CN110724563A - 一种溶剂抽提与萃取离心复合再生废发动机油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种溶剂抽提与萃取离心复合再生废机油的方法，属于机动车机油技术领域。本发明方法包括以下步骤：首先将废机油和絮凝剂与混合溶剂进行抽提‑絮凝处理，所述的絮凝剂为乙醇胺，所述的混合溶剂是甲醇、正丁醇、甲苯；然后将含油混合物经行恒温沉降、取上层清液经行减压蒸馏，得到初步精制的废发动机油；最后在初步精制的废发动机油中加入N‑甲基吡咯烷酮(NMP)，将混合物恒温搅拌一段时间进行离心分离，得到再生油。实验结果表明，该方法工艺所得再生油回收率较高，再生油品质较好，且操作简单，工艺条件温和，生产周期短，绿色环保。

Description

一种溶剂抽提与萃取离心复合再生废发动机油的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种溶剂抽提与萃取离心复合再生废发动机油的方法。
(二)背景技术
废发动机油是在使用的过程中混入了水分、固体机械杂质、其他杂油以及在高温的环境下逐渐变质，生成沥青质、胶质、有机酸和含硫含氮化合物，这些变质的组分主要是多环芳烃和小分子烷烃类以及添加剂组分，其余大多数烃类仍是油品的有效成分，大约占75％～90％。废机油经过合适的工艺的处理，将其中机械杂质和变质组分除去，即可得到符合质量要求的基础油。
目前，国内外对废旧机油的再生利用主要工艺有六种，分别是：蒸馏/沉降－酸洗－白土精制、白土高温接触无酸再生、蒸馏－丙烷抽提－白土精制、蒸馏－糠醛精制－白土精制、硫酸精制－碱中和－活性白土吸附－过滤、萃取－加氢精制再生。其中大多数采用传统落后的硫酸白土工艺，该工艺所用硫酸、白土用量大，不可避免地产生新的大量酸渣和固体杂质，造成二次污染，并且油的收率不高，不符合我国废旧机油再生利用行业的现行指导原则和相关政策。目前，加氢工艺是较为先进的再生技术，但是该工艺存在设备昂贵、操作费用大的不足。
上述工艺存在许多不足，因此，开展废旧机油分离纯化工艺，研究开发出新溶剂，达到提高油品质量，降低成本，无二次污染，以实现废旧机油资源化利用的产业化为目的，不仅具有很好的经济效益，而且具有很好的社会与环境效益。
(三)发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于克服上述再生方法的缺点，提供了一种再生方法简单、操作温度低，再生设备投入小，溶剂可再生循环利用的再生废发动机油的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种溶剂抽提与萃取离心复合再生废发动机油的方法，所述方法包括：
(1)抽提絮凝：将废机油进加入添加有絮凝剂的有机混合溶剂中，在20～60℃(优选30～40℃)下进行抽提-絮凝处理，所述的絮凝剂为乙醇胺，所述的有机混合溶剂为甲醇、正丁醇和甲苯的混合物；所述废机油与有机混合溶剂质量之比为1:2～5，优选1:4～5；
(2)减压蒸馏：将含油混合物于30～60℃下经行恒温沉降、取上层清液进行减压蒸馏，得到初步精制的废发动机油；所述初步精制油的收率在87％以上；所述溶剂回收率在98％以上；
(3)萃取离心：将初步精制的废发动机油中加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，将混合物于60～90℃(优选70～80℃)下搅拌萃取20～50min后，进行离心分离，得到再生油；所述离心转速为3000～5000r/min，离心时间2～10min与NMP质量之比为1:0.5～2.5，优选1:1.5～2。本发明用NMP对预处理油进行萃取，可除去溶解在油中的氧化酸性物质，芳烃类等非理想组分。
本发明首先将废机油进行抽提-絮凝处理，所述的絮凝剂为乙醇胺，所述的有机混合溶剂是甲醇、正丁醇、甲苯。
本发明中，所述废发动机油为常见的废发动机机油，例如汽车修理厂在为汽车保养过程中更换下来的废发动机油。本发明将废机油与混合溶剂与絮凝剂按照一定的比例混合，在恒温条件下进行抽提-絮凝，主要是利用不同溶剂对废油中不同组分的溶解能力不同而去除废油中的沥青胶质以及一些有机酸组分，所述溶剂与絮凝剂对废机油具有良好的抽提-絮凝效果。
本发明在较温和的条件下进行抽提-絮凝，无需高温高压工艺条件，无二次废渣产生，绿色环保，生产周期短，效率高。
步骤(1)中所述有机混合溶剂为甲醇、正丁醇和甲苯质量比1:1～9:0.5～2的混合物。
优选的，步骤(1)中所述有机混合溶剂为甲醇、正丁醇和甲苯质量比1:2～4:1的混合物。
