CN112852462B - 一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法。该方法以富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种大于300℃重馏分段为原料，(1)将原料进行超声空化处理，调控其四组分组成与分布，且使其芳碳率(CA)和环烷碳率(CN)之和在55％‑80％之间，得到环烷环数、芳香环数的绝对变化率>3.5％的原料油；(2)热过滤联合离子交换处理，脱除原料油中的固体杂质并实现族组成分布调控，进一步调控分子量分布为300‑650以内；(3)溶剂萃取进一步优化原料油的族组成分布，将芳碳率CA控制在60％‑85％之间；(4)催化缩聚反应，得到软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好的中间相沥青。

Description

一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，属于石油深度加工技术及炭质中间相材料研究领域。
背景技术
催化裂化装置副产的催化油浆数量越来越多，目前主要作为沥青调合组分或掺入燃料油，利用率极低，并没有充分发挥宝贵的石油资源的价值；重质油、煤焦油和乙烯焦油同样因其结构组成复杂面临着低利用率的问题。
中间相沥青是实现劣质油品高附加值利用的有效途径。但是要求用于中间相沥青生产的原料具有均匀的结构组成分布，合适的分子量范围等，通常需要对劣质油品进行处理，否则难以形成高品质中间相沥青，难以生产高品质碳材料。
CN106147834A提供了一种分离催化裂化油浆并制备中间相沥青的组合方法。采用C3-C5轻烃馏分作为萃取溶剂对催化裂化油浆进行超临界或亚临界萃取，将萃取中间组分或其与萃取轻组分的混合物作为中间相沥青制备原料，经热缩聚反应制备得到高品质的中间相沥青。
CN104177591A涉及用于低温纺丝的中间相沥青原料及制备方法和应用，采用萘系化合物为原料、以氟化氢-三氟化硼为催化剂聚合，将产物用溶解度参数大于10.0的杂环芳香族有机溶剂溶解，过滤分离去除不溶的高分子量产物，再将可溶物通过离心分离方法去除低分子量产物，通过控制聚合条件和高、低分子量产物的分离条件制备上述中间相沥青。
CN109610049A涉及一种共热聚反应调控中间相沥青组成和结构的方法，包括以下步骤：1)向高芳香度稠环沥青中加入含支链芳烃活性组分，使沥青原料热态混合均匀；2)将混合均匀的沥青原料在密闭容器内自升压进行共热聚反应；3)将共热聚反应得到的中间相沥青进行熔融纺丝、氧化不熔化和高温炭化处理得到中间相沥青基炭纤维。通过中间相沥青原料组成和结构的调控实现降低中间相沥青基炭纤维劈裂程度的目的，从而改善或提高炭纤维的结构和性能。
针对传统处理工艺得到的富芳馏分油组成复杂且杂质含量高的特性，采用单一的原料预处理工艺难以获得符合要求的精制原料油，为此，根据不同处理工艺特性及中间相沥青产品性能要求，开发一种普适性高、可灵活调控的原料油组合预处理工艺具有重要的经济和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，以富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种为原料减压得到大于300℃重馏分段，通过超声空化、热过滤联合离子交换、溶剂萃取和催化缩聚耦合处理，对重馏分油的分子量、族组成、杂原子及固体杂质含量进行调控，得到高品质的精制原料油并通过适宜的工艺处理获得中间相含量大于97％、可纺性能好、软化点适宜的优质中间相沥青，为生产高力学性能的碳纤维提供优良前驱体。
为了实现上述目的，一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，以富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种大于300℃重馏分段为原料，具体包括如下步骤：
(1)将原料进行超声空化处理，调控其四组分组成与分布，且使其芳碳率(CA)和环烷碳率(CN)之和在55％-80％之间，得到环烷环数、芳香环数的绝对变化率>3.5％的原料油；
(2)将超声空化处理后的原料油进行热过滤联合离子交换处理，脱除原料油中的固体杂质并实现族组成分布调控，进一步调控分子量分布为300-650；
(3)将经过步骤(2)得到的原料油通过溶剂萃取进一步优化族组成分布，得到芳碳率CA为60％-85％的的抽出油作为精制原料；
(4)将精制原料以AlCl3或BF3为催化剂进行催化缩聚反应，得到软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好的中间相沥青。
所述步骤(1)中超声空化处理温度：60-90℃，处理时间60-90min，功率设置：600-900W。
所述步骤(2)中热过滤联合离子交换装置分为热过滤装置和与其串联耦合的离子交换装置，所述热过滤装置选用陶瓷膜、砂芯作为过滤介质，滤孔孔径20～200nm，热过滤温度100～150℃，可将馏分油中固体杂质高效脱除；所述离子交换装置高度600-1000mm，柱直径50-100mm，固定相选用中性γ-Al2O3，流动相依次为正庚烷、甲苯以及甲苯-乙醇的混合液(体积比1:1)，处理后原料中族组成分布更加均衡。
