CN1132895C - 煤系针状焦的两段焦化制取法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤系针状焦的制取法，其特征是除用煤焦油、煤软沥青、配制煤软沥青、煤焦油馏分油为原料，还扩大了沥青加工付产油原料品种，经闪蒸、缩聚、焦化处理制得煤系针状焦；闪蒸后又经分馏处理再进行缩聚，缩聚原料采用沥青循环加热或反应釜外加热套补充加热方式供热，焦化操作在改进的延迟焦化装置中，于恒温或变温条件下进行两段操作。此工艺合理，成本低，产品收率高、质量优，操作上无堵塞现象。
Description
本发明属于炼焦化工技术，是一种先进的煤系针状焦的制取方法。
日本采用溶剂法生产煤系针状焦，中国专利ZL86100675和CN1172147A公开了两种不添加溶剂的煤系针状焦的制取方法，专利虽然有诸多优点，但经实践发现有不足之处：(1)闪蒸油组分沸点范围很宽，给缩聚操作带来困难；(2)缩聚原料的供热方式使炉出口温度过高，易使反应釜内物料出现结渣，造成堵塞；(3)焦化操作采用一般的“变温一段法”，常发生窜塔，炉管结焦等事故。
鉴于存在的上述问题，本发明的目的是设计一种原料品种扩大，成本低，成品收率高、质量优，工艺流程合理，操作上无结焦堵塞现象的煤系针状焦的制取方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术措施是设计一种煤系针状焦的两段焦化制取法，有四个方案，第一方案是采用煤焦油、煤软沥青、配制煤软沥青或者煤焦油馏分油(有二蒽油、一蒽油、蒽油馏分等)为闪蒸原料，经闪蒸得闪蒸油缩聚原料，经缩聚后得缩聚沥青焦化原料，最后经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：(1)还采用沥青加工付产油为闪蒸原料；(2)闪蒸原料闪蒸后又经分离处理再进行缩聚，闪蒸原料的闪蒸或分离条件为真空度0～98Kpa，温度300～510℃，缩聚原料的缩聚反应条件为温度350～510℃，压力0～3Mpa，停留时间2～30小时；(3)缩聚原料采用反应釜锥底出来的沥青循环加热方式加热，或者采用反应釜外加热套补充加热方式供热；(4)焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔、加热炉、炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行低温液相碳化处理；在第二段操作中停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行干燥处理，焦化塔两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。第二方案是采用煤焦油、煤软沥青、配制煤软沥青或者煤焦油馏分油(有二蒽油、一蒽油、蒽油馏分等)为闪蒸原料，经闪蒸得闪蒸油直接作焦化原料，最后经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：(1)还采用沥青加工付产油为闪蒸原料；(2)闪蒸原料的闪蒸或分离条件为真空度0～98Kpa，温度300～510℃；(3)焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔、加热炉、炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行低温液相碳化处理；在第二段操作中，停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行干燥处理，焦化塔两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。第三个方案是采用纯净的煤焦油馏分油(有二蒽油、一蒽油、蒽油馏分)作缩聚原料，经缩聚得缩聚沥青焦化原料，最后经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：(1)还采用纯净的沥青加工付产油为缩聚原料；(2)缩聚原料的缩聚反应条件为温度350～510℃，压力0～3Mpa，停留时间2～30小时；(3)缩聚原料采用反应釜锥底出来的沥青循环加热方式加热，或者采用反应釜外加热套补充加热方式供热；(4)焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔、加热炉、炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行低温液相碳化处理，在第二段操作中，停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行干燥处理，焦化塔两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。第四个方案是采用溶剂法、蒸馏法、溶剂-离心法，离心法及其它各种方法制得的纯净精制沥青或纯净精制油料作焦化原料，经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔、加热炉、炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行低温液相碳化处理，在第二段操作中停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔进行干燥处理，焦化塔两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。
本发明由于采取上述技术方案，产生的积极效果是：(1)由于扩大了原料品种，不仅可以充分利用原料资源，还可以提高成品收率和优化产品质量。(2)方案1采用闪蒸加分馏工艺，把闪蒸油分馏成轻、重闪蒸油两个馏分段，重闪蒸油直接送入焦化操作，简化了操作过程。轻闪蒸油作为缩聚原料，由于仅有轻闪蒸油组分，使其沸点范围变窄，提高了缩聚操作温度，加深缩聚程度，从而提高了成品的收率和质量。(3)由于缩聚原料采用从反应釜锥底流出的沥青循环加热方式加热，或者采用反应釜外加热套补充加热方式供热，从而降低了管式炉的出口温度，避免了釜内物料结渣而造成故障；釜内物料受热均匀，充分反应，提高了缩聚效果。(4)由于焦化操作采用恒温或变温进行碳化和干燥两段操作，使入焦化塔的原料均在低温下生成针状焦，后期处于高温，高温气流进行“拉焦”并除去挥发份，提高了产品质量；由于塔内无高温下生成的沥青焦，不用分段出焦，提高了成品率；由于后期炉管内不通过易结焦沥青和塔内不存留液相沥青，所以不易结焦和产生窜塔事故。
附图为本发明煤系针状焦的两段焦化制取法的工艺流程图。
下面结合附图和实施例详细介绍本发明的技术内容。
实施例
如附图所示：以煤焦油馏分油(一蒽油，二蒽油，蒽油馏分，中、重沸点成分的窄馏分，其中窄馏分有，蒽，菲，咔唑，苊，联苯，荼)、煤焦油、煤软沥青、配制煤软沥青或者沥青加工付产油(有改质沥青闪蒸油，硬质沥青闪蒸油，焦化重油，中、重芳烃组分油料)为闪蒸原料；用泵10送经加热炉1，进入闪蒸塔4，于真空度0～98Kpa、温度300～510℃的条件下闪蒸，再经过分离装置5，塔底出重闪蒸油，可直接作焦化原料；塔顶油汽经冷凝冷却器7得轻闪蒸油，作缩聚原料，或者二者均作缩聚原料，分别作缩聚处理，缩聚原料用泵11经加热炉2送入反应釜8，于温度350～510℃、压力0～3Mpa，停留时同2～30小时条件下进行缩聚反应，可制得软化点为0～80℃的缩聚沥青。反应釜8锥底流出的缩聚沥青，一部分作为焦化原料，大部分与新的闪蒸油一起经泵11进行沥青循环供热操作。重闪蒸油和缩聚沥青焦化原料经泵12入分馏塔6底，与焦化塔9顶油汽接触换热后，与循环油混合。混合油经泵13、加热炉3，送入焦化塔9，进行两段焦化操作。第一段操作时，加热炉3出口温度为400～500℃，在恒温或变温操作条件下，再经焦化塔9进行低温液相碳化处理，第二段操作时，停进原料，换进轻质油料，继续供热。使加热炉3出口温度比第一段操作时高5～40℃，于恒温或变温条件下，在焦化塔9内进行干燥处理，塔底得煤系针状焦。焦化塔9塔顶压力为0～1.5Mpa。分馏塔6在塔顶温度80～220℃，压力0～1.3Mpa，塔底温度150～450℃，循环比0.5～3的条件下操作。塔上部侧线得焦化轻油，下部侧线得焦化重油，塔底得循环油供系统循环使用。焦化塔9两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料进行降温，然后再向第二塔进原料，这时第二个操作期开始。
轻质油料为不含结焦成分的油，有焦化轻油、焦化重油、循环油、缩聚轻油、焦油的各种轻质馏分油或者其它轻质油。
为了提高成品的收率和质量以及避免反应釜结渣，在闪蒸塔4上设有的分离装置5，采用分馏塔或分凝器。
为了防止由于焦化塔9内泡沫层上升，塔顶油汽产生夹带而导致含喹啉不溶杂质的物料带入系统中，所以在焦化塔9的塔顶油汽管上设有塔式清洗过滤器14。
为定期清除分馏塔6底的焦渣，以延长系统的运行周期，于分馏塔6底设有塔外循环油过滤器15。
为避免反应釜8锥底出口管堵塞，在其上设有急冷装置16，以便减缓物料的反应速度。
方案1中用配制煤软沥青为原料，按上述工艺流程和操作条件试验时，制得煤系针状焦和付产品-中温沥青或软沥青。表1、2、3分别列出配制煤软沥青原料性能，中温沥青或软沥青付产品质量和煤系针状焦产品质量。
表1配制煤软沥青原料性能
