CN109423318B - 常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，是以煤焦油为原料，常减压后直接加碱，采用初馏塔和前塔为负压操作，其它部分为常压操作，通过如下工艺过程实现：粗焦油经过脱水塔脱水后进入负压初馏塔，经过初馏塔负压分离，在塔底采出沥青经管式炉进入沥青工序，塔顶采出重油，塔顶采出的初馏油气进入蒸馏前塔，蒸馏前塔在塔底采出萘油馏分，塔顶采出酚油，塔底采出的萘油馏分进入萘塔进行进一步的分离，由萘塔塔顶采出萘油。本发明的有益效果是分离能力好，初馏馏分采集温度低，采出沥青和后续萘洗油等质量更高；本发明工艺路线简单、节能环保、分离能力高。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工领域，尤其涉及一种常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺。
背景技术
煤焦油是煤在干馏和气化过程中产生的黑褐色黏稠液体产品，其组分非常复杂，所含品种超过万种，其中已被鉴定的达500多种。随着精细化工的发展，煤焦油深加工得到高附加值的化工原料已经越来越受到重视，需求量也越来越大。
国内多采用常压、一塔式、切取两混或三混馏分的蒸馏工艺，其采用的煤焦油蒸馏工艺较分散，能耗高，产品少，具备深加工的价值低。当前国内3万吨/年以下规模主要是先加碱常温、常压间歇釜式蒸馏，加热釜式间歇式生产改质沥青技术；3万吨以上规模采用先加碱常温、常压管式炉式加热连续蒸馏生产技术。而这些工艺均存在能耗大，分离能力有限，环保达不到要求的问题。
现行几种主要的煤焦油加工蒸馏技术主要有以下几种：1)日本JFE工艺：日本JFE的流程为常减压流程。即焦油在常压脱水塔中脱出水分后，无水焦油则根据沸点的不同，分别在常压蒸馏塔和减压蒸馏塔中，分离出各种馏分。生产出的沥青根据需要配制燃料油或在改质沥青装置生产改质沥青。其产品有：轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油和中温沥青、优质改质沥青。该工艺蒸馏塔的数量较多，减压蒸馏系统对设备的要求较高，操作复杂，设备运转、维护费用较高；2)美国考博斯工艺：考博斯的焦油加工流程为减压蒸馏流程，减压蒸馏过程分为脱水、馏分蒸馏两部分。即焦油在一段蒸发器中脱除水分，然后在二段蒸发器和馏分塔中，得到轻油、三混馏分和沥青，沥青在调整软化点和相应指标后，得到优质改质沥青产品。该工艺由于切取宽馏分，后续加工时，重复蒸馏量较高，增加能耗；3)德国吕特格工艺：德国吕特格的流程为常减压流程。即焦油在常压脱水塔中脱出水分后，无水焦油则根据沸点的不同，分别在常压蒸馏塔和减压蒸馏塔中，分离出各种馏分。其产品有：轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油和中温沥青。该工艺蒸馏塔的数量较多。减压蒸馏系统对设备的要求较高，操作复杂，设备运转、维护费用较高；4法国LITWIN工艺技术：该流程为常减压流程，即：常压脱水、脱沥青，馏分减压下分馏。脱出沥青后馏分加碱洗涤。分馏的产品有：轻油、酚油、萘油、洗油、蒽油、重油、中温沥青、优质改质沥青。该工艺由于流程采用闪蒸后，再重复蒸馏，增加了能耗，且该流程设备较多。
期刊《山东冶金》2004年第6期所报道的“国内多采用常压、一塔式、切取两混或三混馏分的蒸馏工艺。”其引进的蒸馏装置工艺繁杂且设备投入大，不适合推广应用。
期刊《石油化工》2013第43卷所报道的“国内多采用常压一塔式蒸馏，单套规模多为200kt/a。国内的煤焦油蒸馏陆续引进了国外的几种蒸馏工艺，如Rutger公司、Koppers公司和法国IRH工程公司的蒸馏工艺。山西焦化股份有限公司引进了法国IRH工程公司300kt/a的煤焦油蒸馏工艺，该工艺采用后脱盐，沥青中的氯离子含量低。法国IRH工程公司的改质沥青生产工艺也比较有特色，采用管式炉连续循环加热技术，解决了釜式炉加热不均匀局部过热结焦或产生中间相的问题。中冶焦耐工程技术有限公司开发的单套规模500kt/a的煤焦油蒸馏工艺，蒸馏塔底采用油循环加热，不需要通人直接蒸汽，含酚废水少，煤焦油脱水用导热油替代蒸汽加热，减少了冷凝水的排量。”虽然国内引进了部分技术及装置，但其设备投入大，工艺相对复杂，可操作推广性不强。
