CN212864628U - 从永固紫离心母液中回收永固紫的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，属于永固紫生产技术领域。设置邻二氯苯提取装置及永固紫回收装置，实现对永固紫离心母液中的邻二氯苯和永固紫的回收利用。邻二氯苯提取装置包括邻二氯苯蒸馏釜，利用减压蒸馏工艺，提取永固紫离心母液中的邻二氯苯组分。永固紫回收装置包括永固紫浆化釜及永固紫过滤器，蒸馏残渣被排入永固紫浆化釜中，向永固紫浆化釜中加入邻二氯苯，使蒸馏残渣溶解，溶解浆液送入永固紫过滤器中，回收永固紫残渣中的永固紫组分。蒸馏残渣经过一次提取，能够回收残渣中永固紫的50%～65%，降低永固紫单耗，实现废弃物的资源化，同时，危险废弃物产生量约减少20%，降低了处理危险废弃物的成本。

Description

从永固紫离心母液中回收永固紫的系统

技术领域

本实用新型属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H₂还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。永固紫粗液经过滤（或离心）后，产生的滤液（或离心母液）中含有大量的溶剂邻二氯苯，这部分氯苯需要回收利用。

传统地，采用负压蒸馏的方式回收离心母液中的邻二氯苯，蒸馏釜釜底的残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及邻二氯苯组分，通常被作为危险废弃物处置。然而，经检测分析，永固紫离心母液的蒸馏残渣中包含有约35%的永固紫组分，这部分永固紫组分如不加回收，一则造成危险固体废弃物产量大，二则导致永固紫的浪费，永固紫产率较低。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，以解决现有技术中存在的永固紫离心母液的蒸馏残渣中含大量永固紫组分，造成资源浪费、危险固体废弃物产量较大的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，包括：

邻二氯苯提取装置，所述邻二氯苯提取装置包括邻二氯苯蒸馏釜，所述邻二氯苯蒸馏釜的釜底设置有蒸馏残渣排放口；以及

永固紫回收装置，所述永固紫回收装置包括永固紫浆化釜及永固紫过滤器，所述永固紫浆化釜连接所述蒸馏残渣排放口，所述永固紫过滤器连接所述永固紫浆化釜；所述永固紫浆化釜上设置有第一邻二氯苯进料管。

优选地，所述从永固紫离心母液中回收永固紫的系统还包括永固紫精制装置，所述永固紫精制装置包括依次连接的洗涤釜、离心组件、烘干组件及粉碎组件，所述洗涤釜连接所述永固紫过滤器的滤饼出料端，且所述洗涤釜上设置有第二邻二氯苯进料管、第二蒸气进料管及热水进料管，所述洗涤釜的釜底设置有永固紫浆液排放管，所述离心组件连接所述永固紫浆液排放管。

优选地，所述永固紫过滤器上设置滤液排出管，所述滤液排出管连接所述邻二氯苯蒸馏釜。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜上设置有第一蒸气进料管。

优选地，所述从永固紫离心母液中回收永固紫的系统还包括渣水分离池，所述渣水分离池连接所述蒸馏残渣排放口，且渣出料口连接所述永固紫浆化釜。

优选地，所述邻二氯苯提取装置还包括邻二氯苯回收组件，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器及邻二氯苯受槽，所述冷凝器连接所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出料端，所述邻二氯苯受槽连接所述冷凝器的凝液出料端。

优选地，所述邻二氯苯受槽上连接有真空发生件。

优选地，所述邻二氯苯蒸馏釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套上连接有导热油进料管和导热油出料管。

优选地，所述邻二氯苯回收组件还包括第二凝液受槽，所述第二凝液受槽上设置有油水分离槽。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其有益效果是：设置所述邻二氯苯提取装置及所述永固紫回收装置，实现对永固紫离心母液中的邻二氯苯和永固紫的回收利用。所述邻二氯苯提取装置包括邻二氯苯蒸馏釜，利用减压蒸馏工艺，提取永固紫离心母液中的邻二氯苯组分。所述邻二氯苯蒸馏釜的釜底的蒸馏残渣则排入所述永固紫回收装置。所述永固紫回收装置包括永固紫浆化釜及永固紫过滤器，蒸馏残渣被排入所述永固紫浆化釜中，向所述永固紫浆化釜中加入邻二氯苯，搅拌，使蒸馏残渣溶解，溶解浆液送入所述永固紫过滤器中，回收永固紫残渣中的永固紫组分。实践表明，蒸馏残渣经过一次提取，能够回收残渣中永固紫的50%～65%，降低永固紫单耗，实现了废弃物的资源化，同时，危险废弃物产生量约减少20%，降低了处理危险废弃物的成本。

附图说明

图1是从永固紫离心母液中回收永固紫的系统的工艺流程图。

图中：从永固紫离心母液中回收永固紫的系统10、邻二氯苯提取装置100、邻二氯苯蒸馏釜110、蒸馏残渣排放口111、第一蒸气进料管112、邻二氯苯回收组件120冷凝器121、邻二氯苯受槽122、第二凝液受槽123、油水分离槽124、真空发生件125、加热夹套130、导热油进料管131、导热油出料管132、永固紫回收装置200、永固紫浆化釜210、第一邻二氯苯进料管211、永固紫过滤器220、滤液排出管221、永固紫精制装置300、洗涤釜310、第二邻二氯苯进料管311、第二蒸气进料管312、热水进料管313、永固紫浆液排放管314、离心组件320、烘干组件330、粉碎组件340、渣水分离池400。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统10，用于处理永固紫离心母液，回收利用永固紫离心母液中的邻二氯苯组分和永固紫组分。所述从永固紫离心母液中回收永固紫的系统10包括：邻二氯苯提取装置100及永固紫回收装置200。

所述邻二氯苯提取装置100包括邻二氯苯蒸馏釜110，所述邻二氯苯蒸馏釜110的釜底设置有蒸馏残渣排放口111。永固紫离心母液首先被送入所述邻二氯苯蒸馏釜110中，进行减压蒸馏，以回收利用邻二氯苯组分。减压蒸馏后，所述邻二氯苯蒸馏釜110的釜底物料的主要成分为约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌，这些物质统一被定义为蒸馏残渣，从所述蒸馏残渣排放口111排入所述永固紫回收装置200。

所述永固紫回收装置200包括永固紫浆化釜210及永固紫过滤器220，所述永固紫浆化釜210连接所述蒸馏残渣排放口111，所述永固紫过滤器220连接所述永固紫浆化釜210。所述永固紫浆化釜210上设置有第一邻二氯苯进料管211。将蒸馏残渣排入所述永固紫浆化釜210中，通过所述第一邻二氯苯进料管211向所述永固紫浆化釜210中送入邻二氯苯溶剂，打浆，使蒸馏残渣充分溶解，形成永固紫浆液。将永固紫浆液排入所述永固紫过滤器220中，过滤，滤饼即为粗永固紫。一实施例中，所述永固紫过滤器220上设置滤液排出管221，所述滤液排出管221连接所述邻二氯苯蒸馏釜110中，以进一步分离并回收利用所述永固紫过滤器220的滤液中的邻二氯苯组分，实现残渣固化。

实践表明，蒸馏残渣经过一次提取，能够回收残渣中永固紫的50%～65%，降低永固紫单耗，实现了废弃物的资源化，同时，危险废弃物产生量约减少20%，降低了处理危险废弃物的成本。

