CN110791315B - 一种利用催化裂化油浆制备针状焦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,采用催化裂化油浆为原料,先通过化学沉降法利用有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降凝剂等进行一定比列搭配有效脱除油浆中催化剂粉末,该方法灰分脱除率高,操作简单,工业成本低,净化后油浆收率高达80%以上;然后利用常规减压缩聚调控净化后油浆的分子量、芳烃含量以及粘度后作为针状焦前驱体,通过延迟焦化与生焦煅烧,制备出灰分200ppm~800ppm、CTE值0.5~2.0×10‑6℃‑1、粉末电阻率<500μΩm的优质针状焦。
Description
技术领域
本发明涉及针状焦的制备方法,特别是涉及一种用催化裂化油浆制备针状焦的方法。
背景技术
针状焦主要是生产电炉炼钢用超高功率和高功率石墨电极、特种炭素制品以及复合材料等高端碳素制品的原料,也是电刷、电池和炼钢增碳剂以及高温优质耐火炉料制作的新型材料。随着能源消耗加剧和环境保护意识的增强,利用廉价的含碳废物制备碳材料成为研究热点。催化裂化油浆(FCCS)是重油催化裂化过程中产生的低附加值的副产品,FCCS中含有丰富的饱和烃和芳香烃,含量总和在90%以上,且几乎都是短侧链的芳烃,一般作为燃料油出售或锅炉燃料燃烧,造成了资源的浪费。随着炼厂深加工处理能力的提升和原料重质化程度的增加,FCCS的产量越来越高。由此可见,对于FCCS的再利用将具有重要的经济价值。FCCS中含有丰富的饱和烃和芳香烃,含量总和在90%以上,且几乎都是短侧链的芳烃,是生产针状焦的优良原料。但实现应用的前提是要对FCCS进行前处理,采取有效的工艺方法去除油浆中的催化剂粉末等杂质,再进行提取,富集油浆中的芳烃等成分作为制备原料。
综合利用FCCS必须突破两个关键技术:一是高效分离掉FCCS中的催化剂粉末,二是根据要开发的目标产品要求分别脱除或转化相关的胶质、沥青质、烯烃和稠环芳烃等。脱除FCCS中催化剂粉末的方法有:自然沉降法、静电分离法、过滤分离法、离心分离法、沉降剂脱除法等。自然沉降法脱除效率低,生产周期长;静电分离法难以将FCCS中总固物含量降至100μg/g;过滤分离法冲洗时间长、过滤阻力大、普通过滤很难脱除微米级颗粒;离心分离法存在设备运转速度高,操作维护不方便,难以处理大批量的油浆的问题。沉降剂脱除法是近年来发展起来的一种经济有效的方法,所用的沉降剂能显著提高催化剂粉末的沉降速度和脱除程度,灰分可脱至100ppm左右,该方法不但操作简便,而且投资少,但净化后油浆收率仅为60%左右。文献报道采用FCCS为研究对象,经糠醛萃取和减压蒸馏两种方式处理后获得的催化油浆澄清油,或经过切割、精制,作为原料制备针状焦;这些方法均采用大量有机溶剂作为萃取分离剂,工艺复杂,污染环境,并且所得澄清油收率偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述FCCS提取澄清油制备高附加针状焦方法中存在的缺点,提供一种简便、环境友好的沉降分离技术,并用所得的澄清油经调制获得分子量及其分布符合优质针焦前驱体的要求,再经延迟焦化和煅烧,获得优质针状焦,实现催化裂化油浆的高值再利用。
解决上述技术问题所采用的方案是由下述步骤组成:
1、催化裂化油浆净化
将催化裂化油浆与有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降粘剂按照质量比为100:0.01~0.1:0.001~0.01:0.01~0.1:1~10加入沉降釜中,在50~250℃下搅拌混合0.5~4h,然后在此温度下静置沉降2~10h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到净化油浆;其中,所述的有机絮凝剂是质均分子量为100万~1500万的聚丙烯酰胺,无机絮凝剂是聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁中任意一种或多种,润湿剂为乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400、吐温-80中任意一种或多种,降粘剂为乙烯-马来酸酐聚合物、磺化苯乙烯-马来酸酐、甲基丙烯酸高碳醇酯、120溶剂油中任意一种。
2、缩聚反应
将步骤1所得净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以1~30mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为0~-0.096MPa、温度为280~430℃下恒温30~200min进行缩聚反应,得到软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2所得软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.1~1.5MPa的惰性气氛中450~550℃焦化反应10~16h,得到生焦。
4、生焦煅烧
将步骤3所得生焦在惰性气氛中1200~1600℃煅烧4~8h,得到针状焦。
上述步骤1中,优选所述催化裂化油浆与有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降粘剂的质量比为100:0.03~0.07:0.003~0.007:0.03~0.07:3~7,进一步优选催化裂化油浆与有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降粘剂的质量比为100:0.05~0.06:0.005~0.006:0.05~0.06:5~6。
上述步骤1中,优选在80~200℃下搅拌混合0.5~4h,然后在此温度下静置沉降2~10h;进一步优选在130~150℃下搅拌混合2~3h,然后在此温度下静置沉降5~6h。
上述步骤2中,优选将步骤1所得净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以5~25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.03~-0.06MPa、温度为320~380℃下恒温60~150min进行缩聚反应,得到软沥青;进一步优选将步骤1所得净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以12~18mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.04~-0.05MPa、温度为340~360℃下恒温90~120min进行缩聚反应,得到软沥青。
上述步骤3中,优选将步骤2所得软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.2~1.0MPa的惰性气氛中480~530℃焦化反应10~16h,得到生焦;进一步优选将步骤2所得软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5~0.6MPa的惰性气氛中500~510℃焦化反应10~16h,得到生焦。
上述步骤4中,优选将步骤3所得生焦在惰性气氛中1350~1450℃煅烧5~6h。
本发明的有益效果如下:
本发明以含有丰富的饱和烃和芳香烃的催化裂化油浆为原料,先通过沉降剂脱除法将催化裂化油浆中的灰分脱至50ppm以下,灰分脱除率97%以上,净化油浆的收率达到82%以上,芳烃含量到55%以上。然后通过缩聚、延迟焦化、生焦煅烧等一系列工艺后,得到高品质的针状焦,实现了催化裂化油浆高附加值的利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