公布号为CN103553865A的专利专利文件公开的“煤沥青延迟焦化与工业萘精馏联合提萘工艺”，该方法包括以下步骤：(1)以高温煤焦油为原料，经过煤焦油蒸馏系统，得到高温煤沥青；(2)高温煤沥青经过延迟焦化系统，得到焦化轻油和焦化重油；(3)焦化轻油和焦化重油经过工业萘精馏系统，得到工业萘，该方法需要通过沥青延迟焦化与工业萘精馏结合，工艺过程相对较复杂，不利于推广应用。
公布号为CN103319300A的专利文件公开的一种连续蒸馏制备工业萘的工艺方法，该发明专利所含步骤较多，从煤焦油中提取的含萘馏分，经过洗涤后进入精馏装置进行分离，分离为轻组分酚油、工业萘、重组分洗油三股物流，这三股物流再分别进行后续处理的方法，工艺过程过于复杂，较难应用。
公布号为CN103242902A的专利文件公开的一种煤焦油的加工方法，包括以下步骤：1)焦油脱水；2)焦油蒸馏：采用连续式蒸馏装置，将脱水后的焦油依次经过一段蒸发器、二段蒸发器蒸馏处理，分别蒸馏出轻油、沥青、二蒽油、一蒽油、三混油；3)洗涤分解：将三混油中的酚通过加碱生成可溶于水的酚盐，从而与不溶于水的萘洗馏份分离，为工业萘提供原料，分离出的中性酚盐，经蒸吹除去其中杂油，获得净酚钠盐，在通过硫酸分解，最终得到含酚≥83％的粗酚；4)工业萘蒸馏：将已洗混合份经脱水，与工业萘蒸汽换热至190～210℃，进入初馏塔，在初馏塔内切取酚油馏份，在精馏塔内切取工业萘和洗油馏份。该工艺方法实际操作难度大，且分离效果不明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，该方法采用初馏塔常减压后加碱，分离能力好，初馏馏分采集温度低，采出沥青和后续萘洗油等质量更高；初馏塔采用负压操作，可以降低初馏汽的馏出温度，节约能源，同时使初馏塔保持在一个较低的温度，使其具有更大的调整空间，提高其操作分离能力，保证后续产品萘等的采出具有更大的可操作性。本发明工艺路线简单、节能环保、分离能力高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，是以煤焦油为原料，常减压后直接加碱，采用初馏塔和前塔为负压操作，其它部分为常压操作，通过如下工艺过程实现：
粗焦油经过脱水塔脱水后进入负压初馏塔，经过初馏塔负压分离，在塔底采出沥青经管式炉进入沥青工序，塔顶采出重油，塔顶采出的初馏油气进入蒸馏前塔，蒸馏前塔在塔底采出萘油馏分，塔顶采出酚油，塔底采出的萘油馏分进入萘塔进行进一步的分离，由萘塔塔顶采出萘油；
上述工艺过程中的主要技术指标：脱水塔顶部温度：80-95℃；初馏塔塔顶压力：-0.04～-0.06MPa；初馏塔塔底温度：310～320℃；萘塔顶部温度：180～240℃；管式炉炉膛温度≤850℃；沥青采出温度300～310℃；前塔负压：-65～-85KPa。
该工艺下沥青产品中钠离子含量低于50ppm，萘油中萘的质量百分含量大于93％。
常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，具体工艺流程如下：
1)来自焦油储槽的粗焦油被送到焦油预热器与轻油混合，预热器把粗焦油从30-60℃预热到100-115℃，粗焦油与轻油的混合物从脱水塔上部进入，在脱水塔中，水与苯、甲苯及二甲苯的共沸物从上部采出；脱水焦油从脱水塔下部流出，流出的脱水焦油一小部分通过再沸器，温度从160-180℃升到190-200℃来给脱水塔供热；另一大部分脱水焦油通过换热器换热，温度从160-180℃升到230-250℃进入初馏塔；
2)来自脱水塔的230-250℃的脱水焦油分成两路，分别与来自管式炉的中温沥青在喷射器口处混合，被喷射到初馏塔中，喷射压力为50-100KPa，脱水焦油的温度从230-250℃上升到290-310℃，初馏塔采用负压操作，可使脱水焦油瞬间汽化，减少初馏塔的操作负荷，同时减低能源消耗；初馏塔上部冷却器控制上部混合油气的露点，并把混合油气冷却到270-290℃进入下一工段；
3)初馏塔顶部来的270-290℃混合油气，首先经过冷却从270-290℃冷却到100-120℃，混入质量浓度为3-5％的NaOH中和焦油中的无机盐和酸；
