CN114436800A - 一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统及其工艺，属于2‑乙基蒽醌制备技术领域。其包括依次连通的闭环液储罐、酸析釜、碱洗釜和离心机，所述酸析釜和所述碱洗釜之间设置有第一板框压滤机，来自所述酸析釜的混合液通过酸析压滤泵输送到所述第一板框压滤机中，所述第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到所述碱洗釜中；所述碱洗釜连接有碱液储罐，所述碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述离心机分离。本发明的酸析碱洗分离系统全程机械化自动化，实现连续化生产，有效减少洗涤水用量，减少人工，物料全程工艺管道输送，极大提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及2-乙基蒽醌制备技术领域，具体涉及一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统及其工艺。
背景技术
2-乙基蒽醌是一种重要的有机化工中间体，为桔红色或黄色固体，其分子式为C16H12O2，相对分子质量为236.27，熔点为108-113℃，2-乙基蒽醌主要用于蒽醌法生产双氧水的工业化生产，为反应必不可少的有机中间体，能大大降低双氧水的生产成本。2-乙基蒽醌也用于制备感光化合物，是光聚合或阻聚级聚合的敏化剂；还用于信息染料和光筛树脂等领域；同时在染料市场中占据重要地位。同样能在化肥工业中可用来制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠；近年来还发现了2-乙基蒽醌对肿瘤有抑制作用，是一种有效的医药中间体。2-乙基蒽醌的应用广泛。
2-乙基蒽醌的制备方法包括有：2-乙基蒽直接氧化法，盐酸作催化剂的条件下，用双氧水对2-乙基蒽进行氧化一步得到2-乙基蒽醌。2-甲酰基蒽醌转化法，2-甲酰基蒽醌与丙二酸在吡啶存在的情况下进行缩合反应，然后用铜进行脱羧，最后通过加氢反应催化得到2-乙基蒽醌。苯酐法，一般分两步：首先以乙基苯和邻苯二甲酸酐为原料，在Lewis酸催化剂作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨(Friedel-Crafts)酰基化反应，得到2-乙基蒽醌的中间产物2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸，简称BE酸或者BEA；然后BEA再经脱水闭环反应得到2-乙基蒽醌。
在上述的合成工艺中，都涉及对2-乙基蒽醌的酸析碱洗分离工艺。目前这个工艺比较落后，存在大量的人工转运物料的情况，无法实现连续化生产。洗涤过程中多是一次性用水，用水量大，且污水产生也多。传统蒽醌制备工艺存在中粗品蒽醌分离洗涤工序采用沉渣池洗涤，需要人工铲料，现场卫生较差，水消耗高、效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统及其工艺，以解决现有蒽醌制备工艺无法实现连续化生产，人力消耗大，用水消耗高且效率低下的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，包括依次连通的闭环液储罐、酸析釜、碱洗釜和离心机，
所述酸析釜和所述碱洗釜之间设置有第一板框压滤机，来自所述酸析釜的混合液通过酸析压滤泵输送到所述第一板框压滤机中，所述第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到所述碱洗釜中；
所述碱洗釜连接有碱液储罐，所述碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述离心机分离。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统中，所述离心机分离出滤液输送到中性洗涤液储罐中，所述离心机分离出的粗品用于干燥。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统中，所述中性洗涤液储罐的出水口还与所述酸析釜的进水口连通。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统中，所述碱洗釜还连接有第二板框压滤机，所述碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述第二板框压滤机中，所述第二板框压滤机分离出的第二滤饼输送到所述碱洗釜中。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统中，所述第一板框压滤机和所述第二板框压滤机分离出的滤液输送到液滤去废酸池。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统中，所述碱洗罐还连接有储水罐。
