CN109456789A - 一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法 - Google Patents

一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，先采用第一萃取剂分离重油中的极性组分得到贫极性组分油，再采用第二萃取剂分离贫极性组分油中的非芳烃组分得到富芳烃混合物，回收其中的第二萃取剂，得到剩余物质富芳烃组分油，即制备沥青树脂的原料；本发明通过将煤油共液化产物油中极性组分、链烃组分脱除，得到纯度较高的芳烃组分。本发明所提供的分离方法操作简单、分离效率高，且所需的萃取剂来源广泛、热稳定性较好、价格低廉、毒性小，适合规模化应用。

Description

一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，特别涉及一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法。
背景技术
缩合多环芳烃树脂(COPNA)是一种具有三维网络结构的热固性树脂，该树脂具有很好的耐热性、耐摩擦性能及碳材料的亲和性能，是一种新型高分子功能材料，在碳素材料、耐热性树脂材料、抗摩擦材料、密封材料、高分子磁性材料以及航空、航天材料等领域都有广泛的用途。COPNA树脂的合成原料为至少含有2个芳环的稠环芳烃及其衍生物或其混合物，芳环上可以带有烷基、烷氧基、羧基等。煤油共炼产物重油富含多环芳烃及其衍生物，占试样油总量的50％～60％，且煤油共液化产物油是原料经过加氢裂化反应的得到的，其中的芳烃主要是短侧链的芳烃，这种芳烃是合成COPNA树脂的优质原料。从组成上看，煤油共液化产物油中尚存在一些链烃组分和极性组分，杂质含量过多会导致COPNA树脂的中间相沥青灰分含量较高，导致熔融纺丝难度大，进而影响COPNA树脂的性能。因此，需要对煤油共液化产物油中的芳烃组分进行分离提纯以满足COPNA对原料的要求。
对于重油的分离，主要是按烃类族组成进行分离。目前普遍认可和广泛应用的是渣油四组分分离方法(NB/SH/T 0509-2010石油沥青四组分测定法)，该方法将渣油依次分离为饱和烃、芳香烃、胶纸和沥青质四个组分。基本过程为先用正庚烷沉淀出沥青质，再以含水1％的中性氧化铝为固定相，依次用正庚烷、苯甲苯和甲苯-乙醇(1:1)为溶剂冲洗出饱和分、芳香分和胶质。采用该方法分离重油中芳烃组分耗时较长，且不处理量太小，无法满足后续生产对芳烃组分样品量的要求。
CN01341696公开了一种催化裂化油浆中芳烃的富集方法中，该方法以糠醛为萃取剂对催化裂化油浆中芳烃组分进行富集，得到的富芳烃组分中饱和烃含量9.00～27.00％，芳烃含量73.00～91.00％，贫芳烃组分中饱和烃含量50.00～74.00％，芳烃含量26.00～50.00％。
CN201310011028公开了一种萃取催化油浆芳烃的方法，该方法是以质量分数为90％糠醛和10％二甲基亚砜为萃取剂在脉冲填料塔中对催化油浆中的芳烃进行萃取分离，经过减压精馏等操作骤，得到的抽出相中芳烃含量＞90％，抽余油的饱和烃含量＜10％。
目前，芳烃萃取分离工艺中常用的溶剂主要有糠醛、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲亚砜，N-甲酰吗啉。上述几种溶剂的沸点和价格相对较高，导致在萃取剂的回收时需要的温在溶剂回收时蒸馏温度高会导致物料的结焦，而且沸点高的溶剂与物料初馏点差距小使得溶剂与物料分离不彻底使得芳烃组分油中芳烃纯度不高，进而浪费能源、经济效益较低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，探索一种沸点和价格相对较低、热稳定性相对较好的萃取剂，以实现重质油中芳烃的富集，使其满足COPNA树脂合成对原料的要求，从而提高煤液化油产物重油的高附加值利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，先采用第一萃取剂分离重油中的极性组分得到贫极性组分油，再采用第二萃取剂分离贫极性组分油中的非芳烃组分得到富芳烃混合物，回收其中的第二萃取剂，得到剩余物质富芳烃组分油，即制备沥青树脂的原料；其中，所述第一萃取剂为乙酸乙酯、丙三醇、甲醇、乙醇、甲酰胺中的一种或多种的组合，所述第二萃取剂包括体积分数75％～90％的主溶剂和体积分数25～10％的复配溶剂，所述主溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜，N-甲酰吗啉或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，优选N,N-二甲基乙酰胺，所述复配溶剂选自甲醇、乙醇、丙三醇或乙二醇中的一种，优选甲醇。
所述重油馏分分布范围为＞300℃。
其中，采用第一萃取剂对重油中的极性化组分进行萃取分离，得到第一萃取物和第一萃余物；再采用第一萃取剂对第一萃余物反复进行萃取(3～6次)，得到脱除极性物质的贫极性组分油(萃余物)。
具体地，所述重油与第一萃取剂按照质量体积比1:7～1:12进行混合，，对混合溶液进行搅拌、超声、静止分层、过滤，去除极性物质部分，得到第一萃余物，其中超声15～45min，优选20～30min；超声加热温度为30～55℃，优选35～50℃；静置40～70min，优选30～60min。
其中，采用第二萃取剂对贫极性组分油进行萃取分离，得到第二萃取物和第二萃余物；再采用第二萃取剂对第二萃余物反复进行萃取(3～6次)，得到富芳烃混合物(萃取物)。
具体地，所述贫极性组分油与第二萃取剂按质量体积比1:7～1:12进行混合，并对混合溶液依次进行搅拌、超声、静止、过滤，得到第二萃余物和第二萃取物。其中超声15～45min，优选20～30min；超声温度10～25℃，静置40～70min，优选30～60min，过滤得到第二萃余物和第二萃取物。