步骤(1)中絮凝剂乙醇胺用量为1～4g/kg溶剂，优选2～3g/kg溶剂。
步骤(1)中抽提-絮凝时搅拌时间为15～60min(优选30～50min)，静置时间12～18h。
步骤(2)中减压蒸馏温度75～85℃，压力为-0.1～-0.05MPa。
步骤(3)中离心转速为3000～5000r/min(优选4000～5000r/min)，离心时间2～10min。
本发明以甲醇、正丁醇、甲苯混合物作为抽提-絮凝的溶剂，以乙醇胺为絮凝剂，以NMP为萃取溶剂，结果表明，本发明的溶剂抽提以萃取离心复合的再生方法收率较高，且再生油品较好，并且具有以下优点：
(1)溶剂在抽提絮凝的过程中，无乳化现象，操作温度低，杂质絮凝时间短；
(2)溶剂沸点低，易于回收，絮凝剂用量少；
(3)溶剂毒性小，来源广泛，价格低廉。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例所用的废发动机油为杭州某汽车修理厂提供，所用的溶剂和絮凝剂购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1：
将100g废发动机油置于1000ml圆底烧瓶中，加入300g甲醇、正丁醇和甲苯的混合溶液，其中混合溶剂之间的质量比为甲醇：正丁醇：甲苯＝1：2：1，然后加入乙醇胺0.180g，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至50℃，恒温抽提20min后，停止加热和搅拌。抽提絮凝结束后将混合溶液导入分液漏斗，放入恒温箱，50℃静置12h后将分液漏斗中沉淀物分离，将上层清液倒入1L蒸馏瓶中，在85℃水浴温度下，压力-0.1Mpa条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废发动机油。
将体积比为1：1初步精制的废发动机油与NMP搅拌混合，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至60℃，恒温搅拌20min后，停止加热和搅拌，然后将混合溶液转移至50ml离心管中，在5000r/min转速下离心10min，分离得到再生油，收率为83.7％。
得到再生油后，对其进行质量指标检测。按照中国国家标准GB/T6540《石油产品色度测定法》测定再生基础油的色度；按照中国国家标准GB/T2540《石油产品密度测定法》测定所得再生油的密度；按照中国国家标准GB/T 265-1988《石油运动粘度测定法》测定所得再生油的粘度；按照中国国家标准GB/T3535-2006《石油产品倾点测定法》测定所得再生油的倾点；按照中国国家标准GB/T6986《石油浊点测定法》测定所得再生油的浊点；按照中国国家标准GB/264《石油产品酸值测定法》测定所得再生油的酸值；测试结果参见表1，表1为本发明实施例中所用废发动机油、所得再生油的质量指标。
实施例2：
将100g废发动机油置于1000ml圆底烧瓶中，加入400g甲醇、正丁醇和甲苯的混合溶液，其中混合溶剂之间的质量比为甲醇：正丁醇：甲苯＝1：3：1，然后加入乙醇胺0.480g，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至40℃，恒温抽提30min后，停止加热和搅拌。将抽提絮凝结束后将混合溶液导入分液漏斗，放入恒温箱，40℃静置12h后将分液漏斗中沉淀物分离，将上层清液倒入1L蒸馏瓶中，在85℃水浴温度下，压力-0.1Mpa条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废发动机油。
将体积比为1：1.5初步精制的废发动机油与NMP搅拌混合，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至70℃，恒温搅拌30min后，停止加热和搅拌，然后将混合溶液转移至50ml离心管中，在4500r/min转速下离心5min，分离得到再生油，收率为82.5％。
将离心后得到的再生油倒入烧杯，按照实施例1方法对其进行质量指标测试，测试结果参见表1，表1为本发明实施例中所用废发动机油、所得再生油的质量指标。
实施例3：
将100g废发动机油置于1000ml圆底烧瓶中，加入500g甲醇、正丁醇和甲苯的混合溶液，其中混合溶剂之间的质量比为甲醇：正丁醇：甲苯＝1：4：1，然后加入乙醇胺0.900g，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至30℃，恒温抽40min后，停止加热和搅拌。将抽提絮凝结束后将混合溶液导入分液漏斗，放入恒温箱，30℃静置12h后将分液漏斗中沉淀物分离，将上层清液倒入1L蒸馏瓶中，在85℃水浴温度下，压力-0.1Mpa条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废发动机油。
