌萃取液，其特征在于：配制二氧化硫脲的无机碱溶液，将所述二氧化硫脲的无机碱溶液与2-乙基蒽醌萃取液混合得反应料液，控制反应料液温度50℃～100℃，反应时间5分钟～20分钟，后冷却降温至25℃～30℃并停止搅拌静置分层，分离出嫩黄色的2-乙基蒽醌萃取液，所述嫩黄色的2-乙基蒽醌萃取液再经水洗、脱溶剂后得嫩黄色的固体粉末，固体粉末的Lab值范围：L为91～95，a为-8.5～-7.5，b为19～24。
2.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，其特征在于：所述的二氧化硫脲的无机碱溶液是将二氧化硫脲粉末加入无机碱溶液中预先配制待用，所述无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠的一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，其特征在于：所述反应料液中脱色剂、无机碱与萃取液的质量比为1:20～100：2000～8000。
4.根据权利要求4所述的一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，其特征在于：所述反应料液中脱色剂、无机碱与萃取液的质量比为1:20～30：3000～6500。
5.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，其特征在于：所述2-乙基蒽醌的萃取液先经无机碱溶液洗涤后再与脱色剂的无机碱溶液混合。
6.根据权利要求6所述的一种2-乙基蒽醌的脱色工艺，其特征在于：所述无机碱溶液浓度0.1％～5％，无机碱溶液和2-乙基蒽醌的萃取液的质量比为1:5～15。
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