CN113956146B - 一种2-乙基蒽醌生产工艺 - Google Patents
一种2-乙基蒽醌生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113956146B CN113956146B CN202111387353.8A CN202111387353A CN113956146B CN 113956146 B CN113956146 B CN 113956146B CN 202111387353 A CN202111387353 A CN 202111387353A CN 113956146 B CN113956146 B CN 113956146B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- ethyl anthraquinone
- reaction
- ring
- production process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 2-ethylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 83
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 17
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 11
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012485 toluene extract Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000011282 treatment Methods 0.000 abstract description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 13
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 2
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000006798 ring closing metathesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 2
- JZFDKGFWNSQAHU-UHFFFAOYSA-N 2-(4-ethylbenzoyl)benzoic acid Chemical compound C1=CC(CC)=CC=C1C(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O JZFDKGFWNSQAHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005727 Friedel-Crafts reaction Methods 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C46/00—Preparation of quinones
- C07C46/02—Preparation of quinones by oxidation giving rise to quinoid structures
- C07C46/04—Preparation of quinones by oxidation giving rise to quinoid structures of unsubstituted ring carbon atoms in six-membered aromatic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C46/00—Preparation of quinones
- C07C46/10—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术领域，特别涉及一种低COD的2‑乙基蒽醌生产工艺。本申请的BE酸由发烟硫酸在低温条件下催化进行闭环反应，生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2‑乙基蒽醌的萃取液，萃取液经无机碱处理回收闭环反应中未反应的BE酸，后经无机酸反应和氯苯有机溶剂萃取，分离得BE酸的氯苯溶液，所述BE酸的氯苯溶液直接回用。本申请的2‑乙基蒽醌生产工艺，其脱水闭环反应的条件非常温和，脱水闭环反应过程中的副反应得到了有效控制，对反应设备的要求降低，同时，整个反应的能耗也明显的降低。最为重要的是，配合BE酸的回收，综合反应物BE酸的转化率最高可以提高20%，废碱水COD可以下降低到1000 mg/L～3000 mg/L。
Description
技术领域
本申请涉及2-乙基蒽醌生产工艺技术领域，特别涉及一种低COD的2-乙基蒽醌生产工艺。
背景技术
2-乙基蒽醌为浅黄色粉末状或亮黄色鳞片状固体，是重要的精细化工原料，主要用于双氧水的制备。2-乙基蒽醌也用于制备感光化合物，是光聚合或阻聚级聚合的敏化剂；还用于染料、光筛树脂、农业化肥的制备。近年来还发现2-乙基蒽醌对肿瘤有抑制作用，是一种有效的医药中间体。
目前工业生产2-乙基蒽醌的通用方法是通过乙苯和邻苯二甲酸酐反应，主要是因石油化工业的快速发展，可以为反应提供充足的原料。工业生产2-乙基蒽醌的方法主要分为以下两步：
