CN104745285B

CN104745285B - 废润滑油再生方法

Info

Publication number: CN104745285B
Application number: CN201510178754.0A
Authority: CN
Inventors: 陈新德; 彭芬; 张海荣; 熊莲; 郭海军; 王璨; 杨丹; 黄超; 林晓清
Original assignee: Xuyi Attapulgite Research & Development Center Of Guangzhou Institute Of Energy Conversion Chinese Academy Of Sciences; Guangzhou Institute of Energy Conversion of CAS
Current assignee: Jiangsu Energy Developments Ltd
Priority date: 2015-04-16
Filing date: 2015-04-16
Publication date: 2018-04-13
Anticipated expiration: 2035-04-16
Also published as: CN104745285A

Abstract

本发明涉及废润滑油再生方法，依次包括以下步骤：氧化脱色、酸中和氧化、絮凝、破乳、沉降、过滤、减压蒸馏、白土精制和过滤。本发明能很好地去除胶质、沥青质、金属粉末、灰分等，得到清澈透亮的油，该方法再生设备投资少、再生方法简单、运行成本低、操作方便安全，絮凝后产生的废渣进行再加工用于油墨等方面，正好适合我国废润滑油再生规模小、技术落后等国情，对社会的经济和社会的可持续发展具有其重要的意义。

Description

废润滑油再生方法

技术领域

本说明涉及石油化工行业领域，特别是涉及一种废润滑油再生方法。

背景技术

润滑油是从石油中提炼出来且具有高附加值的产品，我国润滑油产量占石油产品总量的百分之二左右。在使用过程中，润滑油高温下自身氧化，消耗会产生大量的氧化物、胶质、沥青质等，机械磨损会产生金属粉末，环境中会带来灰尘、水份等杂质，使润滑油甚至失去了减少摩擦、冷却降温、密封隔离、减轻振动等功效。所以，润滑油在用过一定时间后，当变质达到一定程度，必须更换。由于人们对废润滑油缺乏正确的认识，废润滑油被用作燃料直接燃烧或直接丢弃到环境中，这样不但浪费了宝贵的能源且将造成严重的环境污染，而回收再生废润滑油则能带来巨大的经济效益。

国内外对废润滑油再生方法进行了大量的研究，国外废润滑油再生方法主要是加氢精制技术，其再生的处理条件比较苛刻；而我国废润滑油再生方法仍处于相对落后状态，以传统技术路线为主，腐蚀设备、污染环境。目前，国内对废润滑油传统技术进行改进的再生方法主要包括沉降 - 蒸馏 - 酸洗 - 钙土精制、白土高温接触无酸再生、蒸馏 - 乙醇抽提 - 白土精制、蒸馏 - 糠醛精制 - 白土精制工艺、沉降 - 絮凝 - 白土精制等，再生方法均有其优势和不足之处，在节约资源以及人们对环保要求日益严格的条件下，如何得到高效率、低成本、少污染的废润滑油再生方法已受到广泛的重视，其对社会的经济和社会的可持续发展亦具有其重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种废润滑油再生方法，该方法适合于所有类型废润滑油的再生，再生设备投资少，再生方法简单，运行成本低，操作方便安全。

本发明采用以下技术方案来实现：该再生方法依次包括以下步骤：将废润滑油经过氧化脱色、酸中和氧化、絮凝、破乳、沉降、过滤、减压蒸馏、白土精制和过滤处理得到基础油。

其中，所述氧化脱色为先用碱溶液使废润滑油为碱性，然后在50 ℃~100 ℃用氧化剂对其进行氧化反应，反应时间为0.5 h~5 h；所用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠或氢氧化钾；所用的氧化剂为过氧乙酸、次氯酸钠、氯酸钾或双氧水；碱的投加量为废润滑油的1%~20%，氧化剂的投加量为废润滑油的2%~30%。

其中，所述酸中和氧化是在氧化脱色反应后混合物中加入酸，在50 ℃~100 ℃机械搅拌0.5 h~5 h；所用的酸为硫酸、盐酸、草酸中的一种，投加量为废润滑油的0.5%~10%。

其中，所述絮凝是在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的0.5%~10%，絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺、季铵盐高分子聚合物、双氰胺甲醛树脂、阳离子天然高分子絮凝剂。

其中，所述破乳是在絮凝反应混合物中加入破乳剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%~10%，破乳剂为聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、聚氧丙烯聚氧乙烯丙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基苯酚甲醛树脂、烷基酚醛树脂嵌段聚醚、酚胺醛树脂嵌段聚醚或聚磷酸酯。

其中，所述沉降是将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h~72h，沉降温度为25 ℃~100 ℃。

