CN112340706A - 一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从硫酸中分离并净化2‑甲基蒽醌的方法，包括以下步骤：将2‑甲基蒽醌浓硫酸溶液加入到水中稀释；将稀释后的硫酸溶液加入萃取溶剂进行萃取；将得到的2‑甲基蒽醌的萃取液进入分离装置；将分离后的萃取液送入内有碱液的碱洗装置，进行碱洗；将经碱洗后的料液进行水洗；将经过水洗后的料液送入分离装置；将经再分离后的料液送入蒸馏装置，水蒸馏出甲苯；将蒸馏后得到的物料进行去水和干燥，得到2‑甲基蒽醌。本发明极大的缩短了流程时间，整个后处理生产流程只需要8个小时，解决了以往工艺中工序时间长，劳动强度大，产品质量不稳定的问题，并且安全环保，工艺控制简单，降低了能源消耗和生产成本。

Description

一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法

技术领域

本发明属于化合物合成的技术领域，具体涉及一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法。

背景技术

2-甲基蒽醌是一种重要的精细化工原料，主要用于生产高级染料及中间体，也用于制备感光化合物、燃料、光筛树脂、医药和农药中间体等领域。

在现有技术条件下，2-甲基蒽醌的工业化生产方法主要包括两步：甲苯和苯酐与无水AICl₃或HBF₄反应时，得到中间产物2- (4-甲基苯甲酰基)苯甲酸，使用发烟硫酸作为催化剂进行脱水闭环得到2-甲基蒽醌产品。上述工艺必然涉及如何从浓硫酸中分离出2-甲基蒽醌的问题。目前，国内外大多数厂家使用2-甲基蒽醌的浓硫酸溶液在水中稀释，使2-甲基蒽醌在稀酸中沉淀，然后进行抽滤，水洗，碱洗，离心分离等处理步骤，以获得产品2-甲基蒽醌。

然而，这种传统的后处理方法存在的以下缺点：（1）整个生产流程耗时长，需要32个小时；（2）劳动强度大，抽滤和烘干工序由于都是敞口进行的，粉尘相对较大，工作环境恶劣；（4）产品质量不稳定，工艺控制困难，常会因酸析沉淀、碱洗和烘干时间等原因，出现颜色偏差、酸度高、残留物多和微量杂质含量高等问题；（5）能源消耗高，生产成本高。

发明内容

为解决以上问题，本发明的目的是提供了一种工艺流程短、产品质量稳定、环保安全且生产成本低的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明提供了一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，它包括以下步骤：

（1）稀释：在温度为80℃～105℃条件下，将2-甲基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到水中进行稀释；

（2）萃取：将稀释后的2-甲基蒽醌硫酸溶液在温度为75～100℃范围内加入甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种作为萃取溶剂进行萃取；

（3）去酸：将萃取得到的2-甲基蒽醌的萃取液进入分离装置；

（4）碱洗：将分离后的萃取液送入内有8～15wt%的氢氧化钠水溶液的碱洗装置，进行碱洗；

（5）水洗：将经碱洗后的料液送入内有热水的水洗装置，进行水洗；

（6）分离：将经过水洗后的料液送入分离装置；

（7）蒸馏：将经再分离后的料液送入蒸馏装置，水蒸馏出甲苯；

（8）干燥：将蒸馏后得到的物料进行去水和干燥。

进一步的：所述步骤（1）中稀释得到的2-甲基蒽醌浓硫酸溶液的浓度为30～45wt%。

进一步的：所述步骤（1）中稀释完成后保持酸析液温度≥70℃。

进一步的：所述步骤（2）中的萃取为逆流萃取。

进一步的：所述步骤（3）中将来自萃取塔的2-甲基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔。

进一步的：所述步骤（4）中的分离后的萃取液从所述碱洗装置的下部进入，从上部流出；所述步骤（5）中的碱洗后的料液从水洗装置的下部进入，从上部流出。

进一步的：所述步骤（6）中的水洗后的料液从分离装置的中部进入，从分离装置的上部流出。

进一步的：所述步骤（8）中蒸馏时蒸出的溶剂进行循环使用。

本发明所述从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，具有以下优点：

1、本发明提出的方法在塔内进行了所有的分离，碱洗，水洗和分离过程，从而大大减轻了劳动强度，改善了工作环境，提高了工作安全性，避免了物料在塔内的损失；减少了劳动力成本和材料损失，并降低了生产成本。

