CN101260315A - 一种用于催化裂化油浆分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于催化裂化油浆分离的方法，其在催化裂化油浆中同时脱除固体催化剂颗粒的液固分离及饱和烃和芳烃之间的液液分离，其特征在于将酰胺溶剂与原料油浆搅拌混合再静置沉降，其中剂油比为2.0～1.5∶1、搅拌速度在50～200r/min。本发明可将饱和烃和芳烃一次萃取分离彻底，并且使固体颗粒完全转入饱和烃中；由于所用溶剂沸点低，物料不结焦；能耗低；无毒。且由于液固及液液是同时分离一步完成的，改变了以往先液固分离再液液分离的两步法，而且催化剂是转入饱和烃中，免去固体导出环节，从而缩短了工艺过程，节省了大量设备和能源。
Description
技术领域
本发明涉及石油加工领域的分离方法，特指一种在催化裂化油浆中同时进行脱除固体催化剂颗粒的液固分离及饱和烃和芳烃之间的液液分离方法。
背景技术
国内石油大学、华东理工大学、辽宁石油化工大学等科研院校均对催化裂化油浆的分离利用做过一定的研究，日本专利JP0663,402，(1994，3，8)及JP08,003,103A2，(1996，1，9)等也做过相应的报道。迄今，国内外催化裂化油浆的分离都是采用两步法分离，即先进行脱除固体催化剂颗粒的液固分离得到澄清油后，再将澄清油进行饱和烃和芳烃之间的液液分离。液固分离方法有自然沉降法、高温离心分离、静电分离、高温过滤等。液液分离常用糠醛、环丁枫、二甲亚枫等作溶剂将澄清油萃取分离成饱和烃和芳烃两部分。国内中石化有关分公司用上述液固分离法进行过试验，大规模工业应用存在净化效果差、速度慢、能耗大等问题。用上述几种溶剂进行萃取分离，由于沸点高，蒸馏温度高，物料易结焦；分离不彻底，需经多次萃取；并且毒性大。
发明内容
本发明的目的是提供一种在催化裂化油浆中同时进行液固分离及液液分离的方法，以本发明的方法可以使饱和烃和芳烃一次萃取分离彻底，并且使固体颗粒完全转入饱和烃中，而饱和烃是催化裂化理想原料返回装置，携带催化剂对操作无影响；本发明所用溶剂沸点低，物料不结焦；本发明能耗低；无毒。本发明所述方法的实施如下：
将酰胺溶剂与原料油浆搅拌混合，剂油比为2.0～1.5∶1、搅拌速度在50～200r/min左右，再静置沉降，观察分层情况。
其中较佳的剂油比为1.8∶1，搅拌速度在150r/min。
分别将饱和烃和芳烃放在高速离心分离器内进行分离，观看试管底部是否有催化剂颗粒。
分离效果用分层速度、饱和烃收率(原料油浆的饱和烃含量为33.01％)、芳烃中是否含固体颗粒及物系结焦情况来表征。
本发明的优点是由于液固及液液是同时分离一步完成的，改变了以往先液固分离再液液分离的两步法，而且催化剂是转入饱和烃中，免去固体导出环节，从而缩短了工艺过程，节省了大量设备和能源。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步说明，但不因此而限制本发明。
实施例采取对比试验，将糠醛、环丁枫、二甲亚枫、N-甲基-2-吡咯烷酮及本发明所用的酰胺等溶剂分别与原料油浆在80℃条件下搅拌混合，静置沉降，观察不同分层情况。
实施例1
在五个500毫升烧杯中各加入100g油浆，加热至80℃，分别加入环丁枫、二甲亚枫、糠醛、N-甲基-2-吡咯烷酮及酰胺各200g，在150r/min条件下搅拌混合20分钟。静置沉降5分钟后，出现明显分层界面的是酰胺和吡咯烷酮烧杯，10分钟后分层明显的是糠醛，环丁枫和二甲亚枫界面一直不十分明显。
将各烧杯抽提油及抽余油分别蒸馏，温度在148-155℃之间酰胺回收完全；环丁枫、二甲亚枫、吡咯烷酮回收温度大于200℃并伴有瓶底物料结焦现象；糠醛回收温度为157-163℃，伴有难闻气味；对各饱和烃及芳烃称重。
将分离所得饱和烃及芳烃分别置于2000-3000r/min的高速离心器中离心分离5分钟后发现：酰胺所萃取的芳烃中几乎没有固体颗粒，其饱和烃中颗粒为最多；而其他溶剂萃取的饱和烃和芳烃中都同时存在固体颗粒。