所述步骤(3)中溶剂萃取过程中萃取剂选自糠醛、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合物，萃取温度为100～150℃，剂油比为1～5。
所述步骤(4)中催化缩聚的反应温度：300-350℃，反应压力：0.1-3MPa，反应时间：30-90min。
本发明还提供了一种优选的方案，在超声空化处理中加入供氢剂和/或表面活性剂，所述供氢剂选自十氢萘、二氢蒽中的一种，供氢剂的用量是原料油质量的1-5％，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的用量是原料油质量的2-10％；选取AlCl3为催化剂，设置催化缩聚反应的温度200-280℃，反应压力0-3MPa，反应时间60-90min，得到软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好的中间相沥青。超声空化协同供氢剂和/或表面活性剂在低温低压下共同改善原料油，超声空化引起重油内的化学键断裂、长链裂解，协同供氢剂起到抑制缩合和提高轻质组分的作用，协同表面活性剂有效降低沥青质含量、硫含量和体系粘度；同时，供氢剂保留在原料中进入催化缩聚反应与AlCl3催化剂共同作用提高催化活性，在温和条件下获得低软化点、可熔融的中间相沥青，还避免了BF3这种腐蚀性强、毒性大、对反应设备要求较高的催化剂的使用。
本发明还提供了一种中间相沥青制备工艺，采用上述的连续制备方法制备得到，软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好。
本发明利用超声空化调控富芳馏分油沥青质的结构和含量，优化四组分分布状态；然后通过热过滤联合离子交换脱除富芳馏分油中固体杂质并进一步调控分子量分布；进而利用溶剂萃取调控馏分油的族组成，进一步富集结构组成均一并带有短烷烃侧链的多环芳烃；最终通过催化缩聚在催化剂辅助下实现多环芳烃的可控缩聚，为目标产物提供最优的前驱体材料。为此针对工业富芳馏分油结构组成复杂特性，将多种工艺单元进行组合对富芳馏分油进行精制，为获得高中间相含量、低软化点的优质各向异性沥青打下坚实基础。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和进步：
(1)本发明实现超声空化、热过滤复合离子交换、溶剂萃取等处理单元灵活组合，可满足单一或复合富芳馏分油的精制处理，可操作空间大，普适性高。
(2)本发明涉及的处理方法技术成熟，操作简单，对设备要求不苛刻，利于工业放大生产。
(3)处理后所得精制原料油结构组成单一、分子量分布窄、杂原子及固体杂质含量低，可生产高品质中间相沥青(270℃～300℃，中间相含量＞97％，具备广域流线型的光学各向异性结构)。
附图说明
图1为本发明所述用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法的工艺流程示意图，
其中，1、加热炉；2、减压精密分馏单元；3、管道泵；4、超声空化单元；5、热过滤联合离子交换单元；6、溶剂萃取单元；7、催化缩聚反应单元；8、9、10皆为三通阀门。
具体实施方式
下面结合实施例进一步叙述本发明提供的一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法。
实施例1
在绝压为5KPa条件下，将催化油浆3000g经过减压精密分馏得到大于300℃的富芳馏分油，取350g富芳馏分油置于超声波发生器内并将功率调至600W，在60℃条件下处理60min。然后将处理后馏分油在130℃下使用20nm的过滤介质进行热过滤，接着在100℃条件下进行离子交换，依次以正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇混合溶剂(1:1)溶剂作为流动相，调整混合组分胶质、沥青质含量。将过滤后的馏分油进行溶剂萃取，在500mL三口烧瓶中，以糠醛为溶剂，组分与溶剂比＝1:4，回流2h。得到精制原料，取200g精制处理的原料油置于高压反应釜内，并加入1.5gAlCl3颗粒作为催化剂，在300℃、0.1MPa条件下，反应30min，得到中间相沥青，其含量约为98％，软化点280℃。
以上述过程处理得到的中间相沥青进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为410GPa，拉伸强度为1.9GPa。
实施例2
在绝压为5KPa条件下，将催化油浆3000g经过减压精密分馏得到大于300℃的富芳馏分油，取350g富芳馏分油置于超声波发生器内并将功率调至800W，在80℃条件下处理70min。然后将处理后馏分油在130℃下使用50nm的过滤介质进行热过滤，接着在110℃条件下进行离子交换，依次以正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇混合溶剂(1:1)溶剂作为流动相，调整混合组分胶质、沥青质含量。将热过滤后的馏分油进行溶剂萃取，在500mL三口烧瓶中，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，组分与溶剂比＝1:4，回流2.5h得到精制原料，取200g精制处理的原料油置于高压反应釜内，并加入2gAlCl3颗粒作为催化剂，在330℃、2MPa条件下，反应60min，得到中间相沥青，其含量约为99％，软化点285℃。
