CN204097376U - 一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工设备领域，具体涉及一种高熔点物质精制装置。一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，包括顺序连接的熔融釜、文丘里喷射器、溶剂洗涤釜、离心机和产品罐，溶剂洗涤釜通过循环泵和第一冷却器对洗涤剂进行冷却循环，且部分循环的洗涤剂作为文丘里喷射器的工作物质，离心机底部设有连接洗涤剂回收塔的滤渣出口，洗涤剂回收塔内经过处理的洗涤液被送回溶剂洗涤釜进行再循环利用。由于采用上述技术方案，本实用新型不仅产品纯度高，而且具有装置简单，能耗低的优点，能够有效控制并降低洗涤剂的用量，避免了传统设备和工艺在使用过程中由于洗涤剂汽化而造成的产品质量缺陷和工质损耗。

Description

一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备领域，具体涉及一种高熔点物质精制装置。

背景技术

蒽、咔唑同属于多环芳烃，他们都是高沸点和高熔点烃类，存在于煤焦油的蒽油馏分中。这些化合物都是有机化学工业的主要原料，其中特别是蒽，不管从染料工业的发展历史，还是从它的现状来看，蒽都占有举足轻重的地位。咔唑在染料和塑料工业中也有多种用途。目前国内生产精蒽、咔唑，原料用粗蒽。粗蒽主要含有蒽、咔唑、菲，国内使用的工艺主要为溶剂洗涤法。典型的溶剂洗涤法的主要工艺过程如下：使用苯内溶剂从粗蒽中分离菲等杂质，富集蒽、咔唑；使用吡啶类溶剂提取咔唑，该咔唑产品再经数次溶剂洗涤，离心干燥，得到90％以上的咔唑产品；经溶剂萃取后的萃余相为精制的蒽，经离心干燥得到90％以上精蒽固体。

专利号CN101302187A的专利提供了一种常温洗涤-精馏的新工艺生产高品质咔唑、蒽，该专利的方案为：将粗蒽原料先进行一次洗涤，除去其中大量的轻组分，然后再用带侧线采出的减压精馏塔，从侧线采出纯度为90％-95％的咔唑，从塔顶得到90％以上的蒽菲混合物；对这两股料再分别进行溶剂洗涤，经离心分离后即得到95％以上的精咔唑和精蒽产品。

典型的溶剂洗涤法存在产品纯度低的缺点，上述CN101302187A的专利中的方案也存在如下缺点：

1)塔顶和侧线采出的气相蒽和咔唑经冷却后，以液态形式进入到洗涤液中，洗涤液沸点低于蒽和咔唑熔点，大量洗涤液汽化，只能通过不断地补充新鲜洗涤液以提高产品纯度；

2)工艺中使用精馏精制蒽和咔唑，能耗高。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，提供一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，解决以上技术问题。

本实用新型所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，包括熔融釜、溶剂洗涤釜、离心机、产品罐；

所述熔融釜的进料管道的一端连接外部供料管道，另一端的出料口伸入釜内，用于将蒽、咔唑等物料输入到釜内进行存储；所述熔融釜的出料管道的进料口伸入釜内，另一端连接一文丘里喷射器的物料输入端；

所述文丘里喷射器的喷嘴连接所述溶剂洗涤釜；

所述溶剂洗涤釜的顶部设有洗涤剂入口，用于连接外部洗涤剂供应管道，所述溶剂洗涤釜的底部设有物料出口，用于连接所述离心机，以便将产品中的滤液和滤渣进行分离；

所述溶剂洗涤釜的顶部和底部还分别设有第一循环入口和第一循环出口，所述第一循环入口和所述第一循环出口之间的连接管道中设有一用于对洗涤剂进行循环的循环泵，以便构成第一级洗涤剂循环管路，所述循环泵与所述第一循环入口之间的连接管道中设有第一冷却器，以便对循环中带有热量的洗涤剂进行冷却后再次使其参与溶剂洗涤釜内的工作，所述循环泵与所述第一冷却器之间的管路中设有第一旁路接口，所述第一旁路接口连接所述文丘里喷射器的工质入口，以便将循环时的部分洗涤剂作为工作物质输入到所述文丘里喷射器内，使其驱动文丘里喷射器工作；

所述离心机的顶部设有产品出口，所述产品出口连接所述产品罐，所述离心机的底部设有滤液出口，所述滤液出口连接一洗涤剂回收塔，所述洗涤剂回收塔的塔底设有杂质出口，用于将含有物料的溶液输出至外界，所述洗涤剂回收塔的塔顶设有第二循环出口，用于连接所述溶剂洗涤釜顶部的第二循环入口，以便构成第二级洗涤剂循环管路，增加洗涤剂的循环利用率。

本实用新型基于国内传统溶剂洗涤法，通过对上述设备的有序组合和连接，构建了一套针对纯度90％以上的咔唑、精蒽进行再提纯的工作系统，使得最终提纯纯度达到95％以上。由于设置有两级洗涤剂循环管路，大大提高了洗涤剂的循环利用效率，减少了工作中的洗涤剂损耗，并且提高了提纯质量，避免了传统处理工艺中的多步骤提纯，精简了处理工序，提高了效率。

所述第一冷却器采用列管式冷却器。

所述熔融釜的外部设有一加热型夹套，所述加热型夹套的上部设有热介质进口，下部设有热介质出口，通过对熔融釜的加热型夹套内连续输送热介质，保证了物料处于熔融状态。

所述熔融釜的进料管道的出料口伸入釜底，以便对釜内的熔融后的物料起到搅拌作用，确保传热的均匀性；

所述熔融釜的出料管道的进料口也伸入釜底。本实用新型通过将进料管道的出料口伸入到釜底，使得在物料被从出料口内输送到釜内的过程中，物料之间产生相互挤压和扰动作用，这一作用的效果等同于用搅拌设备在物料中进行搅拌，使得物料之间的物理性质更均匀，也确保了后续传热的均匀性。出料管道部分也具有同样的作用和效果。

所述溶剂洗涤釜内设有搅拌棒和冷却型夹套，所述搅拌棒采用电机驱动的搅拌棒，所述冷却型夹套的上部设有冷却介质入口，下部设有冷却介质出口，通过对溶剂洗涤釜的冷却型夹套连续输送冷却介质，移去来自物料喷入时带来的热量，避免洗涤剂产生汽化后造成消耗。

所述洗涤剂回收塔为蒸馏塔，所述蒸馏塔优选采用间歇减压精馏塔。通过设置间歇减压精馏塔对回收后含有杂质的物料残渣进行洗涤剂提取，以便进行洗涤剂循环利用，减少生产损耗。

所述洗涤剂回收塔的操作压力为10mmHg-100mmHg，优选操作压力为40mmHg-70mmHg。

所述第二循环出口与所述第二循环入口之间的管路中设有第二冷却器，所述第二冷却器与所述第二循环入口之间的管路中设有第二旁路接口，所述第二旁路接口连接设置于所述洗涤剂回收塔顶部的回流口，用于将冷却后达不到循环利用标准的洗涤剂回流到塔内进行再次蒸馏和循环冷却。

所述第二冷却器采用列管式冷却器。

有益效果：由于采用上述技术方案，本实用新型基于溶剂洗涤法对纯度90％以上的咔唑、精蒽进行再精制提纯，获得纯度在95％以上的咔唑和精蒽，不仅产品纯度高，而且具有装置简单，能耗低的优点，能够有效控制并降低洗涤剂的用量，避免了传统设备和工艺在使用过程中由于洗涤剂汽化而造成的产品质量缺陷和工质损耗。

附图说明

图1为本实用新型的系统连接示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本实用新型。

参照图1，一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，包括熔融釜1、文丘里喷射器2、溶剂洗涤釜3、循环泵4、第一冷却器5、离心机6、产品罐7、洗涤剂回收塔8，第一冷却器5采用列管式冷却器，将上述装置依次连接，其中，熔融釜1的进料管道的一端连接外部供料管道，用于将蒽、咔唑等物料输入到釜内进行存储，另一端出料口伸入釜底；熔融釜1的出料管道的进料口也伸入釜底，另一端连接文丘里喷射器2的物料输入端，文丘里喷射器2的喷嘴连接溶剂洗涤釜3，溶剂洗涤釜3的顶部设有洗涤剂入口，用于连接外部洗涤剂供应管道，溶剂洗涤釜3的底部设有物料出口，用于连接离心机6，以便将产品中的滤液和滤渣进行分离，溶剂洗涤釜3的顶部和底部还分别设有第一循环入口和第一循环出口，第一循环入口和第一循环出口之间的连接管道中设有一用于对洗涤剂进行循环的循环泵4，以便构成第一级洗涤剂循环管路，循环泵4与第一循环入口之间的连接管道中设有第一冷却器5，对循环洗涤剂进行冷却。第一冷却器5与循环泵4之间的管路中设有第一旁路接口，第一旁路接口连接文丘里喷射器2的工质入口，以便将循环时的部分洗涤剂作为工作物质输入到文丘里喷射器2内，使其驱动文丘里喷射器2工作，离心机6的顶部设有产品出口，产品出口连接产品罐7，离心机6的底部设有滤液出口，滤液出口连接洗涤剂回收塔8，洗涤剂回收塔8的塔底设有杂质出口，用于将含有物料的溶液输出至外界，洗涤剂回收塔8的塔顶设有第二循环出口，用于连接溶剂洗涤釜3顶部的第二循环入口，以便构成第二级洗涤剂循环管路，增加洗涤剂的循环利用率。第二循环出口与第二循环入口之间的管路中设有第二冷却器9，第二冷却器9与第二循环入口之间的管路中设有第二旁路接口，第二旁路接口连接设置于洗涤剂回收塔8顶部的回流口，用于将冷却后达不到循环利用标准的洗涤剂回流到塔内进行再次蒸馏和循环冷却。

本实用新型基于国内传统溶剂洗涤法，通过对上述设备的有序组合和连接，构建了一套针对纯度90％以上的咔唑、精蒽进行再提纯的工作系统，使得最终提纯纯度达到95％以上。由于设置有两级洗涤剂循环管路，大大提高了洗涤剂的循环利用效率，减少了工作中的洗涤剂损耗，并且提高了提纯质量，避免了传统处理工艺中的多步骤提纯，精简了处理工序，提高了效率。

熔融釜1的外部设有一加热型夹套，加热型夹套的上部设有热介质进口，下部设有热介质出口，通过对熔融釜的加热型夹套内连续输送热介质，保证了物料处于熔融状态。熔融釜1的物料输入端伸入釜底，以便对釜内的熔融后的物料起到搅拌作用，确保传热的均匀性。溶剂洗涤釜3内设有搅拌棒和冷却型夹套，搅拌棒采用电机驱动的搅拌棒，冷却型夹套的上部设有冷却介质入口，下部设有冷却介质出口，通过对溶剂洗涤釜的冷却型夹套连续输送冷却介质，移去来自物料喷入时带来的热量，避免洗涤剂产生汽化后造成消耗。洗涤剂回收塔8为间歇减压精馏塔。通过设置间歇减压精馏塔对回收后含有杂质的物料残渣进行洗涤剂提取，以便进行洗涤剂循环利用，减少生产损耗。洗涤剂回收塔8的操作压力为10mmHg-100mmHg，优选操作压力为40mmHg-70mmHg。

本实用新型的工作过程如下：将90％纯度的蒽、咔唑的熔融液通过外部管道输送至熔融釜1内，同时开启外部洗涤剂供应管道后向溶剂洗涤釜3内输送新鲜的洗涤剂，洗涤剂通过循环泵4后分为两路，其中一路被送回溶剂洗涤釜3进行循环，另一路经过第一冷却器5急速冷却后被送入文丘里喷射器2内，带动蒽溶液或者咔唑进入到文丘里喷射器2内，经混合后，喷射入溶剂洗涤釜3内进行洗涤，洗涤时溶剂洗涤釜3内的搅拌棒开启后对混合溶液进行充分搅拌，使得混合溶液的温度均匀化，配合溶剂洗涤剂3外部的冷却型夹套进行散热，避免洗涤剂被喷射带入的热量汽化；经过洗涤后的混合溶液被送入到离心机6内进行分离，分离所得的滤渣为纯度高于96％的精蒽或咔唑产品，该产品被送至产品罐7收集存储，分离所得的滤液为含少量杂质的洗涤液，滤液被送至洗涤剂回收塔8内进行精馏回收，于塔顶被送出后经过再次冷却后被送至溶剂洗涤釜3内循环再用，塔底的釜内得到含有精蒽或者咔唑的溶液，被送至外界进行回收处理。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，包括熔融釜、溶剂洗涤釜、离心机、产品罐；

所述熔融釜的进料管道的一端连接外部供料管道，另一端的出料口伸入釜内；所述熔融釜的出料管道的进料口伸入釜内，另一端连接一文丘里喷射器的物料输入端；

所述文丘里喷射器的喷嘴连接所述溶剂洗涤釜；

所述溶剂洗涤釜的顶部设有洗涤剂入口，用于连接外部洗涤剂供应管道，所述溶剂洗涤釜的底部设有物料出口，用于连接所述离心机；

所述溶剂洗涤釜的顶部和底部还分别设有第一循环入口和第一循环出口，所述第一循环入口和所述第一循环出口之间的连接管道中设有一用于对洗涤剂进行循环的循环泵，以便构成第一级洗涤剂循环管路，所述循环泵与所述第一循环入口之间的连接管道中设有第一冷却器，所述循环泵与所述第一冷却器之间的管路中设有第一旁路接口，所述第一旁路接口连接所述文丘里喷射器的工质入口；

所述离心机的顶部设有产品出口，所述产品出口连接所述产品罐，所述离心机的底部设有滤液出口，所述滤液出口连接一洗涤剂回收塔，所述洗涤剂回收塔的塔底设有杂质出口，用于将含有物料的溶液输出至外界，所述洗涤剂回收塔的塔顶设有第二循环出口，用于连接所述溶剂洗涤釜顶部的第二循环入口，以便构成第二级洗涤剂循环管路。

2.根据权利要求1所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述熔融釜的外部设有一加热型夹套，所述加热型夹套的上部设有热介质进口，下部设有热介质出口。

3.根据权利要求1所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述熔融釜的进料管道的出料口伸入釜底；

所述熔融釜的出料管道的进料口也伸入釜底。

4.根据权利要求1所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述溶剂洗涤釜内设有搅拌棒和冷却型夹套，所述搅拌棒采用电机驱动的搅拌棒，所述冷却型夹套的上部设有冷却介质入口，下部设有冷却介质出口。

5.根据权利要求1所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述洗涤剂回收塔为蒸馏塔，所述蒸馏塔采用间歇减压精馏塔。

6.根据权利要求5所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述洗涤剂回收塔的操作压力为10mmHg-100mmHg。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述第一冷却器采用列管式冷却器。

8.根据权利要求7所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述第二循环出口与所述第二循环入口之间的管路中设有第二冷却器，所述第二冷却器与所述第二循环入口之间的管路中设有第二旁路接口，所述第二旁路接口连接设置于所述洗涤剂回收塔顶部的回流口，用于将冷却后达不到循环利用标准的洗涤剂回流到塔内进行再次蒸馏和循环冷却。

9.根据权利要求8所述的一种蒽、咔唑类高熔点物质的精制装置，其特征在于，所述第二冷却器采用列管式冷却器。