CN212864621U - 永固紫离心母液资源化处理系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种永固紫离心母液资源化处理系统，属于永固紫生产技术领域。依次设置邻二氯苯蒸馏釜、沉渣池、永固紫打浆罐及永固紫过滤洗涤装置，永固紫离心母液首先被送入邻二氯苯蒸馏釜中，蒸馏并回收邻二氯苯。釜底残渣则排入沉渣池中，冷却静置分层。位于沉渣池底层的固体渣被送入永固紫打浆罐，加入邻二氯苯，控制温度，打浆。然后在永固紫过滤洗涤装置中，依次经过压滤、邻二氯苯洗涤、拉开粉洗涤与热水洗涤，进行精制，回收永固紫。该永固紫离心母液资源化处理系统，资源化回收利用了永固紫离心母液中的邻二氯苯组分和永固紫组分，从而降低外排固体废弃物的总量，提高永固紫的单位产率。

Description

永固紫离心母液资源化处理系统

技术领域

本实用新型属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种永固紫离心母液资源化处理系统。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H₂还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。永固紫粗液经过滤（或离心）后，产生的滤液（或离心母液）中含有大量的溶剂邻二氯苯，这部分氯苯需要回收利用。

传统地，采用负压蒸馏的方式回收离心母液中的邻二氯苯，蒸馏釜釜底的残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及邻二氯苯组分，通常被作为危险废弃物处置。然而，经检测分析，永固紫离心母液的蒸馏残渣中包含有约35%的永固紫组分，这部分永固紫组分如不加回收，一则造成危险固体废弃物产量大，二则导致永固紫的浪费，永固紫产率较低。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种永固紫离心母液资源化处理系统，以解决现有技术中存在的永固紫离心母液蒸馏残渣中存在大量永固紫组分，导致永固紫产率较低的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种永固紫离心母液资源化处理系统，包括依次连接的邻二氯苯蒸馏釜、沉渣池、永固紫打浆罐及永固紫过滤洗涤装置；

所述沉渣池连接所述邻二氯苯蒸馏釜釜底出料端，所述永固紫打浆罐的进料端连接所述沉渣池的底部，且所述永固紫打浆罐上设置有第一邻二氯苯进料管及打浆搅拌，所述永固紫过滤洗涤装置的进料端连接所述永固紫打浆罐的出料端，且所述永固紫过滤洗涤装置上设置有洗涤液分配盘，所述洗涤液分配盘上连接有第二邻二氯苯进料管、拉开粉水进料管及热水进料管。

优选地，所述永固紫离心母液资源化处理系统还包括后处理装置，所述后处理装置包括滤饼烘干机和滤饼粉碎机，所述滤饼烘干机用于烘干来自所述永固紫过滤洗涤装置的永固紫滤饼，所述滤饼粉碎机用于对烘干后的永固紫滤饼进行粉碎。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜的外侧设置有第一加热夹套，所述第一加热夹套上连接有第一导热油进料管及第一导热油出料管。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜上设置有蒸气进料管。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出口端连接有邻二氯苯回收组件，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器、凝液受槽及真空泵，所述冷凝器的热料进料端连接所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出口端，所述凝液受槽连接所述冷凝器的凝液出口端，所述真空泵设置于所述凝液受槽上，以为所述邻二氯苯蒸馏釜提供负压力。

优选地，所述永固紫过滤洗涤装置上设置有邻二氯苯滤液回收管，所述邻二氯苯滤液回收管连接所述邻二氯苯蒸馏釜的进料端。

优选地，所述永固紫过滤洗涤装置上还设置有含盐废水出料管，所述含盐废水出料管上连接有含盐废水池。

优选地，所述永固紫打浆罐的外侧设置有第二加热夹套，所述第二加热夹套上连接有第二导热油进料管及第二导热油出料管。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种永固紫离心母液资源化处理系统，其有益效果是：依次设置邻二氯苯蒸馏釜、沉渣池、永固紫打浆罐及永固紫过滤洗涤装置，永固紫离心母液首先被送入所述邻二氯苯蒸馏釜中，蒸馏脱除并回收大部分的邻二氯苯。所述邻二氯苯蒸馏釜的釜底残渣则排入所述沉渣池中，冷却，并静置分层。位于所述沉渣池底层的固体渣被送入所述永固紫打浆罐，加入邻二氯苯，控制温度，打浆，使永固紫不能溶解于邻二氯苯中，而其他杂质（如四氯苯醌等）溶解。所述永固紫打浆罐中的永固紫浆液被输送至所述永固紫过滤洗涤装置中，依次经过压滤、邻二氯苯洗涤、拉开粉洗涤与热水洗涤，进行精制，回收永固紫。本实用新型所提供的永固紫离心母液资源化处理系统，资源化回收利用了永固紫离心母液中的邻二氯苯组分，尤其是回收了永固紫离心母液蒸馏残渣中的永固紫组分，从而降低外排固体废弃物的总量，提高永固紫的单位产率。

