CN212864614U - 咔唑烷基化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种咔唑烷基化系统，属于永固紫生产技术领域。在烷基化反应釜上设置液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，首先向烷基化反应釜通入配好的液碱，然后投入咔唑，催化剂，升温至75‑80℃，全回流，并滴加溴乙烷，保温反应，反应结束后，升温至127℃左右，并将下层碱水排出。通过邻二氯苯进料管向烷基化反应釜通入溶剂邻二氯苯，将N‑乙基咔唑溶解后，排入硝化反应装置。用邻二氯苯替代了传统工艺的溶剂氯苯，使永固紫生产生产过程中，各反应过程所用的溶剂统一，有效避免了N‑乙基咔唑硝化反应过程中，氯苯残留，对加氢还原反应造成不利影响，且有效降低了永固紫成品里面的硝基物残留。

Description

咔唑烷基化系统

技术领域

本实用新型属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种咔唑烷基化系统。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H₂还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。其中，咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑的主要过程包括在配好的液碱里，投入咔唑，催化剂，升温至60℃-90℃，回流滴加溴乙烷2h-5h，保温反应2h-5h。取样检测咔唑含量≤0.5以下，蒸馏至120℃-140℃，将下层碱水分层至碱液池。

用氯化苯作为硝化反应的溶剂，生成的硝基物中会残留一定量的氯化苯溶剂，然而，永固紫生产过程中，加氢还原、缩合、闭环工艺中，所采用的溶剂均为邻二氯苯，硝基物中残留的氯化苯混杂入邻二氯苯溶剂中，对加氢还原反应造成不利影响，且导致永固紫成品里面的硝基物残留量高，导致成品品质降低。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种咔唑烷基化系统，以解决现有技术中存在的硝基物中残留氯化苯，不利于加氢反应进行，且成品中硝基物残留量高的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种咔唑烷基化系统，包括烷基化反应釜，所述烷基化反应釜上设置有液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，所述邻二氯苯进料管用于向所述烷基化反应釜中通入邻二氯苯。

优选地，所述烷基化反应釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套连接有蒸气进料管及蒸气出料管。

优选地，所述回流组件包括依次连接的回流冷凝器、回流凝液罐及回流泵，所述回流冷凝器的热物料进料端连接所述烷基化反应釜的顶部气相出料端，所述回流泵的出料端连接所述烷基化反应釜的顶部。

优选地，所述烷基化反应釜的底部设置有碱水出料管，所述碱水出料管上设置有碱水收集池。

优选地，所述咔唑烷基化系统还包括碱水处理单元，所述碱水处理单元包括：蒸发浓缩装置，所述蒸发浓缩装置的进料端连接所述碱水收集池，用于将来自所述碱水收集池的废碱液浓缩；降温析晶装置，所述降温析晶装置的进料端连接所述蒸发浓缩装置的出料端，用于使废碱液浓缩液降温，析出溴化钠；以及溴化钠抽滤装置，所述溴化钠抽滤装置的进料端连接所述降温析晶装置的出料端，用于通过抽滤，得到溴化钠滤饼。

优选地，所述蒸发浓缩装置包括蒸发浓缩塔，所述蒸发浓缩塔的塔顶设置有废水收集组件，塔釜设置有加热组件，所述废水收集组件包括依次连接的冷凝器、凝液槽及回流出料泵，所述加热组件包括依次连接的塔釜循环泵及塔釜再沸器。