下面实施例中,所用原料催化裂化油浆的灰分为1765ppm,软化点29.7℃,族组成喹啉不溶物(QI)为2.15%,甲苯可溶-正庚烷不溶物(TS-HI)为2.05%,喹啉可溶-甲苯不溶物(QS-TI)为5.23%,正庚烷可溶物(HS)为90.57%。
沥青的软化点测定按照GB/T45071984《石油沥青软化点测定法》,针状焦性能测试按照GB/T 37308-2019《油系针状焦》。
实施例1
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.7g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.03g聚合硫酸铝、0.4g丙二醇、70g120溶剂油加入沉降釜中,在125℃下搅拌混合3h,然后在此温度下静置沉降3h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为27.5℃的净化油浆,收率为85%。所得净化油浆族组成QI为0.71%,TS-HI为1.28%,QS-TI为0.37%,HS为97.64%,灰分为35ppm,灰分脱除率达到98.01%,芳烃含量为55.76%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以30mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.05MPa、温度为280℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点37℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为81.36%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为90.96%。所得针状焦的灰分260ppm,CTE值0.68×10-6℃-1,电阻率378μΩm。
实施例2
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.6g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.03g聚合氯化铝、0.4g乙醇、70g 120溶剂油加入沉降釜中,在125℃下搅拌混合4h,然后在此温度下静置沉降2h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为26.1℃的净化油浆,收率为84.6%。所得净化油浆族组成QI为0.76%,TS-HI为1.22%,QS-TI为0.32%,HS为97.70%,灰分50ppm,灰分脱除率达到97.16%,芳烃含量为58.66%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以30mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.04MPa、温度为280℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点34.5℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为80.11%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧5h,得到针状焦,收率为91.39%。所得针状焦的灰分310ppm,CTE值0.81×10-6℃-1,电阻率397μΩm。
实施例3
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.3g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.07g聚合氯化铁、0.4g甘油、70g乙烯-马来酸酐聚合物加入沉降釜中,在80℃下搅拌混合0.5h,然后在此温度下静置沉降3h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为28.52℃的净化油浆,收率为85.91%。所得净化油浆族组成QI为0.81%,TS-HI为5.41%,QS-TI为0.12%,HS为93.66%,灰分41ppm,灰分脱除率达到97.67%,芳烃含量为56.93%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.05MPa、温度为300℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点39.3℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为81.56%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为93.17%。所得针状焦的灰分423ppm,CTE值1.03×10-6℃-1,电阻率439μΩm。
实施例4
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.3g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.045g聚合硫酸铁、0.3g乙醇、30g磺化苯乙烯-马来酸酐聚合物加入沉降釜中,在95℃下搅拌混合1h,然后在此温度下静置沉降4h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为30.23℃的净化油浆,收率为83.48%。所得净化油浆族组成QI为0.81%,TS-HI为5.41%,QS-TI为0.12%,HS为93.66%,灰分46ppm,灰分脱除率达到97.39%,芳烃含量为59.28%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.055MPa、温度为320℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点42.1℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应14h,得到生焦,收率为78.82%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为92.34%。所得针状焦的灰分372ppm,CTE值0.94×10-6℃-1,电阻率405μΩm。
实施例5
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.5g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.06g聚合硫酸铝、0.3g丙二醇、30g 120溶剂油加入沉降釜中,在140℃下搅拌混合2.5h,然后在此温度下静置沉降4h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为31.48℃的净化油浆,收率为82.97%。所得净化油浆族组成QI为0.95%,TS-HI为5.92%,QS-TI为0.23%,HS为92.90%,灰分50ppm,灰分脱除率达到97.16%,芳烃含量为60.12%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.050MPa、温度为340℃下恒温90min进行缩聚反应,得到软化点55.1℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中525℃焦化反应12h,得到生焦,收率为78.18%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为93.74%。所得针状焦的灰分410ppm,CTE值1.06×10-6℃-1,电阻率461μΩm。