（1）2-（4’-乙基苯甲酰基）苯甲酸（简称BE酸）的制备
以乙苯和邻苯二甲酸酐为原料，在催化剂作用下，催化剂通常为三氯化铝，于有机溶剂中发生傅－克（Friedel-Crafts）反应，合成2-（4’-乙基苯甲酰基）苯甲酸铝复盐。2-（4’-乙基苯甲酰基）苯甲酸铝复盐在酸性水溶液中水解，生成BE酸的有机溶液，脱反应溶剂得到BE酸固体。
（2）2-乙基蒽醌的制备
在浓硫酸或发烟硫酸的催化下，BE酸脱水闭环得闭环液。然后利用2-乙基蒽醌溶于浓硫酸却不溶与稀硫酸的性质，用工艺水稀释闭环液。水析后通常有两种处理方法：（2.1）直接过滤，分离出固体2-乙基蒽醌，经碱煮、水洗去除大部分杂质后进行真空精馏得到精品2-乙基蒽醌。（2.2）闭环液加水稀释的同时加入有机溶剂，将2-乙基蒽醌萃入有机溶剂相，萃取液经碱洗、水洗后脱除溶剂，得到的2-乙基蒽醌再进行真空精馏得到精品2-乙基蒽醌。
两种精制方法都用到了碱处理，目的是为了将闭环反应中未转化的BE酸和碱反应生成水溶性的钠盐溶于碱水中，这是因为在BE酸脱水闭环过程中，如果维持较高的反应温度，则产物容易焦化并带来大量的副反应，所以一般维持相对较低的反应温度，这样就会出现反应不完全的BE酸。而该废碱水直接进入污水处理工段，将会造成废水中COD较高，综合处理成本较高。
中国专利公开号：CN110787484A，名称为：一种2-乙基蒽醌闭环萃取液的碱洗及碱洗废水处理工艺，其公开了将碱性废水引至絮凝釜，先用硫酸中和至中性，再加入通用型絮凝剂进行絮凝处理，经压滤设备压滤，所得絮凝泥送废固处理站；经pH值调节及过滤除去絮凝泥后，将过滤水送生化处理装置；废水经生化处理后，或达标排放，或返回酸析工序作为闭环液稀释水闭路循环使用。该专利一方面处理工艺复杂，另一方面又产生了大量的固废，并不环保，而且处理成本高。
发明内容
现有技术的2-乙基蒽醌生产工艺存在产生大量固废或高COD废水的技术问题，为此，本申请提出了一种低COD的2-乙基蒽醌生产工艺，为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种2-乙基蒽醌生产工艺，包括乙苯和苯酐溶于氯苯溶剂，在无水三氯化铝催化剂的催化下，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应，分层分离得BE酸的氯苯溶液和三氯化铝的水溶液，BE酸的氯苯溶液脱有机溶剂得固体BE酸，固体BE酸由催化剂发烟硫酸催化进行闭环反应，所述发烟硫酸含20%的三氧化硫，BE酸与发烟硫酸的质量比为1：2～4.5，反应温度为45℃～55℃，反应停留时间为72小时～100小时，闭环反应生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2-乙基蒽醌的萃取液和废酸水溶液；所述2-乙基蒽醌萃取液再经无机碱处理，无机碱与闭环反应中未反应的BE酸反应生成BE酸的盐，分层分离得到碱处理后的2-乙基蒽醌萃取液和碱洗水溶液；所述碱处理后的2-乙基蒽醌萃取液经水洗、脱除有机溶剂后得到2-乙基蒽醌粗品，所述碱洗水溶液加入无机酸至pH≤3回收BE酸，分离得到BE酸直接回用。
具体的，所述碱洗水溶液加入无机酸并同时加入氯苯有机溶剂，分层分离得到BE酸的氯苯溶液，BE酸的氯苯溶液直接回用，进行脱除溶剂、脱水、闭环反应，依次循环。
具体的，所述碱洗水溶液加入无机酸充分搅拌后过滤得BE酸，BE酸直接回用，进行脱水、闭环反应，依次循环。
具体的，所述无机酸选自盐酸或硫酸，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。
具体的，所述闭环反应生成的料液缓慢加入水中离析。
具体的，所述闭环反应的温度为50℃。
具体的，所述闭环反应的反应时间为85小时。
具体的，所述闭环反应生成的料液使用甲苯萃取得2-乙基蒽醌的甲苯萃取液。
本申请与现有技术相比，具有如下优点：脱水闭环反应的条件非常温和，脱水闭环反应过程中的副反应得到了有效控制，对反应设备的要求降低，普通的反应釜即可满足反应的要求，设备使用寿命得到了延长。同时，整个反应的能耗也明显的降低。另外，实现了BE酸的回收，综合反应物BE酸的转化率最高可以提高20%；回收BE酸后的废水，其COD由一般为数万至数十万毫克每升降低到3000 mg/L以内。
附图说明
图1是本发明的2-乙基蒽醌生产流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请的实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示，2-乙基蒽醌生产流程如附图1，反应物乙苯和苯酐溶于氯苯溶剂，在无水三氯化铝催化剂的催化下，发生缩合反应，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应得BE酸、三氯化铝和水，其中BE酸溶于氯苯为有机相，三氯化铝溶于水为水相，分层分离后将含有BE酸的氯苯溶液通入脱氯苯釜脱除氯苯有机溶剂得固体BE酸。
固体BE酸烘干脱水至水分≤1%，一次性加入到催化剂发烟硫酸中，所述发烟硫酸含20%的三氧化硫，搅拌充分混匀，所述BE酸与发烟硫酸的质量比为1：2～4.5，反应温度为45℃～55℃，反应停留时间为72小时～96小时，闭环反应生成2-乙基蒽醌和水，再经过离析、甲苯萃取，2-乙基蒽醌溶于甲苯为有机相，发烟硫酸与水为酸废水相，分层分离，得2-乙基蒽醌萃取液和废酸水。