2、本发明采用萃取原理和共沸蒸馏原理对闭环反应得到的2-甲基蒽醌进行后处理，缩短了2-乙基蒽醌的后处理生产过程，整个后处理生产过程仅需要8个小时。

3、在本发明中，碱洗时将2-甲基蒽醌溶解在用于碱洗的溶剂中，这确保了碱洗效果，并且通过分离获得的产物具有高纯度；生产的2-甲基蒽醌的质量指标为：产品含量≥98wt％，残渣≤0.5wt％，质量稳定。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的说明。

实施例1

本实施例从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，具体包括如下步骤：

（1）稀释：将一定量的水加入带有冷却水夹套的酸析釜，打开搅拌和冷却水，然后将通过闭环反应得到的2-甲基蒽醌的浓硫酸溶液匀速缓慢的放入酸析釜中，稀释成36wt%的2-乙基蒽醌硫酸溶液，并且将温度控制在98℃，稀释完成后，根据温度调节冷却水，保持酸析液温度≥70℃。

（2）萃取：把稀释后的料液放入萃取塔进行萃取，以恒定的速度从萃取塔的上入口进入萃取塔，并使甲苯从萃取塔的底部向上通过萃取进料液经逆流萃取，萃取所得的2-甲基蒽醌萃取液从萃取塔上部流出，稀硫酸自动从萃取塔底部的稀硫酸出口阀中分离流出，萃取温度控制在80℃。

（3）去酸：将来自萃取塔的2-甲基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔，以分离出夹带在萃取液中的少量稀硫酸。

（4）碱洗：在碱洗塔内加入8wt%的氢氧化钠水溶液，将自分离塔来的料液从下部泵入碱洗塔，并从上部流出碱洗塔，进行碱洗。

（5）水洗：将热水预加到水洗塔中，将从碱洗塔上部流出的料液自水洗塔下部进入，并从上部排出水洗塔，进行水洗。

（6）分离：从水洗塔上部流出的原料液体从分离塔的中部进入，并从上部流出分离塔，可以分离掉料液中夹带的少量水。

（7）蒸馏：将来自分离塔的原料液体放入接收釜中，然后泵入蒸馏釜中，加水，打开蒸汽进行常压蒸馏，当蒸馏釜无法从气液中分离出甲苯时，表示甲苯蒸馏干净，关闭甲苯气液分离阀，将甲苯冷凝并回收并循环利用；蒸馏结束后，降低温度，打开蒸馏罐的底阀以排出物料，物料进入干燥器。

（8）干燥：将蒸馏后得到的物料进行离心甩干去水，烘干后得到产品2-甲基蒽醌。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于它包括以下步骤：

（1）稀释：在温度为80℃～105℃条件下，将2-甲基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到水中进行稀释；

（2）萃取：将稀释后的2-甲基蒽醌硫酸溶液在温度为75～100℃范围内加入甲苯、二甲苯或重芳烃中的一种作为萃取溶剂进行萃取；

（3）去酸：将萃取得到的2-甲基蒽醌的萃取液进入分离装置；

（4）碱洗：将分离后的萃取液送入内有8～15wt%的氢氧化钠水溶液的碱洗装置，进行碱洗；

（5）水洗：将经碱洗后的料液送入内有热水的水洗装置，进行水洗；

（6）分离：将经过水洗后的料液送入分离装置；

（7）蒸馏：将经再分离后的料液送入蒸馏装置，水蒸馏出甲苯；

（8）干燥：将蒸馏后得到的物料进行去水和干燥。

2.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（1）中稀释得到的2-甲基蒽醌浓硫酸溶液的浓度为30～45wt%。

3.如权利要求1或2所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（1）中稀释完成后保持酸析液温度≥70℃。

4.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的萃取为逆流萃取。

5.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（3）中将来自萃取塔的2-甲基蒽醌的萃取液自分离塔的中部进入，从上部流出分离塔。

6.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的分离后的萃取液从所述碱洗装置的下部进入，从上部流出；所述步骤（5）中的碱洗后的料液从水洗装置的下部进入，从上部流出。

7.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（6）中的水洗后的料液从分离装置的中部进入，从分离装置的上部流出。

8.如权利要求1所述的从硫酸中分离并净化2-甲基蒽醌的方法，其特征在于：所述步骤（8）中蒸馏时蒸出的溶剂进行循环使用。