所述第二萃取剂的回收步骤包括两步蒸馏分离，第一步为在40-60℃、0.02-0.04Mpa负压条件下对所述富芳烃混合物进行蒸馏回收得到所述复配溶剂，第二步在85～110℃、0.07～0.1MPa负压条件下蒸馏回收得到所述主溶剂，从而得到富芳烃组分油。
应用本发明的技术方案一种利用煤油共液化产物油制备沥青树脂原料的方法，通过将煤油共液化产物油中极性组分、链烃组分脱除后，便得到了纯度较高的芳烃组分。本发明所提供的分离方法操作简单、分离效率高，且所需的萃取剂来源广泛、热稳定性较好、价格低廉、毒性小，适合规模化应用。
附图说明
图1是本发明沥青树脂原料制备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
如图1所示，本发明一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，包括如下步骤：
(1)极性组分的脱出步骤：采用第一萃取剂对重油中的极性化组分进行萃取分离，得到第一萃取物和第一萃余物；采用第一萃取剂对第一萃余物反复进行萃取，得到贫极性组分油(萃余物)。
(2)链烃组分的分离步骤：采用第二萃取剂对贫极性组分油进行萃取分离，得到第二萃取物和第二萃余物；采用第二萃取剂对第二萃余物反复进行萃取，得到富芳烃混合物(萃取物)。
(3)第二萃取剂的回收步骤：依次在一定温度和负压条件下对富芳烃混合物(萃取物)中的复配溶剂和主溶剂进行回收，最终得到富芳烃组分油，即制备沥青树脂的原料。
以下是几个具体实施例。
实施例1
(1)称取100g的煤油共炼产物重油装入盛有7倍体积的甲醇胺溶剂中，在35℃下超声20min，静止30min，过滤；采用甲醇对得到的第一萃余物进行萃取6次，得到贫极性组分油。
(2)用7倍体积的含15％体积甲醇的N,N-二甲基乙酰胺对第一萃余物进行萃取，在35℃下超声20min，静止30min，过滤；采用含15％体积甲醇的N,N-二甲基乙酰胺对得到的第二萃余物进行萃取6次，得到富芳烃组分的第二萃取物。
(3)在40℃、0.05Mpa条件下蒸馏收回其中甲醇溶剂，在85℃、0.1MPa条件下回收N,N-二甲基乙酰胺，得到富芳烃组分油72.5g，其组成见表1所示。
实施例2
(1)称取100g的煤液化油装入盛有10倍体积的甲酰胺溶剂中，42℃条件下超声25min，静止45min，过滤；采用甲醇对得到的第一萃余物萃取4次，得到贫极性组分油。
(2)用10倍体积的10％体积甲醇的N,N-二甲基乙酰胺对第一萃余物进行萃取，在10℃下超声25min，静止45min，过滤；采用10％体积甲醇的N,N-二甲基乙酰胺第二萃余物萃取4次，得到富芳烃组分的第二萃取物。
(3)在50℃、0.04Mpa条件下蒸馏收回其中甲醇溶剂；在100℃、0.08MPa条件下回收N,N-二甲基乙酰胺，得到富芳烃组分油71.9g，其组成见表1所示。
实施例3
(1)称取100g的煤液化油装入盛有12倍体积的甲酰胺溶剂中，在50℃下超声30min，静止60min，过滤；采用甲醇对得到的第一萃余物萃取3次，得到贫极性组分油。
(2)用12倍体积的25％体积甲醇的N,N-二甲基乙酰胺对第一萃余物进行萃取，在25℃下超声30min，静止60min，过滤；采用25％体积甲醇的N,N-二甲基乙酰胺对得到的第一萃余物萃取3次，到富芳烃组分的第二萃取物。
(3)在60℃、0.03Mpa条件下蒸馏收回其中甲醇溶剂；在110℃、0.07MPa条件下回收N,N-二甲基乙酰胺，得到富芳烃组分油72.3g，其性质见表1所示。
参考《NB/SH/T 0509-2010》标准方法对原料油(煤油共炼产物油)、实施例1至3分离得到的富芳烃组分油的族组成进行测定，结果见表1。
表1
组分名称 煤油共炼产物油 实施例1 实施例2 实施例3
饱和烃/％ 23.31 0.49 0.41 0.39
芳香烃/％ 57.0 83.6 84.0 83.3
胶质+沥青质/％ 18.5 14.1 13.5 13.7
实施例4
(1)称取100g的煤液化油装入盛有10倍体积的乙酸乙酯溶剂中，在50℃下超声30min，静止60min，过滤；采用乙醇对得到的第一萃余物萃取3次，得到贫极性组分油。
(2)用12倍体积的25％体积丙三醇的N,N-二甲基甲酰胺对第一萃余物进行萃取，在25℃下超声30min，静止60min，过滤；采用25％体积丙三醇的N,N-二甲基甲酰胺对得到的第一萃余物萃取3次，到富芳烃组分的第二萃取物。
(3)在60℃、0.03Mpa条件下蒸馏收回其中甲醇溶剂；在110℃、0.07MPa条件下回收N,N-二甲基甲酰胺，得到富芳烃组分油72.5g。
实施例5
(1)称取100g的煤液化油装入盛有10倍体积的丙三醇与甲醇混合溶剂中，在50℃下超声30min，静止60min，过滤；采用乙酸乙酯对得到的第一萃余物萃取3次，得到贫极性组分油。
(2)用12倍体积的25％体积乙醇的二甲基亚砜对第一萃余物进行萃取，在25℃下超声30min，静止60min，过滤；采用25％体积乙醇的二甲基亚砜对对得到的第一萃余物萃取3次，到富芳烃组分的第二萃取物。
(3)在60℃、0.03Mpa条件下蒸馏收回其中甲醇溶剂；在110℃、0.07MPa条件下回收二甲基亚砜，得到富芳烃组分油71.3g。
实施例6
(1)称取100g的煤液化油装入盛有8倍体积的甲醇、乙醇混合溶剂中，在50℃下超声30min，静止60min，过滤；采用甲酰胺对得到的第一萃余物萃取3次，得到贫极性组分油。
(2)用12倍体积的25％体积乙二醇的N-甲酰吗啉和N-甲基吡咯烷酮对第一萃余物进行萃取，在25℃下超声30min，静止60min，过滤；采用25％体积乙二醇的N-甲酰吗啉和N-甲基吡咯烷酮对得到的第一萃余物萃取3次，到富芳烃组分的第二萃取物。
(3)在60℃、0.03Mpa条件下蒸馏收回其中甲醇溶剂；在110℃、0.07MPa条件下回收N-甲酰吗啉和N-甲基吡咯烷酮，得到富芳烃组分油72.9g。
参考《NB/SH/T 0509-2010》标准方法对原料油(煤油共炼产物油)、实施例4至5分离得到的富芳烃组分油的族组成进行测定，其芳香烃含量均超在85％左右，而胶质+沥青质含量均在15％左右，仅仅含有极少量的饱和烃，其结果与实施例1至3类似。