本发明还提供一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，采用上述述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，包括以下步骤：
来自闭环液储罐的蒽醌闭环液加入到酸析釜中，并与加入来自中性洗涤液储罐的中性洗涤液进行混合洗涤，洗涤完成后，酸析釜中的混合液通过酸析压滤泵输送到第一板框压滤机；
第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到碱洗釜中，与来自碱液储罐中的碱液进行洗涤，洗涤完成后，碱洗釜中的混合液通过碱洗压滤泵输送到分离心机中进行固液分离。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺中，碱洗釜中的混合液输送到第二板框压滤机中进行分离，分离出的第二滤饼返回到碱洗釜中，与来自储水罐中的清水再次洗涤，再输送到离心机中。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺中，酸析釜中进行洗涤的温度在50～65℃。
进一步地，在所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺中，碱洗釜中的混合液pH在7～8时，碱洗涤完成。本发明具有以下有益效果：
1、本发明的酸析碱洗分离系统全程机械化自动化，实现连续化生产，有效减少洗涤水用量，减少人工，物料全程工艺管道输送，极大提高了生产效率。
2、本发明的酸析碱洗分离系统替代原有工艺的混凝土沉渣池，改用带搅拌的不锈钢洗涤釜，占地面积缩小。
3、本发明的酸析碱洗过程利用板框压滤压机进行固液分离，高效环保；离心机脱出的水可以用做酸洗水补充液回用，减少洗涤水用量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统的结构框图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
请参照图1，本发明提供一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，包括依次连通的闭环液储罐、酸析釜、第一板框压滤机、碱洗釜和离心机，
闭环液储罐中储存着粗品蒽醌。酸析釜的进水口与闭环液储罐的出水口连通，且酸析釜的进水口还与中性洗涤液储罐的出水口连通。在中性洗涤液储罐中储存这中性洗涤液，包括有水、纯水、自来水、工业用水皆可。蒽醌闭环液输送到酸析釜中与中性洗涤液进行洗涤，蒽醌闭环液中含有废酸在酸析釜中与水混合后，能让蒽醌固化与废酸分离，实现酸析。在中性洗涤液储罐中的液体不够时，额外补充水。
第一板框压滤机设置在所述酸析釜和所述碱洗釜之间，来自所述酸析釜的混合液通过酸析压滤泵输送到所述第一板框压滤机中，由第一板框压滤机进行压滤分离。板框压滤机具有过滤推动力大、滤饼的含固率高、滤液清澈、固体回收率高、调理药品消耗量少等优点。由第一板框压滤机进行压滤分离出的第一滤饼输送到所述碱洗釜中，分离出的滤液输送到液滤去废酸池，集中处理。
所述碱洗釜的进水口与碱液储罐的出水口连通，碱液储罐中储存的碱液为3％浓度的氢氧化钠水溶液，用于中和第一滤饼中剩余的废酸。碱液输送到碱洗釜中与第一滤饼进行洗涤。碱洗涤完成后，碱洗釜中的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述离心机进行离心分离，离心机分离出滤液输送到中性洗涤液储罐中，所述离心机分离出的粗品用于干燥。
本发明的乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，采用本实施例的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，包括以下步骤：
来自闭环液储罐的蒽醌闭环液加入到酸析釜中，并与加入来自中性洗涤液储罐的中性洗涤液进行混合洗涤，洗涤完成后，酸析釜中的混合液通过酸析压滤泵输送到第一板框压滤机；其中，酸析釜中进行洗涤的温度在50～65℃。
第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到碱洗釜中，与来自碱液储罐中的碱液进行洗涤，洗涤完成后，碱洗釜中的混合液通过碱洗压滤泵输送到分离心机中进行固液分离。
在本发明中，加入的中性洗涤液和蒽醌闭环液的比例为1：1。当酸析釜中静止分层清晰没有中间乳化层，反应温度不再升高，说明废酸已经完全稀释，说明中性洗涤完成，这时酸析釜中的混合液废酸浓度为35～50％。
在碱洗釜中的混合液pH在7～8时，最好是接近中性，说明碱洗涤完成。
实施例2
请参照图1，本发明提供一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，基于实施例1的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统的方案，还包括：
