CN106753742B - 废润滑油再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废润滑油再生方法，依次包括以下步骤：絮凝、破乳、沉降、两步萃取、白土精制和过滤。本发明方法能很好地去除废润滑油中的胶质、沥青质、金属粉末、灰分等，得到清澈透亮的油，具有再生设备投资少、再生方法简单、运行成本低、操作方便安全等优点，絮凝后产生的废渣可以进行再加工用于油墨等方面，不会产生二次污染并有一定的经济效益，适合我国废润滑油再生规模小、资金少、技术落后等国情，对经济和社会的可持续发展具有其重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工行业领域，特别是涉及一种废润滑油再生方法。
背景技术
润滑油是从石油中提炼出来且具有高附加值的产品，我国润滑油产量占石油产品总量的百分之二左右。在使用过程中，高温、高压等环境下自身氧化，由于物理或化学因素，使润滑油中含有醛、酮、树脂、沥青胶态物质、碳黑以及有机酸、盐、水、金属碎屑等杂质，导致润滑油的性能发生改变，润滑油甚至失去了减少摩擦、冷却降温、密封隔离、减轻振动等功效。所以，润滑油在用过一定时间后，当变质达到一定程度，必须更换。然而人们对废润滑油认识的缺乏，导致废润滑油被用作燃料直接燃烧或直接丢弃到环境中，这样不仅会造成资源的浪费，而且还会对环境造成严重的污染，而废润滑油的再生则能带来巨大的经济效益。废油中变质的只是其中部分烃类，约占 10％～ 25％，其余大部分烃类组成仍是润滑油的主要成分，所以对废润滑油进行回收再利用，不仅可以使资源得到重复再利用，而且还减少对环境的污染。
国内外对废润滑油再生方法进行了大量的研究，国外废润滑油再生方法主要是加氢精制技术，其再生的处理条件比较苛刻；而我国废润滑油再生方法仍处于相对落后状态，以传统技术路线为主，但该再生方法腐蚀设备、污染环境。目前，国内对废润滑油传统技术进行改进的再生方法主要包括沉降 - 蒸馏 - 酸洗 - 钙土精制、白土高温接触无酸再生、蒸馏 - 乙醇抽提 - 白土精制、蒸馏 - 糠醛精制 - 白土精制工艺、沉降 - 絮凝 - 白土精制等，各再生方法均有其优势和不足之处。在节约资源以及人们对环保要求日益严格的条件下，如何得到高效率、低成本、少污染的废润滑油再生方法已受到广泛的重视，其对社会的经济和社会的可持续发展亦具有其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种废润滑油再生方法，该方法适合于所有类型废润滑油的再生，再生设备投资少，再生方法简单，运行成本低，操作方便安全。
本发明的技术解决方案是：该废润滑油再生方法依次包括以下步骤：将废润滑油经过絮凝、破乳、沉降、两步萃取、白土精制和过滤，得到再生基础油。
其中，所述絮凝为在的废润滑油中加入絮凝剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的0.5%~5%，絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺、季铵盐高分子聚合物、双氰胺甲醛树脂、阳离子天然高分子絮凝剂。
其中，所述破乳为在絮凝反应混合物中加入破乳剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%~10%，破乳剂为聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、聚氧丙烯聚氧乙烯丙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基苯酚甲醛树脂、烷基酚醛树脂嵌段聚醚、酚胺醛树脂嵌段聚醚、聚磷酸酯。
其中，所述沉降为将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h~72h，沉降温度为25 ℃~100 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层。
其中，第一步萃取为将沉降油与溶剂混合，再加入沉降油质量的1%的添加剂，常温搅拌0.5~2h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂；所述溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、正戊醇中的一种或两种，所述溶剂与沉降油的质量比为3~8：1；所述添加剂有KOH、NaOH、乙二胺、乙醇胺；所述蒸馏回收溶剂的温度为80℃~160℃；第二步萃取为蒸馏后的油加入到萃取剂中于50℃~100℃搅拌0.5~2h，倒入分液漏斗中静置，所述萃取剂为N,N-甲基吡咯烷酮、糠醛、四氢呋喃、二丙二醇二甲醚，所述萃取剂与沉降油质量比为1~5：1。
其中，所述白土精制为在第二步萃取后的产物中加入活性白土，50℃~150℃搅拌0.5 h~5 h；所述白土的投加量为废润滑油的5%~15%。
本发明的有益效果是：再生设备投资少，再生方法简单，运行成本低，操作方便安全，具有一定的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂聚合氯化铝，50 ℃搅拌0.5 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的0.5%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚，50 ℃搅拌0.5 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h，沉降温度为100 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与乙醇溶剂混合，溶剂与沉降油的质量比为3：1，加入沉降油质量的1.0%的KOH，常温搅拌0.5 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为80℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂N,N-甲基吡咯烷酮中，萃取剂与沉降油的质量比为1：1，于50℃搅拌0.50 h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，50 ℃搅拌0.5 h；所述白土的投加量为废润滑油的5%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例2：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝在废润滑油中加入絮凝剂聚合硫酸铝，80 ℃搅拌2.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的5.0%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚，50 ℃搅拌0.5 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h，沉降温度为100 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与乙醇溶剂混合，溶剂与沉降油的质量比为5：1，加入沉降油质量的1%的KOH，常温搅拌1.0h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为80℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂N,N-甲基吡咯烷酮中，萃取剂与沉降油的质量比为2：1，于80℃搅拌0.5h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，80 ℃搅拌1.0 h；所述白土的投加量为废润滑油的5%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例3：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，80 ℃搅拌3.