2-乙基蒽醌萃取液经碱处理，将未反应掉的BE酸中和生成BE酸的盐，进而溶入废碱水中，分层分离，得碱处理后的2-乙基蒽醌萃取液和碱洗水溶液。碱处理后的2-乙基蒽醌萃取液经水洗、脱除甲苯溶剂后得到2-乙基蒽醌粗品。碱洗水溶液中含有BE酸的盐，受闭环反应工艺控制水平的影响，废水的COD一般在为数万至数十万毫克每升。通过向碱洗水溶液中加入无机酸至pH≤3，以回收BE酸，回收的BE酸可直接回用，废水的COD控制在3000 mg/L以内。
实施例1
115 g乙苯和148 g苯酐溶于450 g氯苯溶剂，在293 g无水三氯化铝催化剂的催化下，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应，分层分离得BE酸的氯苯溶液和三氯化铝的水溶液，BE酸的氯苯溶液脱有机溶剂得254 g BE酸。
取脱水烘干至其水分≤1%的254 g BE酸，一次性加入到1000 g 20%的发烟酸中，搅拌使BE酸全部溶解，溶解过程中料液温度会有所上升，通过控制发烟硫酸的起始温度，可使BE酸溶解完毕后料液温度刚好达到50℃。为了减少发烟硫酸中三氧化硫的挥发，闭环反应过程应在带有安全泄压措施的密闭反应容器中进行。通过水浴控制反应温度为50℃，反应时间85小时，反应过程中不需要搅拌。闭环反应结束后将闭环液缓慢入1570 g水中，并同时加入1100 g甲苯，充分搅拌，通过冰水浴控制酸水温度在50℃以下，分层分离得2-乙基蒽醌萃取液1260 g和废酸水溶液2650 g。使用400 g 4%氢氧化钠水溶液洗涤分离得到的2-乙基蒽醌萃取液，分层分离得到碱水相456 g、萃取液1200 g，萃取液经水洗脱溶可得到184 g2-乙基蒽醌。经检测，碱水相COD为250000 mg/L。
将456 g的碱水相加入中和釜中，加入200 g氯苯，开启搅拌；滴加30%稀硫酸至溶液pH=2，所述30%稀硫酸由闭环反应分层分离得到的废酸水用水稀释配制而成，停止搅拌静置分层分离，得BE酸的氯苯溶液，其可直接回用。检测分层分离得到的碱废水COD为2900mg/L。BE酸的氯苯溶液加热脱除有机溶剂氯苯后得到50.1 g BE酸，其可继续直接进行脱水闭环，如上述步骤所述，经20%发烟酸催化脱水闭环再得到36.24 g 2-乙基蒽醌，得到的相应碱洗废水可按前述步骤，再次循环。
实施例2
反应步骤同实施例1，区别的步骤在于：将COD为250000 mg/L的碱洗废水456 g加入中和釜中，滴加10%盐酸进行中和反应至pH=3进行过滤。过滤后的废水COD为1400 mg/L。过滤分离得到的固体进行烘干得到50.5 g BE酸固体，可直接回用加入下一批的254 g BE酸中，再加发烟酸进行闭环反应、离析、萃取、碱煮等操作，可得到220.68 g 2-乙基蒽醌，可提高 2-乙基蒽醌收率15.5%。得到的相应碱洗废水可按前述步骤，再次循环。
Claims (8)
1.一种2-乙基蒽醌生产工艺，包括乙苯和苯酐溶于氯苯溶剂，在无水三氯化铝催化剂的催化下，生成BE酸的铝复盐，后与无机酸发生水解反应，分层分离得BE酸的氯苯溶液和三氯化铝的水溶液，BE酸的氯苯溶液脱有机溶剂得固体BE酸，其特征在于：固体BE酸由催化剂发烟硫酸催化进行闭环反应，所述发烟硫酸含20%的三氧化硫，BE酸与发烟硫酸的质量比为1：2～4.5，反应温度为45℃～55℃，反应停留时间为72小时～100小时，闭环反应生成的料液再经离析、萃取，分层分离得2-乙基蒽醌的萃取液和废酸水溶液；所述2-乙基蒽醌萃取液再经无机碱处理，无机碱与闭环反应中未反应的BE酸反应生成BE酸的盐，分层分离得到碱处理后的2-乙基蒽醌萃取液和碱洗水溶液；所述碱处理后的2-乙基蒽醌萃取液经水洗、脱除有机溶剂后得到2-乙基蒽醌粗品，所述碱洗水溶液加入无机酸至pH≤3回收BE酸，分离得到BE酸直接回用。
2.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述碱洗水溶液加入无机酸并同时加入氯苯有机溶剂，分层分离得到BE酸的氯苯溶液，BE酸的氯苯溶液直接回用，进行脱除溶剂、脱水、闭环反应，依次循环。
3.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述碱洗水溶液加入无机酸充分搅拌后过滤得BE酸，BE酸直接回用，进行脱水、闭环反应，依次循环。
4.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述无机酸选自盐酸或硫酸，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。
5.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述闭环反应生成的料液缓慢加入水中离析。
6.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述闭环反应的温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述闭环反应的反应时间为85小时。
8.根据权利要求1所述的一种2-乙基蒽醌生产工艺，其特征在于：所述闭环反应生成的料液使用甲苯萃取得2-乙基蒽醌的甲苯萃取液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111387353.8A CN113956146B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种2-乙基蒽醌生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111387353.8A CN113956146B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种2-乙基蒽醌生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113956146A CN113956146A (zh) | 2022-01-21 |