优选地，所述蒸发浓缩塔上还设置有真空泵。

优选地，所述降温析晶装置的外侧设置有降温夹套，所述降温夹套上连接有循环水上水管及循环水回水管。

优选地，所述降温析晶装置上设置有温度控制器，所述循环水上水管上设置有循环水量控制阀，所述循环水量控制阀与所述温度控制器电性连接。

优选地，所述溴化钠抽滤装置的滤液出料端连接有液碱回收罐。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种咔唑烷基化系统，其有益效果是：在所述烷基化反应釜上设置液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及用于向所述烷基化反应釜通入溶剂邻二氯苯的邻二氯苯进料管，首先向所述烷基化反应釜通入配好的液碱，然后投入咔唑，催化剂，升温至60℃-90℃，全回流，并滴加溴乙烷，保温反应，反应结束后，升温至120℃-140℃左右，并将下层碱水排出。此时，所述烷基化反应釜中的物质主要是N-乙基咔唑，通过所述邻二氯苯进料管向所述烷基化反应釜通入溶剂邻二氯苯，将烷基化反应釜中的N-乙基咔唑溶解后，排入硝化反应装置，进行硝化反应。本实用新型中，用邻二氯苯替代了传统工艺的硝化反应溶剂氯苯，使永固紫生产生产过程中，从N-乙基咔唑硝化，到硝基物加氢，再到缩合、闭环等反应过程所用的溶剂统一，从而有效避免了N-乙基咔唑硝化反应过程中，氯苯残留，对加氢还原反应造成的不利影响，且有效降低了永固紫成品里面的硝基物残留，提高成品品质。

附图说明

图1是咔唑烷基化系统的流程示意图。

图中：咔唑烷基化系统10、烷基化反应釜100、液碱进料管110、咔唑投料口120、催化剂投料口130、溴乙烷滴加管140、回流冷凝器151、回流凝液罐152、回流泵153、邻二氯苯进料管160加热夹套170、蒸气进料管171、蒸气出料管172、碱水出料管180、碱水收集池190、碱水出料泵191、蒸发浓缩装置200、冷凝器211、凝液槽212、回流出料泵213、塔釜循环泵221、塔釜再沸器222、真空泵230、浓缩液位计240、降温析晶装置300、降温夹套310、循环水上水管311、循环水回水管312、循环水量控制阀313、温度控制器320、液碱回收罐330、溴化钠抽滤装置400。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种咔唑烷基化系统10，包括烷基化反应釜100，所述烷基化反应釜100上设置有液碱进料管110、咔唑投料口120、催化剂投料口130、溴乙烷滴加管140、回流组件及邻二氯苯进料管160，所述邻二氯苯进料管160用于向所述烷基化反应釜100中通入邻二氯苯。

例如，所述回流组件包括依次连接的回流冷凝器151、回流凝液罐152及回流泵153，所述回流冷凝器151的热物料进料端连接所述烷基化反应釜100的顶部气相出料端，所述回流泵153的出料端连接所述烷基化反应釜100的顶部。

首先通过所述液碱进料管110向所述烷基化反应釜100通入配好的液碱，然后通过所述咔唑投料口120、所述催化剂投料口130投入咔唑、催化剂，升温至60℃-90℃，气相经过所述回流冷凝器151冷凝，凝液进入所述回流凝液罐152，并通过所述回流泵153全回流至所述烷基化反应釜100中。回流过程中，通过所述溴乙烷滴加管140向所述烷基化反应釜100中滴加溴乙烷，保温反应。一段时间后，反应结束，升温至120℃-140℃，蒸馏，并将下层碱水排出。此时，所述烷基化反应釜100中的物质主要是N-乙基咔唑，通过所述邻二氯苯进料管160向所述烷基化反应釜100通入溶剂邻二氯苯，将烷基化反应釜100中的N-乙基咔唑溶解后，排入硝化反应装置，进行硝化反应。本实用新型中，用邻二氯苯替代了传统工艺的硝化反应溶剂氯苯，使永固紫生产生产过程中，从N-乙基咔唑硝化，到硝基物加氢，再到缩合、闭环等反应过程所用的溶剂统一，从而有效避免了N-乙基咔唑硝化反应过程中，氯苯残留，对加氢还原反应、缩合反应、闭环反应过程造成的不利影响，且有效降低了永固紫成品里面的硝基物残留，提高成品品质。