Claims (7)

1.一种利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，先采用第一萃取剂分离重油中的极性组分得到贫极性组分油，再采用第二萃取剂分离贫极性组分油中的非芳烃组分得到富芳烃混合物，回收其中的第二萃取剂，得到剩余物质富芳烃组分油，即制备沥青树脂的原料；其中，所述第一萃取剂为乙酸乙酯、丙三醇、甲醇、乙醇、甲酰胺中的一种或多种的组合，所述第二萃取剂包括体积分数75％～90％的主溶剂和体积分数25～10％的复配溶剂，所述主溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜，N-甲酰吗啉或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，所述复配溶剂选自甲醇、乙醇、丙三醇或乙二醇中的一种。
2.根据权利要求1所述利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，所述重油馏分分布范围为＞300℃。
3.根据权利要求1所述利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，所述重油与第一萃取剂按照质量体积比1:7～1:12进行混合，超声15～45min，超声加热温度为30～55℃，静置40～70min，过滤得到第一萃余物和第一萃取物。
4.根据权利要求3所述利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，采用第一萃取剂对第一萃余物反复进行萃取，得到的萃余物即贫极性组分油。
5.根据权利要求1或4所述利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，所述贫极性组分油与第二萃取剂按质量体积比1:7～1:12进行混合，超声15～45min，超声温度10～25℃，静置40～70min，过滤得到第二萃余物和第二萃取物。
6.根据权利要求5所述利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，采用第二萃取剂对第二萃余物反复进行萃取，得到的萃取物即富芳烃混合物。
7.根据权利要求1所述利用煤油共液化产物重油制备沥青树脂原料的方法，其特征在于，所述第二萃取剂的回收步骤包括两步蒸馏分离，第一步为在40-60℃、0.02-0.04Mpa负压条件下对所述富芳烃混合物进行蒸馏回收得到所述复配溶剂，第二步在85～110℃、0.07～0.1MPa负压条件下蒸馏回收得到所述主溶剂，从而得到富芳烃组分油。
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