碱洗釜还连接有第二板框压滤机，碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述第二板框压滤机中，所述第二板框压滤机分离出的第二滤饼输送到所述碱洗釜中，所述第二板框压滤机分离出的滤液输送到液滤去废酸池。来自所述碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述第二板框压滤机中，由第二板框压滤机进行压滤分离。板框压滤机具有过滤推动力大、滤饼的含固率高、滤液清澈、固体回收率高、调理药品消耗量少等优点。由第二板框压滤机进行压滤分离出的第二滤饼输送到所述碱洗釜中，分离出的滤液输送到液滤去废酸池，集中处理。碱洗罐还连接有储水罐，用于洗涤第二滤饼，是产品pH值更接近中性。
本发明的乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，采用本实施例的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，包括以下步骤：
来自闭环液储罐的蒽醌闭环液加入到酸析釜中，并与加入来自中性洗涤液储罐的中性洗涤液进行混合洗涤，洗涤完成后，酸析釜中的混合液通过酸析压滤泵输送到第一板框压滤机；其中，酸析釜中进行洗涤的温度在50～65℃。
第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到碱洗釜中，与来自碱液储罐中的碱液进行洗涤，洗涤完成后，碱洗釜中的混合液输送到第二板框压滤机中进行分离，分离出的第二滤饼返回到碱洗釜中，与来自储水罐中的清水再次洗涤，再输送到离心机中进行固液分离。
在本发明中，加入的中性洗涤液和蒽醌闭环液的比例为1：1。当酸析釜中静止分层清晰没有中间乳化层，反应温度不再升高，说明废酸已经完全稀释，说明中性洗涤完成，这时酸析釜中的混合液废酸浓度为35～50％。
在碱洗釜中的混合液pH在7～8时，最好是接近中性，说明碱洗涤完成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，其特征在于，包括依次连通的闭环液储罐、酸析釜、碱洗釜和离心机，
所述酸析釜和所述碱洗釜之间设置有第一板框压滤机，来自所述酸析釜的混合液通过酸析压滤泵输送到所述第一板框压滤机中，所述第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到所述碱洗釜中；
所述碱洗釜连接有碱液储罐，所述碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述离心机分离。
2.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，其特征在于，所述离心机分离出滤液输送到中性洗涤液储罐中，所述离心机分离出的粗品用于干燥。
3.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，其特征在于，所述中性洗涤液储罐的出水口还与所述酸析釜的进水口连通。
4.根据权利要求1-3任一项所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，其特征在于，所述碱洗釜还连接有第二板框压滤机，所述碱洗釜的混合液通过碱洗压滤泵输送到所述第二板框压滤机中，所述第二板框压滤机分离出的第二滤饼输送到所述碱洗釜中。
5.根据权利要求4所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，其特征在于，所述第一板框压滤机和所述第二板框压滤机分离出的滤液输送到液滤去废酸池。
6.根据权利要求4所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，其特征在于，所述碱洗罐还连接有储水罐。
7.一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统，包括以下步骤：
来自闭环液储罐的蒽醌闭环液加入到酸析釜中，并与加入来自中性洗涤液储罐的中性洗涤液进行混合洗涤，洗涤完成后，酸析釜中的混合液通过酸析压滤泵输送到第一板框压滤机；
第一板框压滤机分离出的第一滤饼输送到碱洗釜中，与来自碱液储罐中的碱液进行洗涤，洗涤完成后，碱洗釜中的混合液通过碱洗压滤泵输送到分离心机中进行固液分离。
8.根据权利要求7所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，其特征在于，碱洗釜中的混合液输送到第二板框压滤机中进行分离，分离出的第二滤饼返回到碱洗釜中，与来自储水罐中的清水再次洗涤，再输送到离心机中。
9.根据权利要求7所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，其特征在于，酸析釜中进行洗涤的温度在50～65℃。
10.根据权利要求7所述的2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离工艺，其特征在于，碱洗釜中的混合液pH在7～8时，碱洗涤完成。
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