CN103509574B - 一种制备煤系针状焦的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高品质煤系针状焦的工艺。该工艺使原料与溶剂混合，通过物理分离除去喹啉不溶物，分离之后对澄清液进行蒸馏，蒸馏后的轻质馏分用作原料槽中的溶剂。对蒸馏后的重质馏分进行加氢处理后再蒸馏得到制备针状焦的原料，进而延迟焦化为针状焦。而二次蒸馏出的油气分馏出的重质馏分用作溶剂。本发明在循环利用原材料的同时，能制备出喹啉不溶物含量小于0.1%且甲苯不溶-喹啉可溶物含量较低的高品质煤系针状焦原料。
Description
技术领域
本发明属于煤化工领域，具体涉及一种制备煤系针状焦的工艺。
背景技术
针状焦是生产超高功率石墨电极和高功率石墨电极的主要原料，用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电机消耗低及允许的电流密度大等优点，因此市场需求巨大。目前生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦是以石油渣油为原料生产制得的，而煤系针状焦是以煤焦油或者煤焦油沥青等作为原料制备得到的。由于石油加工趋势朝着催化裂化轻质化深加工的方向发展，致使石油系针状焦的原料逐渐减少，于是自上世纪70年代后期开始，煤系针状焦的制备得到了广泛发展。
煤系针状焦的原料由三部分组成，分别为甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)和喹啉不溶物(QI)。本领域技术人员在对针状焦原料进行净化处理时，由于QI组分是完全无益于针状焦生产的，所以尽可能地要将该物质彻底地除去；此外，QS-TI组分会影响到小球体的生长，进而影响到针状焦的品质，该组分的含量越多，得到针状焦的质量越差，因此为了得到的针状焦，也应当尽可能将该组分去除。在诸多净化处理的方法中，溶剂法因为操作简单、费用低廉而得到了广泛的应用。溶剂法是将适宜的溶剂与煤焦油或者煤焦油沥青原料充分混合、再通过离心分离、过滤分离或者重力沉降等方式去除其中的溶剂不溶物。
现有技术中，中国专利CN1940017A公布了一种针状焦的制备方法。其主要步骤包括将催化裂化残油(FCC油浆)、煤焦油馏分或者沥青原料中的一种或多种与轻组分溶剂混合后送入沉降分离塔进行静置分离，分离出的精制沥青混合油从沉降分离塔的塔顶流出后再进入真空闪蒸塔进行快速闪蒸，真空闪蒸塔内的温度为250-400℃，经过闪蒸后脱出的轻组分油作为循环溶剂再回流到沉降分离塔与原料混合或送入轻组分油中间槽备用，脱除轻组分油后得到的精致沥青油从真空闪蒸塔排出后进入管式反应器进行加热聚合生成中间相。该工艺采用轻组分油作为溶剂对针状焦原料进行净化处理，从真空闪蒸塔排出的精致沥青油中的喹啉不溶物的含量小于2％。
上述工艺通过采用轻组分油对针状焦原料进行处理，虽然在一定程度上去除了精制沥青油中的喹啉不溶物，但由于喹啉不溶物的直径通常小于0.1um，很难被去除，因此其喹啉不溶物的含量仅能达到2％以下，无法满足制备针状焦时原料中喹啉不溶物含量应低于0.1％的要求。此外，上述工艺中的轻组分油溶剂对沥青油中的甲苯不溶-喹啉可溶物组分的溶解度较大，经上述工艺处理后的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物组分的含量也较高，同样无法满足制备针状焦的要求。
发明内容
为了解决现有技术中制备针状焦的工艺采用轻组分油对针状焦原料进行处理，无法满足制备针状焦时原料中喹啉不溶物含量应低于0.1％的要求，且轻组分油溶剂对沥青油中的甲苯不溶-喹啉可溶物组分的溶解度较大，处理后的针状焦原料中甲苯不溶-喹啉可溶物组分的含量也较高，同样无法满足制备针状焦的要求的问题，本发明提供了一种能够有效去除针状焦原料中喹啉不溶物和甲苯不溶-喹啉可溶物组分的制备煤系针状焦的工艺。
本发明所述的制备煤系针状焦的工艺的技术方案为：
一种制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)将煤系原料与溶剂混合，搅拌均匀后，采用物理分离除去溶剂不溶物得到澄清液，所述煤系原料为煤焦油或者煤焦油沥青；
所述溶剂至少包括煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或者多种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分；
所述溶剂与所述煤系原料的质量比为0.5-10；
(2)对所述澄清液进行加氢处理；
(3)对加氢处理得到的产物进行蒸馏，对分馏出的>300℃的重质成分进行焦化，得到针状焦产品。
所述溶剂与所述煤系原料的质量比为2-8。
所述溶剂至少包括煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或者两种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分；
所述溶剂还包括经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分。
所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为5:95-99:1。
所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为10:90-75:25。
在步骤(3)中，对加氢处理得到的产物进行蒸馏，分馏出的200-300℃之间的重质馏分用作步骤(1)中的溶剂。
所述溶剂还包括煤系轻质馏分。
在对所述澄清液进行加氢处理前，对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的馏分用作所述溶剂中的煤系轻质馏分，对剩余>200℃的馏分进行加氢处理。
所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为5:95-75:25。
所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为20:80-60:40。
所述加氢处理的温度为330℃-390℃，压力小于或等于19Mpa。
所述加氢处理的温度为350℃-380℃，压力为8-15Mpa。
所述物理分离为离心分离。
所述离心分离的相对离心力为1200-4000G。
所述离心分离的相对离心力为2000-3500G。
所述焦化的温度为480-510℃，焦化的压力为0.2-0.3MPa。
本发明所述的制备煤系针状焦的工艺，步骤(1)将煤焦油或者煤焦油沥青与经过加氢处理后分馏出的煤系重质馏分混合，原因在于所述煤系重质馏分对上述煤系原料的溶解度较低，使用上述经过加氢处理后分馏出的煤系重质馏分作为溶剂，将所述溶剂与煤焦油或者煤焦油沥青混合后，原料中对制备针状焦有益的甲苯可溶物会被所述溶剂溶解形成澄清液，而喹啉不溶物和大量的QS-TI则形成不溶物沉淀，其中未溶解的QS-TI会包覆在喹啉不溶物微粒的周围，由于本发明中的所述溶剂对原料的溶解度较低，因此未溶解的QS-TI沉淀量较大，进而使得所述喹啉不溶物周围的包覆层厚度较大，在物理分离的过程中更容易被除去。因此，本发明所述的工艺在有效降低原料中喹啉不溶物含量的同时，还有效去除了原料中的QS-TI。
本发明步骤(1)中设置所述溶剂与所述煤焦油或者所述煤焦油沥青的质量比为0.5-10，原因在于这一质量比太小会限制甲苯可溶物的溶解，从而降低针状焦的产量，太大则会造成溶剂的浪费。本发明通过限定所述溶剂与所述煤系原料的质量比为0.5-10，有效避免了上述两种情况。本发明还进一步优选所述溶剂与所述煤系原料的质量比为2-8，是因为在此比例范围内既可进一步充分溶解甲苯可溶物，又不浪费溶剂。