| CN113956146B true CN113956146B (zh) | 2023-11-24 |
Family
ID=79471481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111387353.8A Active CN113956146B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种2-乙基蒽醌生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113956146B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114436800A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-06 | 重庆毂运科技有限公司 | 一种2-乙基蒽醌粗品酸析碱洗分离系统及其工艺 |
| CN116120161B (zh) * | 2022-12-28 | 2024-04-05 | 宜昌苏鹏科技有限公司 | 2-乙基蒽醌精馏残渣处理及回收2-乙基蒽醌的工艺 |
| CN117024260B (zh) * | 2023-10-08 | 2024-01-16 | 中国天辰工程有限公司 | 一种2-乙基蒽醌的制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1227620A1 (ru) * | 1984-02-28 | 1986-04-30 | Предприятие П/Я В-8611 | Способ получени антрахинона или его 2-хлор-,2-этил-,2-метилпроизводных |
| CN1177954A (zh) * | 1995-03-15 | 1998-04-01 | 埃勒夫阿托化学有限公司 | 合成2－乙基蒽醌的方法 |
| CN103360229A (zh) * | 2012-04-06 | 2013-10-23 | 北京石油化工学院 | 连续2-(4-烷基苯甲酰基)苯甲酸闭环反应制备2-乙基蒽醌的方法 |
| CN105777525A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-07-20 | 北京恒石尚德科技有限公司 | 一种2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸的分离提纯方法 |
| CN110790655A (zh) * | 2018-08-03 | 2020-02-14 | 广西田东兴鹏精细化学品有限公司 | 一种生产2-乙基蒽醌的闭环反应工艺 |
| CN110790656A (zh) * | 2018-08-03 | 2020-02-14 | 广西田东达盛化工科技有限公司 | 一种2-乙基蒽醌闭环液的酸析工艺 |
| CN210885874U (zh) * | 2019-09-05 | 2020-06-30 | 湖州吉昌化学有限公司 | 用于2-乙基蒽醌环化废酸中粗品回收处理的装置 |
| CN213060709U (zh) * | 2020-07-28 | 2021-04-27 | 百色世裕化工科技有限公司 | 2-乙基蒽醌生产中的除硫系统 |
| CN113443977A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-28 | 百色世裕化工科技有限公司 | 2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺 |
-
2021
- 2021-11-22 CN CN202111387353.8A patent/CN113956146B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1227620A1 (ru) * | 1984-02-28 | 1986-04-30 | Предприятие П/Я В-8611 | Способ получени антрахинона или его 2-хлор-,2-этил-,2-метилпроизводных |
| CN1177954A (zh) * | 1995-03-15 | 1998-04-01 | 埃勒夫阿托化学有限公司 | 合成2－乙基蒽醌的方法 |
| CN103360229A (zh) * | 2012-04-06 | 2013-10-23 | 北京石油化工学院 | 连续2-(4-烷基苯甲酰基)苯甲酸闭环反应制备2-乙基蒽醌的方法 |
| CN105777525A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-07-20 | 北京恒石尚德科技有限公司 | 一种2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸的分离提纯方法 |
| CN110790655A (zh) * | 2018-08-03 | 2020-02-14 | 广西田东兴鹏精细化学品有限公司 | 一种生产2-乙基蒽醌的闭环反应工艺 |