将体积比为1：2初步精制的废发动机油与NMP搅拌混合，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至80℃，恒温搅拌50min后，停止加热和搅拌，然后将混合溶液转移至50ml离心管中，在4000r/min转速下离心10min，分离得到再生油，收率为81.3％。
将离心后得到的再生油倒入烧杯，按照实施例1方法对其进行质量指标测试，测试结果参见表1，表1为本发明实施例中所用废发动机油、所得再生油的质量指标。
实施例4：
将100g废发动机油置于1000ml圆底烧瓶中，加入400g甲醇、正丁醇和甲苯的混合溶液，其中混合溶剂之间的质量比为甲醇：正丁醇：甲苯＝1：2：1，然后加入乙醇胺0.480g，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至30℃，恒温抽提30min后，停止加热和搅拌。将抽提絮凝结束后将混合溶液导入分液漏斗，放入恒温箱，30℃静置12h后将分液漏斗中沉淀物分离，将上层清液倒入1L蒸馏瓶中，在85℃水浴温度下，压力-0.1Mpa条件下减压蒸馏去除有机溶剂并回收，得到初步精制的废发动机油。
将体积比为1：2初步精制的废发动机油与NMP搅拌混合，再置于恒温加热磁力搅拌器上，打开加热开关和搅拌开关，升温至70℃，恒温搅拌30min后，停止加热和搅拌，然后将混合溶液转移至50ml离心管中，在5000r/min转速下离心10min，同样方法进行二次萃取离心处理，分离得到再生油，收率为80.5％。
将离心后得到的再生油倒入烧杯，按照实施例1方法对其进行质量指标测试，测试结果参见表1，表1为本发明实施例中所用废发动机油、所得再生油的质量指标。
表1：油品的质量指标
测试结果表明，本发明提供的废发动机的再生方法得到的再生油品质得到了很大改善。本发明对废发动机油的利用率较高，所致的基础油为高粘度指数基础油，收率在80％以上。另外，本发明提供的再生方法操作简单，工艺条件温和，生产周期短，绿色环保。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡是在本发明的技术上进行修改或是等同替换，改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种溶剂抽提与萃取离心复合再生废发动机油的方法，所述方法包括：
(1)抽提絮凝：将废机油进加入添加有絮凝剂的有机混合溶剂中，在20～60℃下进行抽提-絮凝处理，所述的絮凝剂为乙醇胺，所述的有机混合溶剂为甲醇、正丁醇和甲苯的混合物；所述废机油与有机混合溶剂质量之比为1:2～5；
(2)减压蒸馏：将含油混合物于30～60℃下经行恒温沉降、取上层清液进行减压蒸馏，得到初步精制的废发动机油；
(3)萃取离心：将初步精制的废发动机油中加入NMP，将混合物于60～90℃下搅拌20～50min后，进行离心分离，得到再生油；所述离心转速为3000～5000r/min，离心时间2～10min与NMP质量之比为1:0.5～2.5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述有机混合溶剂为甲醇、正丁醇和甲苯质量比1:1～9:0.5～2的混合物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述有机混合溶剂为甲醇、正丁醇和甲苯质量比1:2～4:1的混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中絮凝剂乙醇胺用量为1～4g/kg溶剂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中抽提-絮凝时搅拌时间为15～60min，静置时间12～18h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中减压蒸馏温度75～85℃，压力为-0.1～-0.05MPa。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中离心转速为3000～5000r/min，离心时间2～10min。
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