本发明中步骤(2)对所述澄清液进行加氢处理，本发明通过对所述澄清液进行加氢处理，目的是为了去除针状焦原料中的硫，在加氢处理的过程中，原料中的硫会转变为相应的硫化氢而除去，从而大大降低了硫的含量，有效防止了针状焦产品的膨胀现象。为了提高加氢效率，本发明还限定所述加氢处理的温度为330℃-390℃，压力小于19Mpa，并进一步优选所述加氢处理的温度条件为350℃-380℃，压力8-15Mpa。
本发明步骤(3)对加氢处理得到的产物进行蒸馏，对分馏出的>300℃的重质成分进行焦化，得到针状焦产品。
本发明所述的制备煤系针状焦的工艺的优点在于：
(1)本发明所述的制备煤系针状焦的工艺，设置所述物理分离为离心分离，并进一步优选所述相对离心力为2000-3500G。原因在于，所述离心分离的方法相比于其它物理分离方法，诸如过滤法、沉降法等，有着更高的分离效率，通过所述离心方法，可有效除去所述煤系原料中的喹啉不溶物。
(2)本发明所述的制备煤系针状焦的工艺，还设置所述溶剂中包括煤系轻质馏分，是因为煤系轻质馏分的加入能够进一步降低喹啉不溶物和QS-TI在溶剂中的溶解度，从而提高针状焦原料的品质。同时，本发明还限定所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为5:95-75:25，选择这一比例范围是因为轻质馏分过多会使喹啉不溶物和QS-TI在溶剂中的溶解度极低而使TS量变少，从而造成针状焦产量少；而轻质馏分过少则起不到进一步降低喹啉不溶物和QS-TI在溶剂中的溶解度的作用，不能提高针状焦原料的品质。本发明还优选所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为20:80-60:40。
(3)本发明所述的制备煤系针状焦的工艺，在对所述澄清液进行加氢处理前，先将所述澄清液在200℃条件下进行蒸馏，分馏出的煤系轻质馏分用作步骤(1)中的溶剂，从而实现了轻质馏分的循环利用，由于本发明中所述溶剂中的煤系重质馏分为对步骤(3)中的加氢产物进行蒸馏，分馏出的200℃-300℃之间的馏分，因此本发明所述的溶剂通过工艺内的循环即可得到，降低了工艺的成本。
此外，本发明设置在对所述澄清液进行加氢处理前，对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的馏分用作溶剂中的煤系轻质馏分，只对剩余的>200℃的馏分进行加氢处理，还起到了提高加氢效率的作用。
附图说明
为了使本发明的内容更加便于理解，下面结合附图和具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的阐述。
图1是本发明所述的以工艺内回流的煤系重质馏分和煤系轻质馏分为溶剂制备煤系针状焦原料的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时。所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)将所述澄清液泵入固定床第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出>300℃的重质成分；
(5)将步骤(4)中得到的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例2
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10；
(3)将所述澄清液泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分，将所述煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例3
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分与经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分按照质量比5:95混合后用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10；
(3)将所述澄清液泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分，将所述煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例4
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分与经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分按照质量比99:1混合后用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10；
(3)将所述澄清液泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分，将所述煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例5
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分与经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分按照质量比10:90混合后用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为10；
(3)将所述澄清液泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分，将所述煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例6
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分与200℃-300℃的石油系重质馏分按照质量比75:25混合后用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为5:95；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例7
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分与经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分按照质量比55:45混合后用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为75:25；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例8
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为20:80；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例9
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为40:60；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例10
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为330℃，压力为19Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例11
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为350℃，压力为8Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例12