实施例6
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.3g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.07g聚合氯化铁、0.4g甘油、70g乙烯-马来酸酐聚合物加入沉降釜中,在150℃下搅拌混合3h,然后在此温度下静置沉降3h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为32.56℃的净化油浆,收率为85.31%。所得净化油浆族组成QI为0.89%,TS-HI为4.18%,QS-TI为2.07%,HS为90.57%,灰分45ppm,灰分脱除率达到97.45%,芳烃含量为57.62%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.06MPa、温度为280℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点42℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.3MPa的氮气气氛中550℃焦化反应12h,得到生焦,收率为76.13%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为95.36%。所得针状焦的灰分391ppm,CTE值0.94×10-6℃-1,电阻率320μΩm。
实施例7
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.5g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.05g聚合硫酸铝、0.5g丙二醇、50g 120溶剂油加入沉降釜中,在140℃下搅拌混合2h,然后在此温度下静置沉降6h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为25.36℃的净化油浆,收率为84.97%。所得净化油浆族组成QI为0.36%,TS-HI为0.96%,QS-TI为1.62%,HS为97.06%,灰分21ppm,灰分脱除率达到98.81%,芳烃含量为58.14%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以15mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.045MPa、温度为350℃下恒温100min进行缩聚反应,得到软化点43℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.6MPa的氮气气氛中550℃焦化反应12h,得到生焦,收率为80.64%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为94.17%。所得针状焦的灰分310ppm,CTE值0.56×10-6℃-1,电阻率284μΩm。
实施例8
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.5g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.05g聚合氯化铁、0.5g甘油、50g乙烯-马来酸酐聚合物加入沉降釜中,在140℃下搅拌混合2h,然后在此温度下静置沉降6h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为27.34℃的净化油浆,收率为86.19%。所得净化油浆族组成QI为0.53%,TS-HI为1.34%,QS-TI为1.02%,HS为97.11%,灰分29ppm,灰分脱除率达到98.35%,芳烃含量为59.63%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以15mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.045MPa、温度为350℃下恒温100min进行缩聚反应,得到软化点41.8℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.6MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为83.61%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为90.38%。所得针状焦的灰分340ppm,CTE值0.9×10-6℃-1,电阻率318μΩm。
实施例9
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.5g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.05g聚合氯化铁、0.5g丙二醇、50g甲基丙烯酸高碳醇酯加入沉降釜中,在140℃下搅拌混合2h,然后在此温度下静置沉降6h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为32.45℃的净化油浆,收率为84.94%。所得净化油浆族组成QI为0.86%,TS-HI为1.75%,QS-TI为2.31%,HS为95.08%,灰分41ppm,灰分脱除率达到97.67%,芳烃含量为58.96%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以15mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.045MPa、温度为350℃下恒温100min进行缩聚反应,得到软化点43℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.6MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为82.13%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为90.63%。所得针状焦的灰分340ppm,CTE值0.89×10-6℃-1,电阻率374μΩm。
实施例10
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.45g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.04g聚合硫酸铝、0.4g聚乙二醇200、60g 120溶剂油加入沉降釜中,在90℃下搅拌混合0.5h,然后在此温度下静置沉降3h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为34.21℃的净化沥油浆,收率为87.31%。所得净化油浆族组成QI为1.08%,TS-HI为2.94%,QS-TI为3.42%,HS为92.56%,灰分49ppm,灰分脱除率达到97.23%,芳烃含量为59.37%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以30mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.05MPa、温度为360℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点55℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为84.15%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为92.28%。所得针状焦的灰分336ppm,CTE值1.23×10-6℃-1,电阻率408μΩm。
实施例11
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.45g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.04g聚合硫酸铁、0.4g聚乙二醇200、60g甲基丙烯酸高碳醇酯加入沉降釜中,在80℃下搅拌混合2.5h,然后在此温度下静置沉降3h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为34.21℃的净化油浆,收率为84.37%。所得净化油浆族组成QI为0.84%,TS-HI为1.32%,QS-TI为3.42%,HS为94.42%,灰分44ppm,灰分脱除率达到97.50%,净化油浆收率为85%,芳烃含量为57.97%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以30mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.05MPa、温度为380℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点58.7℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为83.34%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为94.16%。所得针状焦的灰分367ppm,CTE值0.92×10-6℃-1,电阻率364μΩm。
实施例12
1、催化裂化油浆净化
将1000g催化裂化油浆、0.5g质均分子量为100万的聚丙烯酰胺、0.05g聚合氯化铁、0.5g甘油、50g乙烯-马来酸酐聚合物聚合氯化铁加入沉降釜中,在100℃下搅拌混合3h,然后在此温度下静置沉降3h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到软化点为31.80℃的净化油浆,收率为85.18%。所得净化油浆族组成QI为0.69%,TS-HI为1.55%,QS-TI为2.63%,HS为95.13%,灰分35ppm,灰分脱除率达到98.01%,芳烃含量为57.69%。
2、缩聚反应
将500g步骤1得到的净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.05MPa、温度为280℃下恒温120min进行缩聚反应,得到软化点35℃的软沥青。
3、延迟焦化
将步骤2得到的软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5MPa的氮气气氛中500℃焦化反应12h,得到生焦,收率为82.28%。
4、生焦煅烧
将步骤3得到的生焦在氮气气氛中1400℃煅烧6h,得到针状焦,收率为93.17%。所得针状焦的灰分350ppm,CTE值0.85×10-6℃-1,电阻率286μΩm。
Claims (9)
1.一种利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)催化裂化油浆净化
将催化裂化油浆与有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降粘剂按照质量比为100:0.01~0.1:0.001~0.01:0.01~0.1:1~10加入沉降釜中,在50~250℃下搅拌混合0.5~4h,然后在此温度下静置沉降2~10h,将占体积90%的上部油浆抽出,得到净化油浆;所述净化油浆中灰分含量21ppm~50ppm、灰分脱除率97.16%~98.81%、芳香烃含量55%以上;
上述的有机絮凝剂是质均分子量为100万的聚丙烯酰胺,无机絮凝剂是聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁中任意一种或多种,润湿剂为乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400中任意一种或多种,降粘剂为乙烯-马来酸酐聚合物、磺化苯乙烯-马来酸酐、甲基丙烯酸高碳醇酯、120溶剂油中任意一种;
(2)缩聚反应
将步骤(1)所得净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以5~25mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.03~-0.06MPa、温度为320~380℃下恒温60~150min进行缩聚反应,得到软沥青;
(3)延迟焦化
将步骤(2)所得软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.1~1.5MPa的惰性气氛中450~550℃焦化反应10~16h,得到生焦;
(4)生焦煅烧
将步骤(3)所得生焦在惰性气氛中1200~1600℃煅烧4~8h,得到针状焦。
2.根据权利要求1所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化裂化油浆与有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降粘剂的质量比为100:0.03~0.07:0.003~0.007:0.03~0.07:3~7。
3.根据权利要求1所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化裂化油浆与有机絮凝剂、无机絮凝剂、润湿剂、降粘剂的质量比为100:0.05~0.06:0.005~0.006:0.05~0.06:5~6。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(1)中,在80~200℃下搅拌混合0.5~4h,然后在此温度下静置沉降2~10h。
5.根据权利要求1~3任意一项所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(1)中,在130~150℃下搅拌混合2~3h,然后在此温度下静置沉降5~6h。
6.根据权利要求1所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(2)中,将步骤(1)所得净化油浆置于磁力搅拌反应釜中,以12~18mL/min流速通入氮气,开启磁力搅拌器,在压力为-0.04~-0.05MPa、温度为340~360℃下恒温90~120min进行缩聚反应,得到软沥青。
7.根据权利要求1所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)所得软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.2~1.0MPa的惰性气氛中480~530℃焦化反应10~16h,得到生焦。
8.根据权利要求7所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(3)中,将步骤(2)所得软沥青置于焦化反应釜中,在压力为0.5~0.6MPa的惰性气氛中500~510℃焦化反应10~16h,得到生焦。
9.根据权利要求1所述的利用催化裂化油浆制备针状焦的方法,其特征在于:步骤(4)中,将步骤(3)所得生焦在惰性气氛中1350~1450℃煅烧5~6h。
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