其中，所述白土精制是在减压蒸馏产物中加入活性白土，在50 ℃~150 ℃搅拌0.5h~5 h；所述白土的投加量为废润滑油的1%~15%。

本发明的有益效果是：再生设备投资少，再生方法简单，运行成本低，操作方便安全，具有一定的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实施例1：依以下步骤再生废润滑油

（1）氧化脱色：把废润滑油放入反应器中，加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠的投加量为废润滑油量的1%；在50 ℃用氧化剂过氧乙酸对其进行氧化反应，反应时间为0.5 h，氧化剂的投加量为废润滑油的2%；

（2）酸中和氧化：在氧化脱色反应后混合物中加入硫酸，在50 ℃机械搅拌0.5 h，酸投加量为废润滑油的0.5%；

（3）絮凝：在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂聚合氯化铝，在50 ℃搅拌0.5h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的0.5%；

（4）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚，在50 ℃搅拌0.5 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%；

（5）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h，沉降温度为25 ℃；

（6）过滤：取沉降后的上层含油混合物过滤，得滤液；

（7）减压蒸馏：滤液加入减压蒸馏器中进行减压蒸馏；

（8）白土精制：在减压蒸馏产物中加入活性白土，在50 ℃搅拌0.5 h；所述白土的投加量为废润滑油的1%；

（9）过滤：过滤白土精制产生，得基础油。

实施例2：依以下步骤再生废润滑油

（1）氧化脱色：把废润滑油放入反应器中，加入碳酸氢钠溶液，碱的投加量为废润滑油量的5%；在60 ℃用氧化剂次氯酸钠对其进行氧化反应，反应时间为1 h，氧化剂的投加量为废润滑油的8%；

（2）酸中和氧化：在氧化脱色反应后混合物中加入盐酸，在60 ℃机械搅拌1 h，酸投加量为废润滑油的2%；

（3）絮凝：在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂聚合硫酸铁，在60 ℃搅拌1 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的2%；

（4）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧丙烯聚氧乙烯丙烯丙二醇醚，在60℃搅拌1 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的2%；

（5）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为20h，沉降温度为35 ℃；

（6）过滤：取沉降后的上层含油混合物过滤，得滤液；

（7）减压蒸馏：滤液加入减压蒸馏器中进行减压蒸馏；

（8）白土精制：在减压蒸馏产物中加入活性白土，在70 ℃搅拌1 h；所述白土的投加量为废润滑油的3%；

（9）过滤：过滤白土精制产生，得基础油。

实施例3：依以下步骤再生废润滑油

（1）氧化脱色：把废润滑油放入反应器中，加入氢氧化钾溶液，碱的投加量为废润滑油量的10%；在70 ℃用氧化剂氯酸钾对其进行氧化反应，反应时间为2 h，氧化剂的投加量为废润滑油的15%；

（2）酸中和氧化：在氧化脱色反应后混合物中加入草酸，在70 ℃机械搅拌2 h，酸投加量为废润滑油的4%；

（3）絮凝：在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，在70 ℃搅拌2h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的4%；

（4）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚氧乙烯聚氧丙烯烷基苯酚甲醛树脂，在70 ℃搅拌2h；所述破乳剂的用量为废润滑油的4%；

（5）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为30h，沉降温度为45 ℃；

（6）过滤：取沉降后的上层含油混合物过滤，得滤液；

（7）减压蒸馏：滤液加入减压蒸馏器中进行减压蒸馏；

（8）白土精制：在减压蒸馏产物中加入活性白土，在90℃搅拌3h；所述白土的投加量为废润滑油的8%；

（9）过滤：过滤白土精制产生，得基础油。

实施例4：依以下步骤再生废润滑油

（1）氧化脱色：把废润滑油放入反应器中，加入氢氧化钠溶液，碱的投加量为废润滑油量的13%；在80 ℃用氧化剂双氧水对其进行氧化反应，反应时间为3h，氧化剂的投加量为废润滑油的20%；

（2）酸中和氧化：在氧化脱色反应后混合物中加入硫酸，在80 ℃机械搅拌3 h，酸投加量为废润滑油的6%；

（3）絮凝：在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂季铵盐高分子聚合物，在80 ℃搅拌3h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的6%；

（4）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂烷基酚醛树脂嵌段聚醚，在80 ℃搅拌3h；所述破乳剂的用量为废润滑油的6%；