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的1.0%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚，50 ℃搅拌0.5 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为48 h，沉降温度为25 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与乙醇溶剂混合，溶剂与沉降油的质量比为3：1，加入沉降油质量的1%的KOH，常温搅拌1.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为80℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂N,N-甲基吡咯烷酮中，萃取剂与沉降油的质量比为3：1，于70℃搅拌0.5h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，50 ℃搅拌0.5 h；所述白土的投加量为废润滑油的5%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例4：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂季铵盐高分子聚合物，100 ℃搅拌3.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的2.5%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧丙烯聚氧乙烯丙烯丙二醇醚，70℃搅拌2.0 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的2.5%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为72 h，沉降温度为25 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与丙醇混合，溶剂与沉降油的质量比为6：1，加入沉降油质量的1%的NaOH，常温搅拌1.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为100℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂糠醛中，萃取剂与沉降油的质量比为4：1，于70℃搅拌1.0h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，120 ℃搅拌2.0 h；所述白土的投加量为废润滑油的8%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例5：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂双氰胺甲醛树脂，100 ℃搅拌4.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的1.5%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧乙烯聚氧丙烯烷基苯酚甲醛树脂，70 ℃搅拌3.0 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的5.0%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为24 h，沉降温度为75 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与异丙醇混合，溶剂与沉降油的质量比为6：1，加入沉降油质量的1%的乙二胺，常温搅拌2.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为100℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂四氢呋喃中，萃取剂与沉降油的质量比为5：1，于70℃搅拌2.0h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，100 ℃搅拌3.0 h；所述白土的投加量为废润滑油的10%；
（7）过滤：过滤白土精制产放，得再生基础油。
实施例6：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入阳离子天然高分子絮凝剂，100 ℃搅拌1.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的2.0%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂烷基酚醛树脂嵌段聚醚，100 ℃搅拌3.0 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的1.0%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为36 h，沉降温度为75 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与异丁醇混合，溶剂与沉降油的质量比为8：1，加入沉降油质量的1%的乙醇胺，常温搅拌2.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为120℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂二丙二醇二甲醚中，萃取剂与沉降油的质量比为2：1，于70℃搅拌2.0h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，100 ℃搅拌4.0 h；所述白土的投加量为废润滑油的12%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例7：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入阳离子天然高分子絮凝剂，100 ℃搅拌1.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的1.0%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂酚胺醛树脂嵌段聚醚，100 ℃搅拌1.0h；所述破乳剂的用量为废润滑油的1.0%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h，沉降温度为90 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与正丁醇混合，溶剂与沉降油的质量比为4：1，加入沉降油质量的1%的乙醇胺，常温搅拌1.