一实施例中，所述烷基化反应釜100的外侧设置有加热夹套170，所述加热夹套170连接有蒸气进料管171及蒸气出料管172。向所述加热夹套170中通入蒸气，以调节所述烷基化反应釜100的反应温度。进一步的，所述烷基化反应釜100设置有温度控制器，所述蒸气进料管171上设置有蒸气流量调节阀，所述温度控制器与所述蒸气流量调节阀电性连接，从而实现自动控制所述烷基化反应釜100的反应温度。

一实施例中，所述烷基化反应釜100的底部设置有碱水出料管180，所述碱水出料管180上设置有碱水收集池190，以将烷基化反应结束后，所述烷基化反应釜底层的碱水排放并收集于所述碱水收集池190中，进而便于做进一步处理。

进一步地，所述咔唑烷基化系统10还包括碱水处理单元，所述碱水处理单元包括：蒸发浓缩装置200、降温析晶装置300及溴化钠抽滤装置400，所述蒸发浓缩装置200的进料端连接所述碱水收集池190，用于将来自所述碱水收集池190的废碱液浓缩。所述降温析晶装置300的进料端连接所述蒸发浓缩装置200的出料端，用于使废碱液浓缩液降温，析出溴化钠。所述溴化钠抽滤装置400的进料端连接所述降温析晶装置300的出料端，用于通过抽滤，得到溴化钠滤饼。

例如，所述碱水收集池190连接于所述烷基化反应釜100釜底，用于收集咔唑烷基化过程中产生的废碱液。所述碱水收集池190上设置有碱水出料泵191，用以将所述碱水收集池190中收集的碱水送出。

所述蒸发浓缩装置200的进料端连接所述碱水收集池190，即所述蒸发浓缩装置200的进料端连接所述碱水出料泵191的出口端，用于将来自所述碱水收集池190的废碱液浓缩。例如，所述蒸发浓缩装置200包括蒸发浓缩塔，所述蒸发浓缩塔的塔顶设置有废水收集组件，塔釜设置有加热组件，所述废水收集组件包括依次连接的冷凝器211、凝液槽212及回流出料泵213，所述加热组件包括依次连接的塔釜循环泵221及塔釜再沸器222。所述蒸发浓缩塔接收来自所述碱水出料泵191泵送的碱水，碱水在所述塔釜循环泵221的作用下强制循环，并通过所述塔釜再沸器222加热至所述蒸发浓缩塔的塔釜温度为80℃～95℃，碱水中的水被气化，并存所述蒸发浓缩塔的塔顶排出。气化的水被所述冷凝器211冷凝，凝液被收集在所述凝液槽212中，所述回流出料泵213将所述凝液槽212中收集的凝液一部分回流，一部分作为废水外排。所述蒸发浓缩塔的塔釜的浓液中，含盐量达到预定的浓度后，通过所述塔釜循环泵221输送至所述降温析晶装置300中。

一优选实施例中，所述蒸发浓缩塔上还设置有真空泵230，以为所述蒸发浓缩装置200体系提供负压力，实现减压蒸馏，降低所述蒸发浓缩塔的塔釜温度，从而降低能耗，提高蒸发浓缩效率。

又一优选实施例中，所述蒸发浓缩塔上设置有浓缩液位计240，以在蒸发浓缩的过程中，通过所述浓缩液位计240的液位降，判断碱水的浓缩程度，避免浓缩度过高，溴化钠提前析出或氢氧化钠一并析出，浓缩度过低，溴化钠不能达到饱和，不能析出。

所述降温析晶装置300的进料端连接所述蒸发浓缩装置200的出料端，即所述降温析晶装置300的进料端连接所述塔釜循环泵221的出口端，用于使废碱液浓缩液降温，析出溴化钠。例如，所述降温析晶装置300为离心机，离心机的外侧设置有降温夹套310，所述降温夹套310上连接有循环水上水管311及循环水回水管312。所述蒸发浓缩釜釜底浓缩液被排放进入所述降温析晶装置300中，此时，溴化钠在高温下并未析出，通过所述循环水上水管311及循环水回水管312，向所述降温夹套310通入循环水，对所述降温析晶装置300内的浓缩液进行降温，随着温度降低，溴化钠析出，并在低温下，离心分离液碱和溴化钠。