附图说明

图1是永固紫离心母液资源化处理系统的流程示意图。

图中：永固紫离心母液资源化处理系统10、邻二氯苯蒸馏釜100、第一加热夹套110、第一导热油进料管111、第一导热油出料管112、冷凝器121、凝液受槽122、真空泵123、蒸气进料管130、沉渣池200、永固紫打浆罐300、第一邻二氯苯进料管310、打浆搅拌320、第二加热夹套330、第二导热油进料管331、第二导热油出料管332、永固紫过滤洗涤装置400、洗涤液分配盘410、第二邻二氯苯进料管411、拉开粉水进料管412、热水进料管413、邻二氯苯滤液回收管420、含盐废水出料管430、含盐废水池431、滤饼烘干机510、滤饼粉碎机520。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一种永固紫离心母液资源化处理系统10，包括依次连接的邻二氯苯蒸馏釜100、沉渣池200、永固紫打浆罐300及永固紫过滤洗涤装置400。

所述邻二氯苯蒸馏釜100用于从永固紫离心母液中分离提取邻二氯苯组分。例如，所述邻二氯苯蒸馏釜100外侧设置有第一加热夹套110，所述第一加热夹套110上连接有第一导热油进料管111及第一导热油出料管112，以通过向所述第一加热夹套110中通入导热油，为所述邻二氯苯蒸馏釜100提供热源。例如，所述邻二氯苯蒸馏釜100的气相出口端连接有邻二氯苯回收组件，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器121、凝液受槽122及真空泵123，所述冷凝器121的热料进料端连接所述邻二氯苯蒸馏釜100的气相出口端，所述凝液受槽122连接所述冷凝器121的凝液出口端，所述真空泵123设置于所述凝液受槽122上，以为所述邻二氯苯蒸馏釜100提供负压力。

永固紫离心母液首先被送入所述邻二氯苯蒸馏釜100中，进行减压蒸馏，通过所述邻二氯苯回收组件，回收利用邻二氯苯组分。减压蒸馏后，所述邻二氯苯蒸馏釜100的釜底物料的主要成分为约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌，这些物质统一被定义为蒸馏残渣，蒸馏残渣从所述邻二氯苯蒸馏釜100釜底出料端排出至所述沉渣池200中冷却。

一实施例中，在所述邻二氯苯蒸馏釜100中，进行两个阶段的蒸馏，第一阶段，负压状态下，将所述邻二氯苯蒸馏釜100的温度控制在100℃左右，进行初蒸，以将大部分的邻二氯苯从所述邻二氯苯蒸馏釜100中蒸出。初蒸完成后，将所述邻二氯苯蒸馏釜100的温度升温至250℃左右，进行高温熬渣，以进一步蒸出邻二氯苯，降低蒸馏残渣中的邻二氯苯含量。

一优选实施例中，所述邻二氯苯蒸馏釜100上设置有蒸气进料管130。在对永固紫离心母液进行蒸馏，分离回收邻二氯苯时，永固紫离心母液首先被输送进入所述邻二氯苯蒸馏釜100中，首先进行减压蒸馏。控制所述邻二氯苯蒸馏釜100的真空度为40KPaA～60KPaA（KPaA表示绝对压力单位），蒸馏釜釜温为80℃～100℃，进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发，蒸发气相冷凝后，凝液中主要为质量浓度为70%～80%的邻二氯苯，被回收利用。永固紫离心母液中的其他组分（主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌）则在邻二氯苯蒸馏釜100的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后，剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于邻二氯苯蒸馏釜100中。

减压蒸馏结束后，蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分，通过所述蒸气进料管130，向所述邻二氯苯蒸馏釜100通入温度为120℃～150℃的蒸气（即压力为0.2MPa～0.5MPa的蒸气），进行水蒸气蒸馏。蒸馏过程中，形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系，辅助以蒸气气提作用，水汽携带邻二氯苯蒸汽从所述邻二氯苯蒸馏釜100的气相排出，并被冷凝后，凝液中主要含有水和邻二氯苯，被收集，经油水分离后，邻二氯苯回收利用。同时，蒸气冷凝，蒸馏残渣蒸馏残渣中含有的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下从所述所述邻二氯苯蒸馏釜100釜底被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

相比高温熬渣工艺，采用水蒸气蒸馏法具有以下几个方面的优势：其一，将水蒸气通入蒸馏残渣中，形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系，故而在较低温度（体系温度小于100℃）状态下，实现从蒸馏残渣中，进一步回收邻二氯苯。同时，较低的体系温度大幅度降低的设备损耗，延长了设备的使用寿命，且有效节约了能源，降低了生产成本。其二，部分水蒸气在体系内凝结成凝液，蒸馏残渣中的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

所述沉渣池200连接所述邻二氯苯蒸馏釜100釜底出料端，所述永固紫打浆罐300的进料端连接所述沉渣池200的底部，且所述永固紫打浆罐300上设置有第一邻二氯苯进料管310及打浆搅拌320，所述永固紫过滤洗涤装置400的进料端连接所述永固紫打浆罐300的出料端，且所述永固紫过滤洗涤装置400上设置有洗涤液分配盘410，所述洗涤液分配盘410上连接有第二邻二氯苯进料管411、拉开粉水进料管412及热水进料管413。

所述邻二氯苯蒸馏釜100釜底的蒸馏残渣被排放至所述沉渣池200中，冷却，上层水作为废水处理，下层固体则被输送至所述永固紫打浆罐300中，通过所述第一邻二氯苯进料管310向所述永固紫打浆罐300中加入邻二氯苯，启动所述打浆搅拌320进行打浆，并控制所述永固紫打浆罐300的温度，使永固紫组分不溶于邻二氯苯，而其他组分溶于邻二氯苯。将打浆后的浆液排放至所述永固紫过滤洗涤装置400，进行压滤，滤饼即为永固紫粗品，通过所述第二邻二氯苯进料管411向所述永固紫过滤洗涤装置400中送入邻二氯苯，对永固紫粗品进行邻二氯苯洗涤，以进一步降低永固紫粗品中的杂质含量，然后通过所述拉开粉水进料管412向所述永固紫过滤洗涤装置400中送入拉开粉水，以洗涤残留的邻二氯苯组分，最后通过所述热水进料管413，向所述永固紫过滤洗涤装置400中送入热水，以洗涤拉开粉及其他盐份，最终在所述永固紫过滤洗涤装置400中得到合格的永固紫成品滤饼，实现了从离心母液中回收永固紫组分，从而降低外排固体废弃物的总量，提高永固紫的单位产率。

进一步地，所述永固紫离心母液资源化处理系统10还包括后处理装置，所述后处理装置包括滤饼烘干机510和滤饼粉碎机520，所述滤饼烘干机510用于烘干来自所述永固紫过滤洗涤装置400的永固紫滤饼，所述滤饼粉碎机520用于对烘干后的永固紫滤饼进行粉碎。

一优选实施例中，所述永固紫过滤洗涤装置400上设置有邻二氯苯滤液回收管420，所述邻二氯苯滤液回收管420连接所述邻二氯苯蒸馏釜100的进料端，以将在所述永固紫过滤洗涤装置400中，用邻二氯苯洗涤永固紫滤饼过程中产生的洗涤液回收，循环提取其中的邻二氯苯组分和永固紫组分，实现资源的最大化回收利用。

进一步地，所述永固紫过滤洗涤装置400上还设置有含盐废水出料管430，所述含盐废水出料管430上连接有含盐废水池431，以将在所述永固紫过滤洗涤装置400中，用拉开粉水和热水洗涤永固紫滤饼过程中产生的洗涤液回收，并集中处理。

一具体实施例中，所述永固紫打浆罐300的外侧设置有第二加热夹套330，所述第二加热夹套330上连接有第二导热油进料管331及第二导热油出料管332，以通过向所述第二加热夹套330中通入导热油，为所述永固紫打浆罐300提供热源。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，包括依次连接的邻二氯苯蒸馏釜、沉渣池、永固紫打浆罐及永固紫过滤洗涤装置；

所述沉渣池连接所述邻二氯苯蒸馏釜釜底出料端，所述永固紫打浆罐的进料端连接所述沉渣池的底部，且所述永固紫打浆罐上设置有第一邻二氯苯进料管及打浆搅拌，所述永固紫过滤洗涤装置的进料端连接所述永固紫打浆罐的出料端，且所述永固紫过滤洗涤装置上设置有洗涤液分配盘，所述洗涤液分配盘上连接有第二邻二氯苯进料管、拉开粉水进料管及热水进料管。

2.如权利要求1所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，还包括后处理装置，所述后处理装置包括滤饼烘干机和滤饼粉碎机，所述滤饼烘干机用于烘干来自所述永固紫过滤洗涤装置的永固紫滤饼，所述滤饼粉碎机用于对烘干后的永固紫滤饼进行粉碎。

3.如权利要求1所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，所述邻二氯苯蒸馏釜的外侧设置有第一加热夹套，所述第一加热夹套上连接有第一导热油进料管及第一导热油出料管。

4.如权利要求3所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，所述邻二氯苯蒸馏釜上设置有蒸气进料管。

5.如权利要求1所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出口端连接有邻二氯苯回收组件，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器、凝液受槽及真空泵，所述冷凝器的热料进料端连接所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出口端，所述凝液受槽连接所述冷凝器的凝液出口端，所述真空泵设置于所述凝液受槽上，以为所述邻二氯苯蒸馏釜提供负压力。

6.如权利要求1所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，所述永固紫过滤洗涤装置上设置有邻二氯苯滤液回收管，所述邻二氯苯滤液回收管连接所述邻二氯苯蒸馏釜的进料端。

7.如权利要求6所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，所述永固紫过滤洗涤装置上还设置有含盐废水出料管，所述含盐废水出料管上连接有含盐废水池。

8.如权利要求1所述的永固紫离心母液资源化处理系统，其特征在于，所述永固紫打浆罐的外侧设置有第二加热夹套，所述第二加热夹套上连接有第二导热油进料管及第二导热油出料管。

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