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为140℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂二丙二醇二甲醚中，萃取剂与沉降油的质量比为2.5：1，于70℃搅拌0.5 h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，100 ℃搅拌4.0 h；所述白土的投加量为废润滑油的15%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例8：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，95 ℃搅拌1.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的1.5%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚磷酸酯，100 ℃搅拌1.0 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的1.0%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为36 h，沉降温度为90 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与正戊醇混合，溶剂与沉降油的质量比为5：1，加入沉降油质量的1%的KOH，常温搅拌1.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为150℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂糠醛中，萃取剂与沉降油的质量比为3：1，于70℃搅拌0.5 h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，100 ℃搅拌5.0 h；所述白土的投加量为废润滑油的12%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例9：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，90 ℃搅拌1.0 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的2.0%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚磷酸酯，95 ℃搅拌1.0 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的1.0%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为36 h，沉降温度为90 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与异丙醇、正戊醇混合，溶剂与沉降油的质量比为5：1，异丙醇与正戊醇的比为1，加入沉降油质量的1%的KOH，常温搅拌1.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为160℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂糠醛中，萃取剂与沉降油的质量比为3：1，于70℃搅拌0.5 h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在第二步萃取后的油中加入活性白土，在150 ℃搅拌0.5 h；所述白土的投加量为废润滑油的6%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
实施例10：依以下步骤再生废润滑油
（1）絮凝：在废润滑油中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，85 ℃搅拌0.5 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的1.0%；
（2）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚磷酸酯，95 ℃搅拌1.0 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的1.0%；
（3）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h，沉降温度为95 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；
（4）第一步萃取：将沉降油与异丙醇、正丁醇混合，溶剂与沉降油的质量比为5：1，异丙醇与正丁醇的比为1，加入沉降油质量的1%的乙醇胺，常温搅拌1.0 h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂，蒸馏的温度为140℃；
（5）第二步萃取：蒸馏后的油加入到萃取剂四氢呋喃中，萃取剂与沉降油的质量比为2：1，于70℃搅拌1.0 h，反应后倒入分液漏斗中静置；
（6）白土精制：在萃取后的油中加入活性白土，120 ℃搅拌0.5 h；所述白土的投加量为废润滑油的8%；
（7）过滤：过滤白土精制产物，得再生基础油。
Claims (1)
1.废润滑油再生方法，依次包括以下步骤：将废润滑油经过絮凝、破乳、沉降、两步萃取、白土精制和过滤，得到再生基础油；其特征在于：所述絮凝为在废润滑油中加入絮凝剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的0.5%~5%，絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺、季铵盐高分子聚合物、双氰胺甲醛树脂、阳离子天然高分子絮凝剂；所述破乳为在絮凝反应混合物中加入破乳剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%~10%，破乳剂为聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基苯酚甲醛树脂、烷基酚醛树脂嵌段聚醚、酚胺醛树脂嵌段聚醚、聚磷酸酯；所述沉降为将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h~72 h，沉降温度为25 ℃~100 ℃，沉降后的油和杂质分层分离，油在上层，杂质在下层；第一步萃取为将沉降油与溶剂混合，再加入沉降油质量的1%的添加剂，常温搅拌0.5~2h，反应后离心去渣再蒸馏回收溶剂；所述溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、正戊醇中的一种或两种，所述溶剂与沉降油的质量比为3~8：1；所述添加剂有KOH、NaOH、乙二胺、乙醇胺；所述蒸馏回收溶剂的温度为80℃~160℃；第二步萃取为第一步萃取后的油加入到萃取剂中于50℃~100℃搅拌0.5~2h，倒入分液漏斗中静置；所述萃取剂为N,N-甲基吡咯烷酮、糠醛、四氢呋喃、二丙二醇二甲醚，所述萃取剂与沉降油质量比为1~5：1；所述白土精制为在第二步萃取后的产物中加入活性白土，50℃~150℃搅拌0.5 h~5 h；所述白土的投加量为废润滑油的5%~15%。
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2016
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