进一步地，为控制冷却温度，防止温度过低导致氢氧化钠析出，所述降温析晶装置300上设置有温度控制器320，所述循环水上水管311上设置有循环水量控制阀313，所述循环水量控制阀313与所述温度控制器320电性连接。也就是说，通过所述循环水量控制阀313与所述温度控制器320，自动调节所述降温析晶装置300内浓缩液的温度，使溴化钠最大量析出而氢氧化钠不被析出。

一实施例中，所述降温析晶装置300的离心母液出料端连接液碱回收罐330，以回收利用在所述降温析晶装置300中离心分离出的液碱。

所述溴化钠抽滤装置400的进料端连接所述降温析晶装置300的出料端，用于通过抽滤，得到溴化钠滤饼。所述溴化钠抽滤装置400使得来自所述降温析晶装置300中的溴化钠进一步脱水，降低溴化钠水含量，得到工业溴化钠。

一实施例中，所述溴化钠抽滤装置400的滤液出料端连接所述液碱回收罐330，以回收利用在所述溴化钠抽滤装置400中分离出的液碱。

上述碱水处理单元将咔唑烷基化过程所产生的废碱液处理，得到低盐含量的废水、液碱及溴化钠产品，不仅使咔唑烷基化废碱液中的溴化钠和氢氧化钠得到资源化回收利用，且降低废水处理难度，降低废水处理成本。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种咔唑烷基化系统，包括烷基化反应釜，其特征在于，所述烷基化反应釜上设置有液碱进料管、咔唑投料口、催化剂投料口、溴乙烷滴加管、回流组件及邻二氯苯进料管，所述邻二氯苯进料管用于向所述烷基化反应釜中通入邻二氯苯。

2.如权利要求1所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述烷基化反应釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套连接有蒸气进料管及蒸气出料管。

3.如权利要求1所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述回流组件包括依次连接的回流冷凝器、回流凝液罐及回流泵，所述回流冷凝器的热物料进料端连接所述烷基化反应釜的顶部气相出料端，所述回流泵的出料端连接所述烷基化反应釜的顶部。

4.如权利要求1所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述烷基化反应釜的底部设置有碱水出料管，所述碱水出料管上设置有碱水收集池。

5.如权利要求4所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，还包括碱水处理单元，所述碱水处理单元包括：

蒸发浓缩装置，所述蒸发浓缩装置的进料端连接所述碱水收集池，用于将来自所述碱水收集池的废碱液浓缩；

降温析晶装置，所述降温析晶装置的进料端连接所述蒸发浓缩装置的出料端，用于使废碱液浓缩液降温，析出溴化钠；以及

溴化钠抽滤装置，所述溴化钠抽滤装置的进料端连接所述降温析晶装置的出料端，用于通过抽滤，得到溴化钠滤饼。

6.如权利要求5所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述蒸发浓缩装置包括蒸发浓缩塔，所述蒸发浓缩塔的塔顶设置有废水收集组件，塔釜设置有加热组件，所述废水收集组件包括依次连接的冷凝器、凝液槽及回流出料泵，所述加热组件包括依次连接的塔釜循环泵及塔釜再沸器。

7.如权利要求6所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述蒸发浓缩塔上还设置有真空泵。

8.如权利要求5所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述降温析晶装置的外侧设置有降温夹套，所述降温夹套上连接有循环水上水管及循环水回水管。

9.如权利要求8所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述降温析晶装置上设置有温度控制器，所述循环水上水管上设置有循环水量控制阀，所述循环水量控制阀与所述温度控制器电性连接。

10.如权利要求5所述的咔唑烷基化系统，其特征在于，所述溴化钠抽滤装置的滤液出料端连接有液碱回收罐。

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