4)混入NaOH的混合油气被送入蒸馏工段前塔中，经前塔蒸馏后，塔顶轻油经过轻油终冷却器冷凝到30～50℃，然后送到边界；酚油由上部侧线采出；前塔底的萘油馏分送入萘塔；
5)萘塔顶冷凝器后侧线采出萘质量百分比含量≥93％的萘油馏分，经与宽馏分换热冷却后送至精萘工段进一步加工。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明一种常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，采用初馏塔常减压后加碱，可以保证在低温下就获得初馏馏分，使后续的蒸馏精制分离更具有可操作性，避免了后续精馏分离段操作空间小，温度和压力调整受限的情况。同时由于初馏塔采用负压操作，降低了能源消耗，也同时降低了后续急冷工段的处理能力。是一种新的焦油深加工工艺流程，工艺流程节能，产品质量等级高，沥青中不含钠离子，符合高端产品的要求，并且可以直接得到工业萘，不用再上工业萘蒸馏装置。
传统工艺是前加碱，加入后焦油粘度高，给后续分离带来困难。本发明可以避免在焦油蒸馏开始阶段提高焦油粘度，馏分组分沸点高的情况，提高后续分离的效率。
附图说明
图1是本发明一种常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺简图。
图中：1-脱水塔、2-初馏塔、3-前塔、4-萘塔。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。：
常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，是以煤焦油为原料，常减压后直接加碱，采用初馏塔2和前塔3为负压操作，其它部分为常压操作，通过如下工艺过程实现：
粗焦油经过脱水塔1脱水后进入负压初馏塔2，经过初馏塔2负压分离，在塔底采出沥青经管式炉进入沥青工序，塔顶采出重油，塔顶采出的初馏油气进入蒸馏前塔3，蒸馏前塔3在塔底采出萘油馏分，塔顶采出酚油，塔底采出的萘油馏分进入萘塔4进行进一步的分离，由萘塔4塔顶采出萘油；
上述工艺过程中的主要技术指标：脱水塔顶部温度：80-95℃；初馏塔塔顶压力：-0.04～-0.06MPa；初馏塔塔底温度：310～320℃；萘塔顶部温度：180～240℃；管式炉炉膛温度≤850℃；沥青采出温度300～310℃；前塔负压-65～-85KPa。
该工艺下沥青产品中钠离子含量低于50ppm，萘油中萘含量大于93％。
常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，具体工艺流程如下：
1)来自焦油储槽的粗焦油被送到焦油预热器与轻油混合，预热器把粗焦油从30-60℃预热到100-115℃，粗焦油与轻油的混合物从脱水塔1上部进入，在脱水塔1中，水与苯、甲苯及二甲苯的共沸物从上部采出；脱水焦油从脱水塔1下部流出，流出的脱水焦油一小部分通过再沸器，温度从160-180℃升到190-200℃来给脱水塔1供热；另一大部分脱水焦油通过换热器换热，温度从160-180℃升到230-250℃进入初馏塔2；
2)来自脱水塔1的230-250℃的脱水焦油分成两路，分别与来自管式炉的中温沥青在喷射器口处混合，被喷射到初馏塔中，喷射压力为50-100KPa，脱水焦油的温度从230-250℃上升到290-310℃，初馏塔2采用负压操作，可使脱水焦油瞬间汽化，减少初馏塔2的操作负荷，同时减低能源消耗；初馏塔2上部冷却器控制上部混合油气的露点，并把混合油气冷却到270-290℃进入下一工段；
3)初馏塔2顶部来的270-290℃混合油气，首先经过冷却从270-290℃冷却到100-120℃，混入质量浓度为3-5％的NaOH中和焦油中的无机盐和酸；
4)混入NaOH的混合油气被送入蒸馏工段前塔中，经前塔蒸馏后，塔顶轻油经过轻油终冷却器冷凝到30～50℃，然后送到边界；酚油由上部侧线采出；前塔3底的萘油馏分送入萘塔4；
5)萘塔4顶冷凝器后侧线采出萘质量百分比含量≥93％的萘油馏分，经与宽馏分换热冷却后送至精萘工段进一步加工。
实施例1：
常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，是以煤焦油为原料，常减压后直接加碱，采用初馏塔和前塔为负压操作，其它部分为常压操作，具体工艺流程如下：
1)来自焦油储槽的粗焦油被送到焦油预热器与轻油混合，预热器把粗焦油从60℃预热到105℃，粗焦油与轻油的混合物从脱水塔上部进入，在脱水塔中，水与苯、甲苯及二甲苯的共沸物从上部采出；脱水焦油从脱水塔下部流出，流出的脱水焦油一小部分通过再沸器，温度从178℃升到189℃来给脱水塔供热；另一大部分脱水焦油通过换热器换热，温度从178℃升到240℃进入初馏塔；
2)初馏塔部分的主要目的是获得软沥青、一部分重油、混合馏分油气：塔底采出沥青经管式炉进入沥青工序；塔顶采出重油；塔顶采出的初馏油气进入蒸馏前塔。
来自脱水塔的240℃的脱水焦油分成两路，分别与来自管式炉的中温沥青在喷射器口处混合，被喷射到初馏塔中，喷射压力为100KPa，脱水焦油的温度从240℃上升到300℃，初馏塔采用负压操作，可使脱水焦油瞬间汽化，减少初馏塔的操作负荷，同时减低能源消耗；初馏塔上部冷却器控制上部混合油气的露点，并把混合油气冷却到280℃进入下一工段；
3)初馏塔顶部来的280℃混合油气，首先经过冷却从280℃冷却到102℃，混入质量浓度为2％的NaOH中和焦油中的无机盐和酸；
4)混入NaOH的混合油气被送入蒸馏工段前塔中，经前塔蒸馏后，塔顶轻油经过轻油终冷却器冷凝到40℃，然后送到边界；酚油由上部侧线采出；前塔底的萘油馏分送入萘塔；
5)萘塔顶冷凝器后侧线采出萘质量百分比含量≥93％的萘油馏分，经与宽馏分换热冷却后送至精萘工段进一步加工。
采用本发明的工艺方法回收的产品及收率，见表1所示；
表1：
Claims (2)
1.常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，其特征在于，是以煤焦油为原料，常减压后直接加碱，采用初馏塔和前塔为负压操作，其它部分为常压操作，通过如下工艺过程实现：
粗焦油经过脱水塔脱水后进入负压初馏塔，经过初馏塔负压分离，在塔底采出沥青经管式炉进入沥青工序，塔顶采出重油，塔顶采出的初馏油气进入蒸馏前塔，蒸馏前塔在塔底采出萘油馏分，塔顶采出酚油，塔底采出的萘油馏分进入萘塔进行进一步的分离，由萘塔塔顶采出萘油；
上述工艺过程中的主要技术指标：脱水塔顶部温度：80-95℃；初馏塔塔顶压力：-0.04～-0.06MPa；初馏塔塔底温度：310～320℃；萘塔顶部温度：180～240℃；管式炉炉膛温度≤850℃；沥青采出温度300～310℃；前塔负压：-65～-85KPa；
具体工艺流程如下：
1)来自焦油储槽的粗焦油被送到焦油预热器与轻油混合，预热器把粗焦油从30-60℃预热到100-115℃，粗焦油与轻油的混合物从脱水塔上部进入，在脱水塔中，水与苯、甲苯及二甲苯的共沸物从上部采出；脱水焦油从脱水塔下部流出，流出的脱水焦油一小部分通过再沸器，温度从160-180℃升到190-200℃来给脱水塔供热；另一大部分脱水焦油通过换热器换热，温度从160-180℃升到230-250℃进入初馏塔；
2)来自脱水塔的230-250℃的脱水焦油分成两路，分别与来自管式炉的中温沥青在喷射器口处混合，被喷射到初馏塔中，喷射压力为50-100KPa，脱水焦油的温度从230-250℃上升到290-310℃，初馏塔采用负压操作，可使脱水焦油瞬间汽化，减少初馏塔的操作负荷，同时减低能源消耗；初馏塔上部冷却器控制上部混合油气的露点，并把混合油气冷却到270-290℃进入下一工段；
3)初馏塔顶部来的270-290℃混合油气，首先经过冷却从270-290℃冷却到100-120℃，混入质量浓度为3-5％的NaOH中和焦油中的无机盐和酸；
4)混入NaOH的混合油气被送入蒸馏工段前塔中，经前塔蒸馏后，塔顶轻油经过轻油终冷却器冷凝到30～50℃，然后送到边界；酚油由上部侧线采出；前塔底的萘油馏分送入萘塔；
5)萘塔顶冷凝器后侧线采出萘质量百分比含量≥93％的萘油馏分，经与宽馏分换热冷却后送至精萘工段进一步加工。
2.根据权利要求1所述的常减压后加碱直接采出工业萘的煤焦油深加工工艺，其特征在于，该工艺下沥青产品中钠离子含量低于50ppm，萘油中萘的质量百分含量大于93％。
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