| sp，℃ | d，g/ml | TI，％ | QI％ | V％ | S％ | A％ | 粘度，E50 |
| 23.5 | 1.39 | 10 | 2 | 77.1 | 0.48 | 0.1 | -- |
表2中温沥青或软沥青付产品质量
| 副产品 | sp，℃ | TI，％ | QI，％ | V％ | S％ | A％ | dg/ml |
| 中温沥青 | 89 | 30 | 7 | 57.2 | -- | 0.29 | -- |
| 软沥青 | 35 | -- | 1.1 | -- | -- | 0.12 | 1.41 |
表3煤系针状焦产品质量
| 样品指标 | 本试验 | 日本新日铁公司生产的针状焦 |
| 第一次 第二次 | ||
| V ％A ％S ％C ％真比重，g/ml比电阻，Ωmm2/MKmCTE×10-6/℃(1000℃焙烧) | 1.05 1.120.05 0.040.41 --98.68 98.442.14 2.114404 4171.84 1.92(0.3-0.5mm) (0.3-0.5mm)2.48 2.43(100-600℃) (100-600℃) | 0.640.030.21--2.124581.86(4-2mm)2.10(2-1mm)2.59(室温-600℃) |
方案2除了减少缩聚程序和闪蒸后的分离处理之外，其它流程与方案1相同，即闪蒸后得的闪蒸油直接作为焦化原料。
方案3除了减少闪蒸程序和其后的分离处理外，其它流程与方案1相同，原料必为纯净油，可不经闪蒸直接作为缩聚原料。
方案4与方案1、2、3不同的是用各种其它方法制得焦化原料--纯净的精制沥青料或纯净的精制油料，但焦化操作与方案1、2、3相同，均为两段操作。
Claims (10)
1、一种煤系针状焦的两段焦化制取法，采用煤焦油、煤软沥青、配制煤软沥青或者煤焦油馏分油为闪蒸原料，其中煤焦油馏分油有二蒽油、一蒽油、蒽油馏分，经闪蒸得闪蒸油缩聚原料，经缩聚后得缩聚沥青焦化原料，最后经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：
(1)还采用沥青加工付产油为闪蒸原料；
(2)闪蒸原料闪蒸后又经分离处理再进行缩聚，闪蒸原料的闪蒸或分离条件为真空度0～98Kpa，温度300～510℃，缩聚原料的缩聚反应条件为温度350～510℃，压力0～3Mpa，停留时间2～30小时；
(3)缩聚原料采用反应釜锥底出来的沥青循环加热方式加热，或者采用反应釜外加热套补充加热供热；
(4)焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔(6)、加热炉(3)，炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行低温液相碳化处理，在第二段操作中停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉(3)出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行干燥处理，焦化塔(9)两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。
2、一种煤系针状焦的两段焦化制取法，采用煤焦油、煤软沥青、配制煤软沥青或者煤焦油馏分油为闪蒸原料，其中煤焦油馏分油有二蒽油、一蒽油、蒽油馏分，经闪蒸得闪蒸油，直接作为焦化原料，最后经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：
(1)还采用沥青加工付产油为闪蒸原料；
(2)闪蒸原料的闪蒸或分离条件为真空度0～98Kpa，温度300～510℃；
(3)焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔(6)、加热炉(3)、炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行低温液相碳化处理，在第二段操作中停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉(3)出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行干燥处理，焦化塔(9)两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。
3、一种煤系针状焦的两段焦化制取法，采用纯净的煤焦油馏分油其中有二蒽油、一蒽油、蒽油馏分作缩聚原料，经缩聚后得缩聚沥青焦化原料，最后经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：