（5）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为45h，沉降温度为65 ℃；

（6）过滤：取沉降后的上层含油混合物过滤，得滤液；

（7）减压蒸馏：滤液加入减压蒸馏器中进行减压蒸馏；

（8）白土精制：在减压蒸馏产物中加入活性白土，在110 ℃搅拌3h；所述白土的投加量为废润滑油的10%；

（9）过滤：过滤白土精制产生，得基础油。

实施例5：依以下步骤再生废润滑油

（1）氧化脱色：把废润滑油放入反应器中，加入碳酸氢钠溶液，碱的投加量为废润滑油量的16%；在90 ℃用氧化剂过氧乙酸对其进行氧化反应，反应时间为4 h，氧化剂的投加量为废润滑油的25%；

（2）酸中和氧化：在氧化脱色反应后混合物中加入盐酸，在90 ℃机械搅拌4 h，酸投加量为废润滑油的8%；

（3）絮凝：在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂双氰胺甲醛树脂，在90 ℃搅拌4h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的8%；

（4）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂酚胺醛树脂嵌段聚醚，在90 ℃搅拌4h；所述破乳剂的用量为废润滑油的8%；

（5）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为60 h，沉降温度为85 ℃；

（6）过滤：取沉降后的上层含油混合物过滤，得滤液；

（7）减压蒸馏：滤液加入减压蒸馏器中进行减压蒸馏；

（8）白土精制：在减压蒸馏产物中加入活性白土，在130 ℃搅拌4 h；所述白土的投加量为废润滑油的13%；

（9）过滤：过滤白土精制产生，得基础油。

实施例6：依以下步骤再生废润滑油

（1）氧化脱色：把废润滑油放入反应器中，加入氢氧化钾溶液，碱的投加量为废润滑油量的20%；在100 ℃用氧化剂氯酸钾对其进行氧化反应，反应时间为5 h，氧化剂的投加量为废润滑油的30%；

（2）酸中和氧化：在氧化脱色反应后混合物中加入草酸，在100 ℃机械搅拌5 h，酸投加量为废润滑油的10%；

（3）絮凝：在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂阳离子天然高分子絮凝剂，在100 ℃搅拌4 h；所述絮凝剂的用量为废润滑油的10%；

（4）破乳：在絮凝反应混合物中加入破乳剂聚磷酸酯，在100 ℃搅拌4 h；所述破乳剂的用量为废润滑油的10%；

（5）沉降：将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为72 h，沉降温度为100 ℃；

（6）过滤：取沉降后的上层含油混合物过滤，得滤液；

（7）减压蒸馏：滤液加入减压蒸馏器中进行减压蒸馏；

（8）白土精制：在减压蒸馏产物中加入活性白土，在150 ℃搅拌5 h；所述白土的投加量为废润滑油的15%；

（9）过滤：过滤白土精制产生，得基础油。

本发明的技术方案不限于上述实施例，根据本发明的技术方案得到的其它实施例均应落入本发明的保护范围内。

Claims

1.废润滑油再生方法，该再生方法依次包括以下步骤：将废润滑油经过氧化脱色、酸中和氧化、絮凝、破乳、沉降、过滤、减压蒸馏、白土精制和过滤处理，得到基础油；其特征在于：所述氧化脱色为先用碱溶液使废润滑油为碱性，然后在50 ℃~100 ℃用氧化剂对其进行氧化反应，反应时间为0.5 h~5 h；所述酸中和氧化是在氧化脱色反应后混合物中加入酸，在50 ℃~100 ℃机械搅拌0.5 h~5 h；所述絮凝是在酸中和氧化反应混合物中加入絮凝剂，在50 ℃~100 ℃搅拌0.5 h~4 h；所述破乳是在絮凝反应混合物中加入破乳剂，在50 ℃~100℃搅拌0.5 h~4 h；所述沉降是将破乳后的混合物放入沉降罐中进行沉降，沉降时间为10 h~72 h，沉降温度为25 ℃~100 ℃；所述白土精制是在减压蒸馏产物中加入活性白土，在50℃~150 ℃搅拌0.5 h~5 h；所述氧化脱色中所用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠或氢氧化钾；所用的氧化剂为过氧乙酸、次氯酸钠、氯酸钾或双氧水；碱的投加量为废润滑油的1%~20%，氧化剂的投加量为废润滑油的2%~30%；所述酸中和氧化中所用的酸为硫酸、盐酸、草酸中的一种，投加量为废润滑油的0.5%~10%；所述絮凝剂的用量为废润滑油的0.5%~10%，絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚丙烯酰胺、季铵盐高分子聚合物、双氰胺甲醛树脂、阳离子天然高分子絮凝剂；所述破乳剂的用量为废润滑油的0.5%~10%，破乳剂为聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基苯酚甲醛树脂、烷基酚醛树脂嵌段聚醚、酚胺醛树脂嵌段聚醚或聚磷酸酯；所述白土精制中的白土的投加量为废润滑油的1%~15%。