实施例2
步骤同实施例1，将溶剂均改为180g，现象和结论与实施例1基本相同。
实施例3
步骤同实施例1，将溶剂均改为150g，环丁枫、二甲亚枫萃取现象及结论与实施例1相当；糠醛、N-甲基-2-吡咯烷酮；酰胺萃取分层速度变慢，前二者约需要15分钟，后者约需10分钟；离心分离后芳烃中可见少量固体颗粒。
实施例4
在四个500毫升烧杯中各加入100g油浆，加热至80℃，各加酰胺180g，分别采用50r/min，100r/min，150r/min，200r/min四种不同速度搅拌，其余操作与实施例1同。结果表明：搅拌速度在100r/min-150r/min之间达到实施例1效果；搅速大于等于200r/min时出现乳化现象，分层不明显；搅速小于100r/min时抽提油和抽余油之间有相互夹带。
所用溶剂性质见下表1，萃取结果见下表2
表1所用溶剂性质
| 名称 | 环丁砜 | 二甲亚砜 | 酰胺 | 吡咯烷酮 | 糠醛 |
| 分子量 | 120.17 | 78.13 | 73.10 | 99.13 | 96.08 |
| 沸点℃ | 287.4 | 189.0 | 153.0 | 204 | 161.7 |
| 闪点℃ | 66.0 | 95.0 | 67 | 95 | 60 |
| 密度，Kg/m3 25℃ | 1261.4(30℃) | 1095.8 | 0.94397 | 1.026 | 1154.5 |
表2分离条件
| 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | |
| 溶剂类型 | 环丁枫、二甲亚枫、糠醛、N-甲基-2-吡咯烷酮及酰胺 | 同实施例1 | 同实施例1 | 酰胺 |
| 剂油比 | 2∶1 | 1.8∶1 | 1.5∶1 | 1.8∶1 |
| 搅拌速度r/min | 150r/min | 同实施例1 | 同实施例1 | 100r/min 150r/min200r/min 250r/min |
表3分层速度、饱和烃收率、芳烃中固体颗粒、结焦情况
| 二甲亚枫 | 环丁枫 | 糠醛 | N-甲基-2-吡咯烷酮 | 酰胺 | |
| 实例1 | 分层不明显；46.5％；可见颗粒；结焦 | 同左 | 10min；29.1％；可见颗粒；不结焦 | 5min；37.6％；可见颗粒；结焦 | 5min；33.9％；未见颗粒；不结焦 |
| 实例2 | 同上 | 同上 | 同上 | 同上 | 同上 |
| 实例3 | 同上 | 同上 | 15min；其余同上 | 15min；其余同上 | 10min，少量颗粒 |
表4搅拌速度对萃取分离的影响
Claims (2)
1.一种用于催化裂化油浆分离的方法，其特征是将酰胺溶剂与原料油浆搅拌混合再静置沉降，其中剂油比为2.0～1.5∶1，搅拌速度在50～200r/min。
2.根据权利要求1所述的一种用于催化裂化油浆分离的方法，其特征是剂油比为1.8∶1，搅拌速度在150r/min。
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| CNA200810023335XA CN101260315A (zh) | 2008-04-08 | 2008-04-08 | 一种用于催化裂化油浆分离的方法 |
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| CNA200810023335XA Pending CN101260315A (zh) | 2008-04-08 | 2008-04-08 | 一种用于催化裂化油浆分离的方法 |
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2008
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