以上述过程处理得到的中间相沥青进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为420GPa，拉伸强度为1.9GPa。
实施例3
在绝压为5KPa条件下，将催化油浆3000g经过减压精密分馏得到大于300℃的富芳馏分油，取350g富芳馏分油置于超声波发生器内并将功率调至700W，在90℃条件下处理90min。然后将处理后馏分油在140℃下使用30nm的过滤介质进行热过滤，接着在130℃条件下进行离子交换，依次以正庚烷、甲苯、甲苯-乙醇混合溶剂(1:1)溶剂作为流动相，调整混合组分胶质、沥青质含量。将热过滤后的馏分油进行溶剂萃取，在500mL三口烧瓶中，以N-甲基吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺混合物(混合比例2:1)为溶剂，组分与溶剂比＝1:4，回流3h得到精制原料，取200g精制处理的原料油置于高压反应釜内，并加入3g BF3颗粒作为催化剂，在350℃、3MPa条件下，反应70min，得到中间相沥青，其含量约为98％，软化点290℃。
以上述过程处理得到的中间相沥青进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为415GPa，拉伸强度为2.0GPa。
实施例4
同实施例1，不同的是：在超声空化处理中加入供氢剂十氢萘，供氢剂的用量是原料油质量的3％，设置催化缩聚反应的温度260℃，反应压力0.1MPa，反应时间60min，选取AlCl3为催化剂，得到软化点为270℃，中间相含量为99％，纺丝性能良好的中间相沥青。
以上述过程处理得到的中间相沥青进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为420GPa，拉伸强度为2.0GPa。
实施例5
同实施例2，不同的是：在超声空化处理中加入供氢剂十氢萘和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，供氢剂的用量是原料油质量的1％，表面活性剂的用量是原料油质量的2％；设置催化缩聚反应的温度220℃，反应压力0.1MPa，反应时间60min，选取AlCl3为催化剂，得到软化点为270℃，中间相含量为99％，纺丝性能良好的中间相沥青。
以上述过程处理得到的中间相沥青进行熔融纺丝、预氧化、碳化得到沥青基碳纤维的拉伸模量为440GPa，拉伸强度为2.1GPa。

Claims (4)

1.一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，其特征在于，以富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种经过减压精密分馏得到大于300℃重馏分段为原料，具体包括如下步骤：
(1)将原料进行超声空化处理，调控其四组分组成与分布，且使其芳碳率和环烷碳率之和在55％-80％之间，得到环烷环数、芳香环数的绝对变化率>3.5％的原料油；
(2)将超声空化处理后的原料油进行热过滤联合离子交换处理，脱除原料油中的固体杂质并实现族组成分布调控，进一步调控分子量分布为300-650；
(3)将经过步骤(2)得到的原料油通过溶剂萃取进一步优化族组成分布，得到芳碳率为60％-85％的抽出油作为精制原料；
(4)将精制原料以AlCl3或BF3为催化剂进行催化缩聚反应，得到软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好的中间相沥青；
所述步骤(1)中超声空化处理温度：60-90℃，处理时间60-90min，功率设置：600-900W；
所述步骤(2)中热过滤联合离子交换装置分为热过滤装置和与其串联耦合的离子交换装置，所述热过滤装置选用陶瓷膜或砂芯作为过滤介质，滤孔孔径20～200nm，热过滤温度100～150℃，将馏分油中固体杂质脱除；所述离子交换装置的固定相选用中性γ-Al2O3，流动相依次为正庚烷、甲苯以及体积比1:1的甲苯-乙醇的混合液，处理后原料中族组成分布更加均衡；
所述步骤(4)中催化缩聚的反应温度：300-350℃，反应压力：0.1-3MPa，反应时间：30-90min。
2.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，其特征在于，所述离子交换装置高度600-1000mm，柱直径50-100mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶剂萃取过程中萃取剂选自糠醛、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合物，萃取温度为100～150℃，剂油比为1～5。
4.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青生产的油基原料的连续制备方法，其特征在于，在超声空化处理中加入供氢剂和/或表面活性剂，所述供氢剂选自十氢萘、二氢蒽中的一种，供氢剂的用量是原料油质量的1-5％，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的用量是原料油质量的2-10％。
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