(1)还采用纯净的沥青加工付产油为缩聚原料；
(2)缩聚原料的缩聚反应条件为温度350～510℃，压力0～3Mpa，停留时间2～30小时；
(3)缩聚原料采用反应釜锥底出来的沥青循环加热方式加热，或者采用反应釜外加热套补充加热方式供热；
(4)焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料经恒温或变温进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔(6)、加热炉(3)，炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行低温液相碳化处理，在第二段操作时停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉(3)出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行干燥处理，焦化塔(9)两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。
4、一种煤系针状焦的两段焦化制取法，采用溶剂法、蒸馏法、溶剂-离心法、离心法及其它各种方法制得的纯净精制沥青或纯净精制油料作焦化原料，经焦化处理得煤系针状焦，其特征在于：焦化操作是在改进的延迟焦化装置中，焦化原料于恒温或变温条件下进行碳化和干燥两段操作，在第一段操作中，先经过分馏塔(6)、加热炉(3)、炉出口温度为400～500℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行低温液相碳化处理，在第二段操作中停进原料，换进轻质油料，继续供热，使加热炉(3)出口温度比第一段操作时提高5～40℃，于恒温或变温条件下，再经焦化塔(9)进行干燥处理，焦化塔(9)两塔交替操作，出焦周期为24～48小时，当第一塔装满焦炭转换到第二塔时，仍进轻质油料降温。
5、根据权利要求1或2所述的一种煤系针状焦的两段焦化制取法，其特征在于：闪蒸塔(4)上设有的分离装置(5)采用分馏塔或分凝器。
6、根据权利要求1或3所述的一种煤系针状焦的两段焦化制取法，其特征在于：在反应釜(8)底出口管上设有急冷装置(16)。
7、根据权利要求1或2或3所述的一种煤系针状焦的两段焦化制取法，其特征在于：煤焦油馏分油还采用中、重沸点成分的窄馏分，有，蒽，菲，咔唑，苊，联苯，萘；沥青加工付产油采用改质沥青闪蒸油，硬质沥青闪蒸油，焦化重油，中、重芳烃组分油料。
8、根据权利要求1或2或3或4所述的一种煤系针状焦的两段焦化制取法，其特征在于：焦化原料进行焦化处理条件为分馏塔(6)塔顶温度80～220℃，压力0～1.3Mpa，塔底温度150～450℃，循环比0.5～3，焦化塔(9)的塔顶压力0～1.5Mpa。
9、根据权利要求8所述的一种煤系针状焦的两段焦化制取法，其特征在于：轻质油料为不含结焦成分的油，有焦化轻油、焦化重油、循环油、缩聚轻油、焦油的各种轻质馏分油或者其它轻质油。
10、根据权利要求8所述的一种煤系针状焦的两段焦化制取法，其特征在于：在焦化塔(9)的塔顶油汽管上设有塔式清洗过滤器(14)，在分馏塔(6)的底部设有塔外循环油过滤器(15)。
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Effective date of registration: 20030321 Address after: 114000 No. 27 Shengli Road, Tiedong District, Liaoning, Anshan Applicant after: Anshan General Design Inst. of Coking Refractory Materials, Chinese Metallurgica Inventor after: Dai Huijun Inventor after: Liu Guangwu Inventor after: Xiong Bineng Inventor after: Luo Tongren Address before: 114002 No. 35-40 Dongshan street, MTR East, Liaoning, Anshan Applicant before: Dai Huijun Co-applicant before: Xiong Bineng Inventor before: Dai Huijun Inventor before: Xiong Bineng |
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