| CN110790656A (zh) * | 2018-08-03 | 2020-02-14 | 广西田东达盛化工科技有限公司 | 一种2-乙基蒽醌闭环液的酸析工艺 |
| CN210885874U (zh) * | 2019-09-05 | 2020-06-30 | 湖州吉昌化学有限公司 | 用于2-乙基蒽醌环化废酸中粗品回收处理的装置 |
| CN213060709U (zh) * | 2020-07-28 | 2021-04-27 | 百色世裕化工科技有限公司 | 2-乙基蒽醌生产中的除硫系统 |
| CN113443977A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-09-28 | 百色世裕化工科技有限公司 | 2-乙基蒽醌生产中的除硫和除氯工艺 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 2-乙基蒽醌合成工艺研究进展;刘亚楠;化工技术与开发;第45卷(第7期);39-42 * |
| 2-乙基蒽醌生产过程中碱洗工艺的优化;杨华;山西化工;第39卷(第6期);16-17 * |
| 2-乙基蒽醌的合成;盛寿日;江西师范大学学报(自然科学版);第24卷(第2期);152-154 * |
| 2-乙基蒽醌精品的研制;路文江;河北化工(第2期);4-6 * |
| 2-乙基蒽醌高盐有机废水的资源化处理应用研究;李梅彤;中国给水排水;第33卷(第23期);75-77 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113956146A (zh) | 2022-01-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113956146B (zh) | 一种2-乙基蒽醌生产工艺 | |
| US6031128A (en) | Process for manufacturing terephthalic acid | |
| CN101412662B (zh) | 一种制备对苯二酚的方法 | |
| CN110787484B (zh) | 一种2-乙基蒽醌闭环萃取液的碱洗及碱洗废水处理工艺 | |
| CN108530278A (zh) | 一种d,l-萘普生的制备方法 | |
| CN102442888B (zh) | 1,5 二羟基萘生产方法 | |
| CN110790656B (zh) | 一种2-乙基蒽醌闭环液的酸析工艺 | |
| CN104761452A (zh) | 一种丙烯酸丁酯粗产品的纯化方法 | |
| CN109020801A (zh) | 一种对氯苯甲醛生产过程中副产物对氯苯甲酸的回收方法 | |
| CN111233644B (zh) | 一种金刚烷酮的合成和提取方法 | |
| CN109970543B (zh) | 阿昔洛韦缩合副产物与溶剂回收利用的方法 | |
| CN112340706A (zh) | 一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法 | |
| CN112374970B (zh) | 联苯酚的合成 | |
| CN112047864B (zh) | 一种丙烯酸酯制备废水中磺酸类催化剂的回收方法 | |
| CN210419814U (zh) | 一种烷基蒽醌生产过程中磺化副产物的处理装置 | |
| CN109942377B (zh) | 萘酚生产中母液废水循环利用的工艺 | |
| KR100224466B1 (ko) | 테레프탈산의 제조방법 (1) | |
| CN107827821B (zh) | 一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺 | |
| CN1067049C (zh) | 生产对苯二甲酸的方法 | |
| CN115073388B (zh) | 一种双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法 | |
| CN1113846C (zh) | 生产对苯二甲酸的方法 | |
| CN114507124B (zh) | 一种2-金刚烷酮的分离方法 | |
| CN114315547A (zh) | 一种2-（4’-乙基苯甲酰基）苯甲酸的低温闭环合成工艺 | |
| CN114436883B (zh) | 一种从多元溶液体系中回收n,n-二甲基乙酰胺的方法 | |
| CN113979849B (zh) | 一种2-乙基蒽醌脱硫、脱氯的提纯工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone, Shangyu District, Shaoxing City, Zhejiang Province Applicant after: Zhejiang Jinke Daily Chemical New Materials Co.,Ltd. Address before: 312369 No. 5, Weijiu Road, Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Shaoxing City, Zhejiang Province Applicant before: ZHEJIANG JINKE HOUSEHOLD CHEMICAL MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |