CN111848338B - 从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置 - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract
本发明提供一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置,属于永固紫生产技术领域。方法包括减压蒸馏、水蒸气蒸馏及排渣步骤,采用水蒸气蒸馏法替代传统的高温熬渣法,一方面,将水蒸气通入蒸馏残渣中,形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系,故而在较低温度状态下,实现从蒸馏残渣中,进一步回收邻二氯苯,降低的设备损耗,延长了设备的使用寿命,且有效节约了能源,降低了生产成本。另一方面,部分水蒸气在体系内凝结成凝液,蒸馏残渣中的盐类溶解于凝液中,并与蒸馏残渣中不溶解的组分形成浆液,使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出,降低了高温排渣的安全风险,降低了尾气处理压力,降低了环境风险。
Description
技术领域
本发明属于永固紫生产技术领域,具体涉及一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置。
背景技术
永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料,具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度,其使用面广泛,在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。
永固紫RL的主要生产工艺为:由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑,N-乙基咔唑在硝酸中硝化,再H2还原,在四氯苯醌中缩合,最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液,再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。永固紫粗液经过滤(或离心)后,产生的滤液(或离心母液)中含有大量的溶剂邻二氯苯,这部分氯苯需要回收利用
传统地,采用负压蒸馏的方式回收离心母液中的邻二氯苯,分为两个阶段,第一阶段为低温蒸馏阶段,大部分的邻二氯苯从离心母液中被蒸出,蒸馏釜釜底的残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及邻二氯苯组分。第二阶段为高温熬渣阶段,即将体系温度升高至250℃以上,使残渣呈熔融状态,邻二氯苯被蒸出。上述从离心母液中回收邻二氯苯的方法虽然能够回收邻二氯苯,但是在熬渣阶段,存在以下问题:
其一,一般地,邻二氯苯回收使用的设备是搪玻璃釜,长时间250℃高温条件下的熬渣作业导致蒸馏釜损耗严重,使用寿命短;
其二,熔融状态在残渣在高温下放渣,存在较高的安全风险,且高温的残渣被排放进入冷却水池中,会产生大量的废气,对废气吸收处理系统要求较高、环境污染风险较大;
其三,高温的熔渣过程,需要较高的热量,造成能源浪费,成本增加。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法,以解决现有技术中存在的高温熬渣导致的设备损耗大、安全风险高、能源成本高的技术问题。
本发明还提供一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置,以降低设备损耗、降低安全风险、降低生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法,包括以下步骤:
a. 减压蒸馏,提取邻二氯苯,并同时得到蒸馏残渣;
b. 水蒸气蒸馏,向蒸馏残渣中通入蒸气,进行水蒸气蒸馏,提取残余邻二氯苯,并同时得到渣水混合物;
c. 排渣,渣水混合物降温,低温排渣。
优选地,步骤b中,蒸气的温度为120℃~150℃。
优选地,步骤c中,渣水混合物降温至70℃以下。
一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置,包括蒸馏釜、邻二氯苯回收组件及排渣水池,所述蒸馏釜上设置有离心母液进料管,所述蒸馏釜的釜底设置有渣水混合物排出管,所述渣水混合物排出管连接所述排渣水池;所述邻二氯苯回收组件包括回收冷凝器及第一凝液受槽,所述回收冷凝器的热侧进料端连接所述蒸馏釜,所述第一凝液受槽连接所述回收冷凝器的凝液出料端,所述第一凝液受槽上还连接有负压发生件;所述蒸馏釜上还连接有蒸气进料管。
优选地,所述蒸气进料管伸入至所述蒸馏釜的釜底。
优选地,所述蒸气进料管位于所述蒸馏釜内的一端连接有蒸气分布盘管,所述蒸气分布盘管上开设有若干蒸气分布孔。
优选地,所述蒸馏釜的外侧设置有加热夹套,所述加热夹套上连接有导热油进料管和导热油出料管。
优选地,所述邻二氯苯回收组件还包括第二凝液受槽,所述第二凝液受槽上设置有油水分离槽。
优选地,所述排渣水池上设置有尾气收集管。
由上述技术方案可知,本发明提供了一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置,其有益效果是:在从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的过程中,采用水蒸气蒸馏法替代传统的高温熬渣法,具有以下几个方面的优势:其一,将水蒸气通入蒸馏残渣中,形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系,故而在较低温度(体系温度小于100℃)状态下,实现从蒸馏残渣中,进一步回收邻二氯苯。同时,较低的体系温度大幅度降低的设备损耗,延长了设备的使用寿命,且有效节约了能源,降低了生产成本。其二,部分水蒸气在体系内凝结成凝液,蒸馏残渣中的盐类(如苯磺酸三乙胺盐)溶解于凝液中,并与蒸馏残渣中不溶解的组分(如永固紫)形成浆液,使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出,降低了高温排渣的安全风险,同时,低温的渣水混合物与冷却水接触后,不会产生大量的放散气体,从而降低了尾气处理压力,降低了环境风险。
附图说明
图1是从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法的工艺流程框图。
图2是从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置的管线流程图。
图中:从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置10、蒸馏釜100、离心母液进料管110、渣水混合物排出管120、蒸气进料管130、蒸气分布盘管131、加热夹套140、导热油进料管141、导热油出料管142、邻二氯苯回收组件200、回收冷凝器210、第一凝液受槽220、负压发生件221、第二凝液受槽230、油水分离槽231、排渣水池300、尾气收集管310。
具体实施方式
以下结合本发明的附图,对本发明的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
请参看图1,一具体实施方式中,一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法,一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法,包括以下步骤:
S10. 减压蒸馏,提取邻二氯苯,并同时得到蒸馏残渣。
将永固紫离心母液送入减压蒸馏釜中,控制蒸馏釜的真空度为40KPaA~60KPaA(KPaA表示绝对压力单位),蒸馏釜釜温为80℃~100℃,进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发,从蒸馏釜中提出,并被回收利用。永固紫离心母液中的其他组分(主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌)则在蒸馏釜的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后,剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于蒸馏釜中。
S20. 水蒸气蒸馏,向蒸馏残渣中通入蒸气,进行水蒸气蒸馏,提取残余邻二氯苯,并同时得到渣水混合物。
常压或微负压状态下,向蒸馏残渣中通入蒸气,优选地,向蒸馏残渣中通入温度为120℃~150℃的蒸气(即压力为0.2MPa~0.5MPa的蒸气)。蒸气的通入一方面形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系,故而在较低温度(体系温度小于100℃)状态下,实现从蒸馏残渣中,进一步回收邻二氯苯。同时,利用蒸气气提,提高对邻二氯苯的回收效率,实验检测数据显示,采用水蒸气蒸馏法可以充分回收体系中的邻二氯苯,回收率达到97%以上。而同时,蒸气在蒸馏釜中冷凝,形成凝液,永固紫离心母液经减压蒸馏后,蒸馏残渣中含有的盐类(如苯磺酸三乙胺盐)溶解于凝液中,并与蒸馏残渣中不溶解的组分(如永固紫)形成浆液,使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出,降低了高温排渣的安全风险,同时,低温的渣水混合物与冷却水接触后,不会产生大量的放散气体,从而降低了尾气处理压力,降低了环境风险。
S30. 排渣,渣水混合物降温,低温排渣。
水蒸气蒸馏结束后,体系进行自然降温或使用冷却介质进行主动降温,例如,待渣水混合物降温至70℃以下后,开始向冷却水池内(或渣池内)排渣。由于蒸馏釜内,蒸馏残渣与蒸气凝水充分混合,形成乳浊液状的渣水混合物,使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出,降低了高温排渣的安全风险,同时,低温的渣水混合物与冷却水接触后,不会产生大量的放散气体,从而降低了尾气处理压力,降低了环境风险。
请一并参看图2,又一具体实施方式中,一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置10,采用减压蒸馏、水蒸气蒸馏的方法,从永固紫离心母液中回收邻二氯苯。所述从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置10包括蒸馏釜100、邻二氯苯回收组件200及排渣水池300,所述蒸馏釜100上设置有离心母液进料管110,所述蒸馏釜100的釜底设置有渣水混合物排出管120,所述渣水混合物排出管120连接所述排渣水池300。所述邻二氯苯回收组件200包括回收冷凝器210及第一凝液受槽220,所述回收冷凝器210的热侧进料端连接所述蒸馏釜100,所述第一凝液受槽220连接所述回收冷凝器210的凝液出料端,所述第一凝液受槽上还连接有负压发生件221。所述蒸馏釜100上还连接有蒸气进料管130。
永固紫离心母液经所述离心母液进料管110输送进入所述蒸馏釜100中,首先进行减压蒸馏。控制蒸馏釜的真空度为40KPaA~60KPaA(KPaA表示绝对压力单位),蒸馏釜釜温为80℃~100℃,进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发,蒸发气相由所述回收冷凝器210冷凝后,凝液中主要为质量浓度为70%~80%的邻二氯苯,被收集于所述第一凝液受槽220中,回收利用。永固紫离心母液中的其他组分(主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌)则在蒸馏釜100的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后,剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于蒸馏釜100中。
减压蒸馏结束后,蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分,通过所述蒸气进料管130,向所述蒸气进料管130通入温度为120℃~150℃的蒸气(即压力为0.2MPa~0.5MPa的蒸气),进行水蒸气蒸馏。蒸馏过程中,形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系,辅助以蒸气气提作用,水汽携带邻二氯苯蒸汽从所述蒸馏釜100的气相排出,并被所述回收冷凝器210冷凝后,凝液中主要含有水和邻二氯苯,被收集于所述第一凝液受槽220中,经油水分离后,邻二氯苯回收利用。同时,蒸气冷凝,蒸馏残渣蒸馏残渣中含有的盐类(如苯磺酸三乙胺盐)溶解于凝液中,并与蒸馏残渣中不溶解的组分(如永固紫)形成浆液,使得蒸馏残渣能够在低温下从所述渣水混合物排出管120被顺利排出,降低了高温排渣的安全风险,同时,低温的渣水混合物与冷却水接触后,不会产生大量的放散气体,从而降低了尾气处理压力,降低了环境风险。
一具体实施例中,所述蒸气进料管130伸入至所述蒸馏釜100的釜底,以能够充分曝气。进一步的,为增大蒸气曝气面积,提高水蒸气蒸馏效率和气提效率,所述蒸气进料管130位于所述蒸馏釜100内的一端连接有蒸气分布盘管131,所述蒸气分布盘管131上开设有若干蒸气分布孔。高压蒸汽由所述蒸气进料管130进入所述蒸气分布盘管131,并由所述蒸气分布孔扩散出,与蒸馏残渣充分接触。
一具体实施方式中,所述蒸馏釜100的外侧设置有加热夹套140,所述加热夹套140上连接有导热油进料管141和导热油出料管142,以利用导热油为所述蒸馏釜100提供热源。
又一实施例中,所述邻二氯苯回收组件200还包括第二凝液受槽230,所述第二凝液受槽230连接所述回收冷凝器210的凝液出口,所述第二凝液受槽230上设置有油水分离槽231。所述第二凝液受槽230用于收集水蒸气气体阶段,所述蒸馏釜100的气相凝液,并同时实现油水分离,回收邻二氯苯。
一实施例中,所述排渣水池300上设置有尾气收集管310,以收集排渣水池300内产生的异味气体。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (3)
1.一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a. 减压蒸馏,提取邻二氯苯,并同时得到蒸馏残渣;
b. 水蒸气蒸馏,向蒸馏残渣中通入蒸气,进行水蒸气蒸馏,提取残余邻二氯苯,并同时得到渣水混合物;向蒸馏残渣中通入温度为120℃~150℃、压力为0.2MPa~0.5MPa的蒸气,蒸气与邻二氯苯形成共沸体系及利用蒸气气提,从蒸馏残渣中进一步回收邻二氯苯,还利用蒸气在蒸馏釜中冷凝,形成凝液动态溶解蒸馏残渣中含有的盐类,以与蒸馏残渣中不溶解的组分形成浆液,使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出;
c. 排渣,渣水混合物降温,低温排渣。
2.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法,其特征在于,步骤c中,渣水混合物降温至70℃以下。
3.一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置,其特征在于,包括蒸馏釜、邻二氯苯回收组件及排渣水池,所述蒸馏釜上设置有离心母液进料管,所述蒸馏釜的釜底设置有渣水混合物排出管,所述渣水混合物排出管连接所述排渣水池;
所述邻二氯苯回收组件包括回收冷凝器及第一凝液受槽,所述回收冷凝器的热侧进料端连接所述蒸馏釜,所述第一凝液受槽连接所述回收冷凝器的凝液出料端,所述第一凝液受槽上还连接有负压发生件;所述蒸馏釜上还连接有蒸气进料管;所述蒸气进料管伸入至所述蒸馏釜的釜底;所述蒸气进料管位于所述蒸馏釜内的一端连接有蒸气分布盘管,所述蒸气分布盘管上开设有若干蒸气分布孔;向蒸馏残渣中通入温度为120℃~150℃、压力为0.2MPa~0.5MPa的蒸气,蒸气与邻二氯苯形成共沸体系及利用蒸气气提,从蒸馏残渣中进一步回收邻二氯苯,还利用蒸气在蒸馏釜中冷凝,形成凝液动态溶解蒸馏残渣中含有的盐类,以与蒸馏残渣中不溶解的组分形成浆液,使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出;所述蒸馏釜的外侧设置有加热夹套,所述加热夹套上连接有导热油进料管和导热油出料管;所述邻二氯苯回收组件还包括第二凝液受槽,所述第二凝液受槽上设置有油水分离槽;所述排渣水池上设置有尾气收集管。
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CN202010878065.1A Active CN111848338B (zh) | 2020-08-27 | 2020-08-27 | 从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的方法和装置 |
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS54154710A (en) * | 1978-05-26 | 1979-12-06 | Kobe Steel Ltd | Recovery of high-purity monomer from waste methacrylic resin |
CN1097002A (zh) * | 1993-07-02 | 1995-01-04 | 姜诗超 | 联合蒸馏回收醇的方法 |
CN206631232U (zh) * | 2017-02-20 | 2017-11-14 | 东台市新锦泰化工有限公司 | 节能型真空快速蒸馏装置 |
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CN108285189A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-07-17 | 银川百泓新材料科技有限公司 | 一种水蒸气蒸馏法提取邻二氯苯的方法 |
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2020
- 2020-08-27 CN CN202010878065.1A patent/CN111848338B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS54154710A (en) * | 1978-05-26 | 1979-12-06 | Kobe Steel Ltd | Recovery of high-purity monomer from waste methacrylic resin |
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