一优选实施方式中，所述从永固紫离心母液中回收永固紫的系统10还包括永固紫精制装置300，用于精制粗永固紫，获取成品永固紫。所述永固紫精制装置300包括依次连接的洗涤釜310、离心组件320、烘干组件330及粉碎组件340，所述洗涤釜310连接所述永固紫过滤器220的滤饼出料端，且所述洗涤釜310上设置有第二邻二氯苯进料管311、第二蒸气进料管312及热水进料管313，所述洗涤釜310的釜底设置有永固紫浆液排放管314，所述离心组件320连接所述永固紫浆液排放管314。经所述永固紫过滤器220过滤，得到的粗永固紫的滤饼被送入所述洗涤釜310中，首先，通过所述第二邻二氯苯进料管311向所述洗涤釜310内通入邻二氯苯，用邻二氯苯对粗永固紫滤饼进行一次洗涤。一次洗涤结束后，通过所述第二蒸气进料管312向所述洗涤釜310内通入蒸气，在常压或微负压状态下，对洗涤釜310内的粗永固紫滤饼进行蒸气蒸馏洗涤，一方面，在所述洗涤釜310内形成蒸气和邻二氯苯共沸体系，蒸气携带邻二氯苯从所述洗涤釜的气相出料端排出，从而有效地分离了粗永固紫滤饼中的邻二氯苯组分，提高了邻二氯苯分离效率，降低粗永固紫滤饼中的邻二氯苯残留，从而提高邻二氯苯的产品质量，降低环境风险，消除安全隐患。另一方面，蒸气冷凝，形成热水，并与粗永固紫滤饼混合，形成永固紫和水的浆液，相当于对粗永固紫滤饼进行了热水洗涤操作，从而进一步提高了粗永固紫洗涤效率和洗涤效果。蒸气蒸馏结束后，即粗永固紫滤饼中的邻二氯苯被大量提取后，为保证热水洗涤效果，充分洗除粗永固紫滤饼中的盐类物质，向所述洗涤釜310内通入热水，对粗永固紫滤饼进行热水洗涤，提高永固紫粗品洗涤效率，提高永固紫成品品质。

粗永固紫滤饼经过邻二氯苯洗涤、蒸气蒸馏洗涤、热水洗涤后，所述洗涤310釜内为永固紫和水的浆液，永固紫和水的浆液从所述永固紫浆液排放管314排出至所述离心组件320，进行离心过滤，离心滤饼依次经过所述烘干装置330烘干、粉碎装置340粉碎后，得到永固紫成品。一实施例中，所述离心组件320可以是离心过滤机。

一优选实施例中，所述邻二氯苯蒸馏釜110上设置有第一蒸气进料管112。即在对永固紫离心母液进行蒸馏，分离回收邻二氯苯时，永固紫离心母液首先被输送进入所述邻二氯苯蒸馏釜110中，首先进行减压蒸馏。控制所述邻二氯苯蒸馏釜110的真空度为40KPaA～60KPaA（KPaA表示绝对压力单位），蒸馏釜釜温为80℃～95℃，进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发，蒸发气相冷凝后，凝液中主要为质量浓度为70%～80%的邻二氯苯，被回收利用。永固紫离心母液中的其他组分（主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌）则在邻二氯苯蒸馏釜110的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后，剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于邻二氯苯蒸馏釜110中。

减压蒸馏结束后，蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分，通过所述第一蒸气进料管112，向所述邻二氯苯蒸馏釜110通入温度为120℃～150℃的蒸气（即压力为0.2MPa～0.5MPa的蒸气），进行水蒸气蒸馏。蒸馏过程中，形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系，辅助以蒸气气提作用，水汽携带邻二氯苯蒸汽从所述邻二氯苯蒸馏釜110的气相排出，并被冷凝后，凝液中主要含有水和邻二氯苯，被收集，经油水分离后，邻二氯苯回收利用。同时，蒸气冷凝，蒸馏残渣蒸馏残渣中含有的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下从所述蒸馏残渣排放口111被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

相比传统的高温熬渣工艺，采用水蒸气蒸馏法具有以下几个方面的优势：其一，将水蒸气通入蒸馏残渣中，形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系，故而在较低温度（体系温度小于100℃）状态下，实现从蒸馏残渣中，进一步回收邻二氯苯。同时，较低的体系温度大幅度降低的设备损耗，延长了设备的使用寿命，且有效节约了能源，降低了生产成本。其二，部分水蒸气在体系内凝结成凝液，蒸馏残渣中的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

进一步地，所述从永固紫离心母液中回收永固紫的系统10还包括渣水分离池400，所述渣水分离池400连接所述蒸馏残渣排放口111，且渣出料口连接所述永固紫浆化釜210。所述邻二氯苯蒸馏釜110釜底的蒸馏残渣首先被排放进入所述渣水分离池400，冷却降温，并静置分层，水作为废水排放，固体部分则被送入所述永固紫浆化釜210，进一步回收其中的永固紫组分。

一具体实施例中，所述邻二氯苯提取装置100还包括邻二氯苯回收组件120，所述邻二氯苯回收组件120包括冷凝器121及邻二氯苯受槽122，所述冷凝器121连接所述邻二氯苯蒸馏釜110的气相出料端，所述邻二氯苯受槽122连接所述冷凝器121的凝液出料端。所述冷凝器121用于提供冷量，冷凝由所述邻二氯苯蒸馏釜110气相出料端排出的邻二氯苯蒸汽，得到邻二氯苯凝液，并被所述邻二氯苯受槽122收集，并回收利用。进一步地，所述邻二氯苯回收组件120还包括第二凝液受槽123，所述第二凝液受槽123上设置有油水分离槽124，所述第二凝液受槽123用于收集水蒸气蒸馏阶段，所述邻二氯苯蒸馏釜110的气相凝液，并同时实现油水分离，回收邻二氯苯。

又一具体实施例中，所述邻二氯苯受槽122上连接有真空发生件125，以为体系提供负压力，实现减压蒸馏。

又一具体实施例中，所述邻二氯苯蒸馏釜110的外侧设置有加热夹套130，所述加热夹套130上连接有导热油进料管131和导热油出料管132，以利用导热油为所述蒸馏釜100提供热源。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，包括：

邻二氯苯提取装置，所述邻二氯苯提取装置包括邻二氯苯蒸馏釜，所述邻二氯苯蒸馏釜的釜底设置有蒸馏残渣排放口；以及

永固紫回收装置，所述永固紫回收装置包括永固紫浆化釜及永固紫过滤器，所述永固紫浆化釜连接所述蒸馏残渣排放口，所述永固紫过滤器连接所述永固紫浆化釜；所述永固紫浆化釜上设置有第一邻二氯苯进料管。

2.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，还包括永固紫精制装置，所述永固紫精制装置包括依次连接的洗涤釜、离心组件、烘干组件及粉碎组件，所述洗涤釜连接所述永固紫过滤器的滤饼出料端，且所述洗涤釜上设置有第二邻二氯苯进料管、第二蒸气进料管及热水进料管，所述洗涤釜的釜底设置有永固紫浆液排放管，所述离心组件连接所述永固紫浆液排放管。

3.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，所述永固紫过滤器上设置滤液排出管，所述滤液排出管连接所述邻二氯苯蒸馏釜。

4.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，所述邻二氯苯蒸馏釜上设置有第一蒸气进料管。

5.如权利要求4所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，还包括渣水分离池，所述渣水分离池连接所述蒸馏残渣排放口，且渣出料口连接所述永固紫浆化釜。

6.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，所述邻二氯苯提取装置还包括邻二氯苯回收组件，所述邻二氯苯回收组件包括冷凝器及邻二氯苯受槽，所述冷凝器连接所述邻二氯苯蒸馏釜的气相出料端，所述邻二氯苯受槽连接所述冷凝器的凝液出料端。

7.如权利要求6所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，所述邻二氯苯受槽上连接有真空发生件。

8.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，所述邻二氯苯蒸馏釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套上连接有导热油进料管和导热油出料管。

9.如权利要求6所述的从永固紫离心母液中回收永固紫的系统，其特征在于，所述邻二氯苯回收组件还包括第二凝液受槽，所述第二凝液受槽上设置有油水分离槽。

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