一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法
技术领域
本发明涉及2-乙基蒽醌生产过程中的后处理工艺,尤其涉及一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。
背景技术
2-乙基蒽醌是一种重要的精细化工原料,主要用于双氧水合成的催化剂,也用于制备感光化合物、燃料、光筛树脂、医药和农药中间体等领域。随着双氧水需求的增加,特别是造纸行业的迅猛发展,使2-乙基蒽醌成为颇具发展潜力的精细化学品。目前2-乙基蒽醌的工业化生产方法主要包括两步:乙苯和苯酐在无水AlCl3或HBF4的作用下,得到中间产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸(EBA),再经发烟硫酸作为催化剂进行脱水闭环得到2-乙基蒽醌产品。该工艺都必然涉及如何从浓硫酸当中分离出2-乙基蒽醌。目前国内外厂家大都采用将2-乙基蒽醌的浓硫酸溶液加到水中稀释,在稀酸中析出2-乙基蒽醌,然后进行抽滤、水洗、碱洗、离心和烘干等后处理工艺步骤,得到产品2-乙基蒽醌。这种常规的后处理工艺处理工艺存在的主要问题是:(1)工序时间长,整个生产流程需要32个小时;(2)劳动强度大,需要人工多;(3)劳动环境差,抽滤和烘干工序由于都是敞口进行的,粉尘较大,工作环境差;(4)产品质量不稳定,工艺控制困难,有时会因酸析老嫩、碱洗时间和烘干时间等原因,出现颜色偏差、酸度高、残渣多,产品中的微量杂质硫、氯、铁含量高等问题;(5)能源消耗高,生产成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种工艺流程短、产品质量稳定、环保安全且生产成本低的从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法,包括以下步骤:
(1)酸析:在温度为95℃~105℃条件下,将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中,酸析成35~40wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液。
(2)萃取:在温度为75~80℃时,将酸析后的料液与萃取溶剂进行逆流萃取。
(3)分离:将萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液自中部进入分离塔,从分离塔上部流出,以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。
(4)碱洗:将分离后的萃取液自加有碱液的碱洗塔下部加入,从碱洗塔上部流出,进行碱洗。
(5)水洗:将经碱洗后的料液自预先加入热水的水洗塔的下部进入,从水洗塔上部流出,进行水洗。
(6)再分离:将经过水洗后的料液自分离塔中部进入,从分离塔上部流出,以分离掉料液中夹带的少量水。
(7)蒸馏提纯:将经再分离后的料液放入接收釜,然后用泵打入蒸馏釜,先进行常压蒸馏,然后在压力≥0.06MP时进行减压蒸馏,得到产品2-乙基蒽醌。
所述溶剂为甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种。
所述萃取为塔逆流萃取,酸析后的料液从塔上部进入,萃取溶剂从塔下部进入。
所述碱洗时使用的碱液为5~10wt%的氢氧化钠水溶液。
作为一种改进,所述蒸馏时蒸出的溶剂循环使用。
由于采用了上述技术方案,本实用新型的有益效果是:
1、本发明取消现有技术中劳动强度大、需要人工多、操作环境差的抽滤、离心、烘干等工序,分离、碱洗、水洗和分离工序全部在塔内进行,因此大大降低了劳动强度,改善了操作环境,提高了操作安全性,避免了现有技术中因物料散失在工作场地,造成的产品流失和因此带来的环保问题,减少了人工成本和物料损耗,降低了生产成本,平均每吨产品降低成本600元以上。
2、本发明对闭环反应得到的2-乙基蒽醌运用萃取原理和减压蒸馏原理进行后处理,缩短了2-乙基蒽醌的后处理生产流程,整个后处理生产流程只需要8个小时,而且碱洗时将2-乙基蒽醌溶解在溶剂中进行碱洗,保证了碱洗效果,分离得到的产品纯度高,生产出的2-乙基蒽醌质量指标为:产品含量≥98wt%,残渣≤0.5wt%,硫≤5ppm,氯≤50ppm,铁≤1ppm,产品质量达到国内先进水平,且质量稳定。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜,开启搅拌和冷却水,将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液匀速缓慢放入酸析釜中进行酸析,酸析成36wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液,温度控制在98℃之间,酸析结束后根据温度调节冷却水,保持酸析液温度≥70℃。
(2)把酸析后的料液放入萃取塔进行萃取,从萃取塔的上部入口匀速进入萃取塔,将甲苯从萃取塔下部向上匀速通过萃取塔,和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取,萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液从萃取塔上部流出,稀硫酸从萃取塔底部的稀硫酸出口阀门自动分离流出,控制萃取温度为78℃。
(3)将来自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入,从上部流出分离塔,以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。
(4)在碱洗塔内加入8wt%的氢氧化钠水溶液,将自分离塔来的料液从下部进入碱洗塔,从上部流出碱洗塔,进行碱洗。
(5)在水洗塔内预先加入热水,将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入,从上部流出水洗塔,进行水洗。
(6)将从水洗塔上部流出的料液自分离塔中部进入,从上部流出分离塔,以分离掉料液中夹带的少量水。
(7)将从分离塔流出的料液放入接收釜,然后用泵打入蒸馏釜,开启蒸汽进行常压蒸馏,当蒸馏釜温度接近蒸汽温度160℃,气液分离不出甲苯时,关闭甲苯气液分离阀门,开启二级冷凝器夹套冷冻盐水,开启甲苯气液分离器至二级冷凝器阀门,对甲苯冷凝后回收循环使用,开启真空进行减压蒸馏,保持压力≥0.06MP,当蒸馏釜内温度再次回升至160℃时,减压蒸馏结束,打开蒸馏釜底阀放料,得到产品2-乙基蒽醌。
实施例2
(1)将计量好的水加入带有冷却水夹套的酸析釜,开启搅拌和冷却水,将闭环反应得到的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液匀速缓慢放入酸析釜中进行酸析,酸析成38wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液,温度控制在102℃之间,酸析结束后根据温度调节冷却水,保持酸析液温度≥70℃。
(2)把酸析后的料液放入萃取塔进行萃取,从萃取塔的上部入口匀速进入萃取塔,将二甲苯从萃取塔下部向上匀速通过萃取塔,和萃取塔自上而下的料液完成逆流萃取,萃取得到的2-乙基蒽醌的萃取液从萃取塔上部流出,稀硫酸从萃取塔底部的稀硫酸出口阀门自动分离流出,控制萃取温度为80℃。
(3)将来自萃取塔的2-乙基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入,从上部流出分离塔,以分离掉萃取液中夹带的少量稀硫酸。
(4)在碱洗塔内加入10wt%的氢氧化钠水溶液,将自分离塔来的料液从下部进入碱洗塔,从上部流出碱洗塔,进行碱洗。
(5)在水洗塔内预先加入热水,将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入,从上部流出水洗塔,进行水洗。
(6)将从水洗塔上部流出的料液自分离塔中部进入,从上部流出分离塔,以分离掉料液中夹带的少量水。
(7)将从分离塔流出的料液放入接收釜,然后用泵打入蒸馏釜,开启蒸汽进行常压蒸馏,当蒸馏釜温度接近蒸汽温度160℃,气液分离不出二甲苯时,关闭二甲苯气液分离阀门,开启二级冷凝器夹套冷冻盐水,开启二甲苯气液分离器至二级冷凝器阀门,对二甲苯冷凝后回收循环使用,开启真空进行减压蒸馏,保持压力≥0.06MP,当蒸馏釜内温度再次回升至160℃时,减压蒸馏结束,打开蒸馏釜底阀放料,得到产品2-乙基蒽醌。