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为0.5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例13
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为2；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例14
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为5；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入第二加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例15
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将煤焦油沥青泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述煤焦油沥青进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离除去溶剂不溶物得到澄清液，本实施例中沉降分离的时间为24小时，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为8；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入固定床加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中的所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(3)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例16
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用离心分离除去溶剂不溶物得到澄清液，离心分离的离心力为2900G，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为8；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入固定床加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例17
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用离心分离除去溶剂不溶物得到澄清液，离心分离的离心力为3100G，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为8；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入固定床加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入SAS-10型脱砷脱硫催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为460℃，焦化的压力为0.15MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例18
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用离心分离除去溶剂不溶物得到澄清液，离心分离的离心力为3100G，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为8；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入固定床加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FHRS-2型加氢补硅催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为480℃，焦化的压力为0.2MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例19
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用离心分离除去溶剂不溶物得到澄清液，离心分离的离心力为3100G，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为8；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入固定床加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FV-20型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂；
溶剂中的所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为510℃，焦化的压力为0.3MPa，焦化后得到针状焦产品。
实施例20
本实施例中所述的制备煤系针状焦的工艺，包含以下步骤：
(1)溶剂的制备：将蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油泵入第一加氢反应器，设置温度为300℃，压力为20Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油进行加氢处理，将加氢处理得到的产物送入第一蒸馏塔进行蒸馏，将分馏得到的200℃-300℃的重质馏分用作溶剂；
(2)将煤焦油沥青与溶剂混合，搅拌均匀后，采用离心分离除去溶剂不溶物得到澄清液，离心分离的离心力为3100G，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为8；
(3)对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的煤系轻质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，将剩余的>200℃的馏分泵入固定床加氢反应器，设置温度为380℃，压力为15Mpa，加入FH-40A型加氢精制催化剂，对所述澄清液进行加氢处理；
(4)将加氢处理得到的产物送入第二蒸馏塔进行蒸馏，分馏出200℃-300℃之间的煤系重质馏分回流用作步骤(2)中的溶剂，
溶剂中的所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为60:40；
(5)将步骤(4)中分馏后剩余的重质成分送入焦化塔，设置焦化的温度为500℃，焦化的压力为0.25MPa，焦化后得到针状焦产品。
在实施例6-实施例20当中，作为优选的实施方式，为了降低工艺成本，在第一轮煤系针状焦原料结束之后的后续工艺循环中，可以利用回流的煤系重质馏分和回流的煤系轻质馏分完全取代上述实施例的步骤(1)中制备的溶剂，如图1所示。
在上述实施例中，所述固定床加氢反应器的空速设置为0.5h-1，所述蒸馏塔的操作温度大于200℃。所述第一加氢反应器和第二加氢反应器均为固定床加氢反应器。
实验例
为了证实本发明的技术效果，本发明设置了实验例，对经上述实施例步骤(1)处理前后的原料中的QI和QS-TI组分的质量百分含量进行测定，其中实施例6-20中的测试样品为回流的煤系重质馏分和煤系轻质馏分完全取代步骤(1)中的溶剂后的原料，结果如下：
比较例
为了进一步证实本发明的技术效果，本发明还设置了比较例，本比较例采用实施例1中所述的煤焦油原料，采用中国专利CN1940017A公布的针状焦的制备工艺：
(1)将所述煤焦油与溶剂混合，搅拌均匀后，采用沉降分离的方法除去溶剂不溶物得到澄清液，所述溶剂与所述煤焦油的质量比为0.5；所述溶剂为来自于真空闪蒸塔的轻质馏分；
(2)将所述澄清液送入真空闪蒸塔，在300℃条件下进行蒸馏，蒸馏出的煤系轻质馏分回流后用作步骤(1)中的溶剂。
对所述步骤(1)中得到的澄清液中的QI和QS-TI组分进行测定，其含量分别为1.5％和5.9％，相比于实施例1中的澄清液，比较例中QI和QS-TI组分含量分别高出了1.42％和3.4％，因此，本发明中的工艺相比于比较例而言，能够制备得到QI和QS-TI组分含量更低的针状焦原料，进而制备得到的针状焦产品。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (17)
1.一种制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将煤系原料与溶剂混合，搅拌均匀后，采用物理分离除去溶剂不溶物得到澄清液，所述煤系原料为煤焦油或者煤焦油沥青；
所述溶剂至少包括煤焦油、煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200-350℃的馏分油中的一种或者多种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分；
所述溶剂与所述煤系原料的质量比为0.5-10；
(2)对所述澄清液进行加氢处理；
(3)对加氢处理得到的产物进行蒸馏，对分馏出的>300℃的重质成分进行焦化，得到针状焦产品。
2.根据权利要求1所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述溶剂与所述煤系原料的质量比为2-8。
3.根据权利要求1或2所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述溶剂至少包括煤焦油沥青或者蒸馏煤焦油得到的200～350℃的馏分油中的一种或者两种经加氢处理得到的产物再经分馏得到的200℃-300℃的煤系重质馏分。
4.根据权利要求3所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述溶剂还包括经过分馏得到的200℃-300℃的石油系重质馏分。
5.根据权利要求4所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为5:95-99:1。
6.根据权利要求4所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述溶剂中包含的所述煤系重质馏分与所述石油系重质馏分的质量比为10:90-75:25。
7.根据权利要求1或2或4或5或6所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，在步骤(3)中，对加氢处理得到的产物进行蒸馏，分馏出的200-300℃之间的重质馏分用作步骤(1)中的溶剂。
8.根据权利要求1或2或4或5或6所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述溶剂还包括煤系轻质馏分。
9.根据权利要求8所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，在对所述澄清液进行加氢处理前，对所述澄清液进行蒸馏，分馏出≤200℃的馏分用作所述溶剂中的煤系轻质馏分，对剩余>200℃的馏分进行加氢处理。
10.根据权利要求9所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为5:95-75:25。
11.根据权利要求10所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述煤系重质馏分与所述煤系轻质馏分的质量比为20:80-60:40。
12.根据权利要求1或2或4或5或6所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述加氢处理的温度为330℃-390℃，压力小于或等于19Mpa。
13.根据权利要求12所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述加氢处理的温度为350℃-380℃，压力为8-15Mpa。
14.根据权利要求13所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述物理分离为离心分离。
15.根据权利要求14所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述离心分离的相对离心力为1200-4000G。
16.根据权利要求15所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述离心分离的相对离心力为2000-3500G。
17.根据权利要求16所述的制备煤系针状焦的工艺，其特征在于，所述焦化的温度为480-510℃，焦化的压力为0.2-0.3MPa。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 100080 Beijing, Renmin University, North Road, No. 33, building 1429, room 1, room Patentee after: BEIJING BAOJU ENERGY SCIENCE AND TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 100080 Beijing, Renmin University, North Road, No. 33, building 1429, room 1, room Patentee before: BEIJING BAOTASANJU ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201021 Address after: 100080, Beijing, Haidian District North Road, No. 33, building 1, foundation building, 9 floor Patentee after: BEIJING SANJU ENVIRONMENTAL PROTECTION & NEW MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 100080, room 1, building 33, 1429 North Road, Renmin University, Beijing, Haidian District Patentee before: BEIJING BAOJU ENERGY SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 100080 9th floor, Dahang Jiye building, No.1 building, 33 Renmin North Road, Haidian District, Beijing Patentee after: Beijing Haixin Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 100080 9th floor, Dahang Jiye building, No.1 building, 33 Renmin North Road, Haidian District, Beijing Patentee before: BEIJING SANJU ENVIRONMENTAL PROTECTION & NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |