CN112852464B - 一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法 - Google Patents

一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法。该方法以富芳烃重油、催化裂化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种的大于300℃重馏分段为原料，进行超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取工艺，并进一步通过凝胶渗透色谱技术实现精制原料结构组成的灵活调变，得到分子量分布较窄的优质富芳原料油，芳烃含量为70wt％～90wt％，以3～5环富含短侧链芳烃化合物为主，同时80％的原料油分子的数均分子量分布在300‑500之间；由以上预处理得到的精制原料进行热缩聚反应所制备的中间相沥青软化点为260℃～310℃，中间相含量≥95％，是一种纺丝性能良好的中间相沥青。

Description

一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的 预处理方法
技术领域
本发明涉及一种制备可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法，属于石油深度加工技术及炭质中间相材料研究领域。
背景技术
随着石油资源的消耗，世界范围内石油的开发呈现出劣质化程度加深和重油产量加大的特点，石油重油及二次渣油的开发利用已经成为石油化学的一个重要组成部分。且我国进口原油中，重油占到了很大的比重。合理有效的利用原油加工过程中产生的大量重质渣油，实现渣油的深加工、增加附加值，具有重大的现实和经济意义。
中间相沥青是一种沥青形成的、具有双折射特性的扁盘向列型液晶状态。具有液晶的特性，既有液体形态同时具有光学各向异性特征。由于由中间相沥青制备的高性能碳纤维具有质地轻，强度和模量高，抗疲劳、抗蠕变，耐高温和耐腐蚀性能优越，以及较小的热膨胀系数和较大的热导率等优点，使其在宇宙航空、交通、医疗器材等一系列关键领域得到广泛研究。
中间相沥青的制备对于原料性质要求较为苛刻。首先原料油要求芳香度要较高，且需含有一定的环烷碳和短烷基侧链。同时原料油的分子量分布不宜过宽，分子量较低的芳烃化合物的裂解和热缩聚活性较低，影响中间相沥青的成核和发育，而分子量较高的大分子芳烃化合物的反应活性太高，在液相缩聚过程中极易产生过量自由基从而形成平面度较差的无序交联型稠环芳烃化合物，从而会导致软化点较高不熔融的马赛克型中间相沥青的形成，影响后续中间相沥青的纺丝性能。基于以上，具有适宜活性的窄分子量分布的原料油是制备高品质可纺中间相沥青的关键。此外，原料中杂原子(O、S、N等)及催化剂金属杂原子等也会影响中间相沥青的形成与发展。因此，开发适宜的重质油预处理技术是制备高可纺性优质中间相沥青的重要前提条件。
专利CN108795467A提供了一种FCC澄清油萃取分离-热缩聚制备中间相沥青的方法，此方法是以环烷基FCC澄清油中沸点低于540℃的馏分为原料，选取萃取剂正戊烷对原料进行萃取，得到的萃取剂不溶组分制备中间相沥青。此方法脱除了原料油中分子量较高的重组分和分子量较低的轻组分，原料油的分子量分布得到集中，但该专利只采用了单一工艺对原料油性质进行调控，原料油的一些其他性质例如S、N杂原子含量、催化剂固体粉末的脱除难以兼顾；专利CN111019700A公开了一种中间相沥青前驱体的制备方法，用石油醚和丙酮混合物对煤焦油进行萃取得到有机溶剂混合物，再将混合物减压过滤，随后减压蒸馏，取280-320℃范围内馏分，得到主要含四环和五环芳烃的中间相沥青前驱体。此方法同样预处理工艺较为单一，没有脱除杂原子(S、N等)的步骤，芳烃和烯烃的饱和率没有进行控制。由于重质油结构组成复杂，无催化剂条件下加氢处理效率低，难以有效脱除原料油中的硫氮杂原子同时也会使芳烃部分发生加氢饱和反应，降低原料油的芳香度，以此为原料难以获得适宜的可纺中间相沥青。
针对富芳原料油结构组成复杂特性，只进行简单工艺处理难以获得高品质的中间相沥青前驱体原料油，本专利开发了基于超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取工艺，萃取剂不仅用于萃取多环芳烃组分，还实现了原油粘度的降低，有利于降低过滤膜的跨膜压差；同时在超声辅助下，可利用其空化作用不仅可以打破原料油中沥青质等超分子缔合结构，进一步降低物料粘度；也可起到分散催化剂颗粒、喹啉不溶物等固体杂质的作用，延缓细小固体杂质在滤膜上的沉降堵塞，延长过滤操作周期；此外超声带来的空化、扰动等多重效应，促进了萃取剂溶解穿透力，大大强化了萃取效果。因此，基于超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取工艺可以实现高效脱灰和芳烃富集，并通过调变工艺参数可灵活调变富集芳烃的结构组成。将该工艺与凝胶色谱法进一步集成，高效的凝胶色谱可以将烃类按照碳数大小顺序和分子量分布进行分离，从而进一步分离得到分子量分布较窄及特定芳环数目的原料油，实现对原料油性质的精准调控。
发明内容
一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法，该方法以富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种大于300℃重馏分段为原料，具体步骤如下：
(1)首先将原料与萃取剂按一定比例加入到超声热过滤耦合萃取系统中，在搅拌和超声作用下充分混合；
(2)随后通过调节超声功率、过滤萃取温度、物料流速参数，并借助静置分层和后续溶剂回收，可灵活调控原料结构族组成，得到的精制油的芳碳率(CA)和环烷碳率(CN)之和在 55％-80％之间，环烷环数、芳香环数的绝对变化率>3.5％，沥青质含量≤0.2％，芳碳率处于 40～80％，分子量分布为200-800，同时也可实现灰分≤20μg/g的深度脱灰目的；
(3)将以上处理得到的精制油经凝胶渗透色谱分离进一步得到分子量分布较窄的优质富芳原料油，芳烃含量为70wt％～90wt％，以3～5环富含短侧链芳烃化合物为主，同时80％的原料油分子的数均分子量分布在300-500之间；
(4)根据原料性质的不同和产品性能的差异要求，由以上预处理得到的优质富芳原料油进行热缩聚反应，制备得到软化点为260℃～310℃，中间相含量≥95％，纺丝性能良好的中间相沥青。
本发明中，所述超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护。
本发明中，所述萃取剂选自糠醛、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，萃取剂与原料油的体积比为1～5，流速为0.5-1m3/h，过滤萃取温度为60-90℃，所述滤膜选用孔径为20～200nm的陶瓷膜；所述超声空化的功率设置为600-900W。
本发明中，凝胶渗透色谱的填料选用聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，填料孔径为
Figure BDA0002896035380000031
凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高 800-1000mm，冲洗剂为己烷、二氯甲烷、四氢呋喃(THF)中的一种或几种，洗脱温度为 30-80℃，流速0.5-3ml/min。
所述步骤(4)中，在反应温度380-450℃，反应压力0-4MPa，反应时间4-10h条件下直接热缩聚，制备得到的中间相沥青软化点为260-310℃，中间相含量≥95％，可纺性能好，可用于制备高性能沥青基碳纤维。
本发明还提供了一种优选的方案，向原料和萃取剂的预混合组分中加入供氢剂和/或表面活性剂，所述供氢剂选自十氢萘、二氢蒽中的一种，供氢剂的用量是原料质量的1-5％，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的用量是原料质量的2-10％。超声空化协同供氢剂和/或表面活性剂共同改善馏分油，超声空化引起重油内的化学键断裂、长链裂解，协同供氢剂起到抑制缩合和提高轻质组分的作用，协同表面活性剂有效降低沥青质含量、硫含量和体系粘度；同时，部分供氢剂保留在原料中进入热缩聚反应还起到催化活性的作用，在温和条件下获得低软化点、可熔融的中间相沥青。
本发明还提供了一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油，采用上述方法制备得到。
本发明还提供了一种高性能沥青基碳纤维的制备工艺，采用上述方法制备得到中间相沥青，在纺丝压力0.6MPa，收丝速度300m/min的条件下进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维，拉伸模量为380-440GPa，拉伸强度为1.8-2.2GPa。
本发明与已有的预处理方法相比优势在于：
(1)本发明实现超声空化、溶剂萃取、热过滤集合于一体，多层次处理同步进行，相互影响，一步操作实现原料油脱固及族组成调控，是一种全新的集成处理工艺，可满足单一或复合富芳馏分油的精制处理，可操作空间大，普适性高。
(2)本发明采用超声热过滤耦合萃取系统，集成凝胶渗透色谱分离的预处理方法可以有针对性的富集特定芳环数目及分子量分布的原料油，同时，由超声热过滤耦合萃取系统基础工艺处理后的油浆大部分分子量较大的重组分和分子量较小的轻组分被排除，再经过凝胶色谱分离时，分离效率得到大大提升。
(3)处理后所得精制原料油结构组成单一、分子量分布窄、杂原子及固体杂质含量低，可生产高品质中间相沥青(软化点为260-310℃，中间相含量≥95％，具备广域流线型的光学各向异性结构)。
附图说明
图1为超声热过滤耦合萃取系统示意图。
其中，1为超声波发生器，2为滤膜，3为卡槽，4为搅拌浆，5为物料进口，6为料液出口，7为卡扣连接装置。
具体实施方法
下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法。
实施例中超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器1设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜2水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽3固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆4位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口5位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口6连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置7。
实施例1：
在绝压为5KPa条件下，将煤焦油3000g经过减压精密分馏得到大于300℃的富芳馏分油，利用管道泵将富芳馏分油与萃取剂糠醛的混合组分(混合体积比3:1)以0.5m3/h的流速输送至超声热过滤耦合萃取系统中，调节超声波发生器功率至700W，混合物料温度为70℃，采用孔径为20nm的陶瓷膜作为过滤介质，随后将滤液进行静置沉降和剂油分离，得到精制原料油。
在凝胶柱底部加一玻璃棉垫，加入聚苯乙烯凝胶，顶部也加一玻璃棉垫，用50ml四氢呋喃对凝胶柱进行润湿，取四氢呋喃100ml混合300g上述超声热过滤耦合萃取系统处理得到的油浆，预热至50℃后分多次加入至柱内，恒温水浴保持温度为50℃，柱层顶部加压保持流速为2ml/min，收集分子量分布在300～500间的精制油。取精制油100g加入至高压反应釜内，氮气置换空气3次后通入氮气升压至4MPa，升温至430℃，匀速搅拌下热处理9h，反应过程中有气体产出，控制釜内压力稳定，反应结束后卸压缓慢降温，得到中间相含量97.3％光学各向异性、软化点265℃可纺性良好的中间相沥青。以上述过程处理得到的中间相沥青在纺丝压力0.6MPa，收丝速度300m/min，纺丝温度315℃的条件下熔融纺丝，后经预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为400GPa，拉伸强度为1.8GPa。
实施例2：
在绝压为5KPa条件下，将乙烯焦油3000g经过减压精密分馏得到大于300℃的富芳馏分油，利用管道泵将富芳馏分油与萃取剂N,N-二甲基甲酰胺的混合组分(体积比1:3)以0.6m3/h 的流速输送至超声热过滤耦合萃取系统中，调节超声波发生器功率至700W，混合物料温度为70℃，采用孔径为40nm的陶瓷膜作为过滤介质，随后将滤液进行静置沉降和剂油分离，得到精制原料油。
在凝胶柱底部加一玻璃棉垫，加入聚苯乙烯凝胶，顶部也加一玻璃棉垫，用50ml四氢呋喃对凝胶柱进行润湿，取四氢呋喃100ml混合300g上述超声热过滤耦合萃取系统处理得到的油浆，预热至50℃后分多次加入至柱内，恒温水浴保持温度为50℃，柱层顶部加压保持流速为2ml/min，收集分子量分布在300～500间的精制油。取萃取油100g加入至高压反应釜内，氮气置换空气3次后通入氮气升压至2MPa，升温至435℃，匀速搅拌下热处理8h，反应过程中有气体产出，控制釜内压力稳定，反应结束后卸压缓慢降温，得到中间相含量98.5％光学各向异性、软化点270℃可纺性良好的中间相沥青。以上述过程处理得到的中间相沥青在纺丝压力0.6MPa，收丝速度300m/min，纺丝温度320℃的条件下熔融纺丝，后经预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为380GPa，拉伸强度为1.9GPa。
实施例3：
同实施例1，不同的是：向原料油和萃取剂的预混合组分中加入供氢剂十氢萘，供氢剂的用量是原料油质量的3％，设置缩聚反应的温度440℃，反应压力4MPa，反应时间9h，得到软化点为260℃，中间相含量为99.3％，纺丝性能良好的中间相沥青。
以上述过程处理得到的中间相沥青在纺丝压力0.6MPa，收丝速度300m/min，纺丝温度 310℃的条件下熔融纺丝，后经预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为410GPa，拉伸强度为1.9GPa。
实施例4：
同实施例2，不同的是：向原料油和萃取剂的预混合组分中加入供氢剂十氢萘和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，供氢剂的用量是原料油质量的1％，表面活性剂的用量是原料油质量的2％；设置缩聚反应的温度445℃，反应压力4MPa，反应时间8h，得到软化点为265℃，中间相含量为99.1％，纺丝性能良好的中间相沥青。
以上述过程处理得到的中间相沥青在纺丝压力0.6MPa，收丝速度300m/min，纺丝温度 315℃的条件下熔融纺丝，后经预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为420GPa，拉伸强度为2.0GPa。

Claims (6)

1.一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法，以富芳烃重油、催化裂化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种大于300℃重馏分段为原料，其特征在于，包括如下步骤：
（1）先将原料与萃取剂按一定比例加入到超声热过滤耦合萃取系统中，在搅拌和超声作用下充分混合；
（2）随后通过调节超声功率、过滤萃取温度、物料流速参数，并借助静置分层和后续溶剂回收，灵活调控原料结构族组成，得到的精制油的芳碳率（CA）和环烷碳率(CN)之和在55%-80%之间，环烷环数、芳香环数的绝对变化率>3.5%，沥青质含量≤0.2%，芳碳率处于40~80%，分子量分布处于200~800之间，同时也实现灰分≤20μg/g的深度脱灰目的；
（3）将以上处理得到的精制油经凝胶渗透色谱分离进一步得到分子量分布较窄的优质富芳原料油，芳烃含量为70wt%~90wt%，以3~5环富含短侧链芳烃化合物为主，同时80%的原料油分子的数均分子量分布在300-500之间；
（4）根据原料性质的不同和产品性能的差异要求，由以上预处理得到的富芳原料油进行热缩聚反应，制备得到软化点为260℃~310℃，中间相含量≥95%，纺丝性能良好的中间相沥青；
所述热缩聚反应的条件为：反应温度380-450℃，反应压力0-4MPa，反应时间8-12h；
向原料和萃取剂的预混合组分中加入供氢剂和/或表面活性剂，所述供氢剂选自十氢萘、二氢蒽中的一种，供氢剂的用量是原料质量的1-5%，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的用量是原料质量的2-10%。
2.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法，其特征在于：所述超声热过滤耦合萃取系统包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接物料静置单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护。
3.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法，其特征在于：萃取剂选自糠醛、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，剂油比为1~5，流速为0.5-1m3/h，过滤萃取温度为60-90℃，滤膜选用滤孔孔径为20~200nm的陶瓷膜；超声空化的功率设置为600-900W。
4.根据权利要求1所述的一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油的预处理方法，其特征在于：所述凝胶渗透色谱填料采用聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯凝胶中的一种或几种，填料孔径为100-600Å，凝胶柱床直径为50-100mm，凝胶柱床高800-1000mm，冲洗剂为己烷、二氯甲烷、四氢呋喃（THF）中的一种或几种，洗脱温度为30-80℃，流速0.5-3ml/min。
5.一种可纺中间相沥青和高性能沥青基碳纤维制备用原料油，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的方法制备得到。
6.一种高性能沥青基碳纤维的制备工艺，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的方法制备得到高性能沥青基碳纤维制备用原料油，在纺丝压力0.6MPa，收丝速度300m/min的条件下进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维。
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